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文檔簡(jiǎn)介
1、ICPE操作培訓(xùn)班實(shí)習(xí)重點(diǎn)操作定量分析定性分析在此說(shuō)明用于分析的各種設(shè)定。在分析條件中已預(yù)先設(shè)定有標(biāo)準(zhǔn)值(默認(rèn)值)。只要沒(méi)有特別要求輸入變更設(shè)定值,則直接使用默認(rèn)值。1.分析類(lèi)別和測(cè)定數(shù)據(jù)32.定量分析基本的定量分析步驟42.1.方法選擇等離子體點(diǎn)火波長(zhǎng)校正42.2.分析信息設(shè)定52.3.樣品設(shè)定92.4.樣品測(cè)定122.5.工作曲線顯示122.6.測(cè)定結(jié)果確認(rèn)142.7.峰曲線圖顯示152.8.測(cè)定結(jié)束后的作業(yè)193.定量分析波長(zhǎng)追加203.1.條件設(shè)定測(cè)定203.2.工作曲線確認(rèn)203.3.波長(zhǎng)追加204.定量分析BG校正224.1.條件設(shè)定測(cè)定224.2.BG校正設(shè)定225.定量分析內(nèi)標(biāo)
2、校正245.1.測(cè)定條件分析波長(zhǎng)設(shè)定245.2.內(nèi)標(biāo)元素設(shè)定245.3.校正樣品登錄、測(cè)定265.4.結(jié)果顯示266.定量分析元素間校正(分光干渉校正)286.1.測(cè)定條件分析波長(zhǎng)設(shè)定286.2.元素間校正設(shè)定286.3.樣品登錄測(cè)定306.4.結(jié)果顯示317.定量分析標(biāo)準(zhǔn)添加法337.1.測(cè)定條件分析波長(zhǎng)設(shè)定337.2.校正樣品登錄337.3.樣品登錄測(cè)定347.4.BG校正設(shè)定348.定性分析368.1.方法設(shè)定368.2.用于全元素定性分析的分析元素波長(zhǎng)登錄368.3.樣品設(shè)定368.4.定性結(jié)果顯示(全元素定性分析)37 分析類(lèi)別和測(cè)定數(shù)據(jù)ICPE-9000在測(cè)定時(shí)無(wú)論是定性分析還是定
3、量分析,都采入全波長(zhǎng)信息。根據(jù)軟件處理信息的方式區(qū)別定性分析和定量分析。測(cè)定所獲得的信息無(wú)論何種分析都相同,因此,可進(jìn)行如下測(cè)定(數(shù)據(jù)處理)。l 定性分析l 定量分析l 定性分析定量分析l 將定性分析的數(shù)據(jù)變更為定量分析數(shù)據(jù)(需要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定)。l 將定量分析的數(shù)據(jù)變更為定性分析數(shù)據(jù)。測(cè)定數(shù)據(jù)定性分析定量分析定性分析定量分析 定量分析基本的定量分析步驟以定量分析為例說(shuō)明操作的基本流程。在新分析時(shí),設(shè)定新方法,作為進(jìn)行定量分析的設(shè)定。1) 方法選擇等離子體的點(diǎn)火波長(zhǎng)校正 選擇助手欄的分析。 從系統(tǒng)方法的圖標(biāo)選擇定量基本.iem。 按打開(kāi)。成為新方法已打開(kāi)的狀態(tài)。 參照實(shí)習(xí)重點(diǎn),進(jìn)行等離子體
4、點(diǎn)火、波長(zhǎng)校正。2) 分析信息設(shè)定 測(cè)定條件設(shè)定從菜單欄選擇方法。選擇測(cè)定條件。 高頻功率、等離子體氣、輔助氣、載氣的標(biāo)準(zhǔn)條件被調(diào)出。必要時(shí)進(jìn)行變更。 曝光時(shí)間(積分時(shí)間)的初始值已設(shè)定為30sec。想縮短測(cè)定時(shí)間等時(shí),變更時(shí)間。縮短曝光時(shí)間,則在測(cè)定強(qiáng)度低(低濃度)測(cè)定時(shí),精度有時(shí)變差。 靈敏度設(shè)定有寬量程、高、低3種。測(cè)定強(qiáng)度低(低濃度)時(shí),選擇高(至測(cè)定強(qiáng)度10,000)。測(cè)定強(qiáng)度超過(guò)10,000時(shí),選擇低(至測(cè)定強(qiáng)度500,000)。測(cè)定強(qiáng)度不明時(shí),根據(jù)波長(zhǎng),橫跨高和低時(shí),選擇寬量程。測(cè)定高和低雙方,因此,與只是高或只是低時(shí)相比,需要2倍的測(cè)定時(shí)間。 溶劑清洗、樣品清洗溶劑清洗是使用溶
5、劑的清洗時(shí)間。樣品清洗是從進(jìn)樣到開(kāi)始測(cè)定的時(shí)間。請(qǐng)根據(jù)進(jìn)樣品系統(tǒng)設(shè)定必要的時(shí)間。 分析元素波長(zhǎng)登錄從菜單欄選擇方法。選擇分析元素波長(zhǎng)登錄。 從分析元素波長(zhǎng)的分析類(lèi)型,選擇定量。 從元素清單點(diǎn)擊欲測(cè)定的元素。選擇元素時(shí),移動(dòng)游標(biāo)欄顯示目的元素?;蜉斎肽康脑氐淖帜?,顯示此元素。(比如,欲選擇Pb時(shí),輸入pb。) 從波長(zhǎng)清單選擇測(cè)定波長(zhǎng)??蓪?duì)個(gè)元素選擇多個(gè)波長(zhǎng)。并且,即使在測(cè)定后也可追加其他波長(zhǎng)。波長(zhǎng)選擇后、點(diǎn)擊追加。在登錄元素波長(zhǎng)清單顯示元素波長(zhǎng)。 按OK。 校正樣品登錄從菜單欄選擇方法。選擇校正樣品登錄。 校正樣品有工作曲線樣品元素間校正樣品漂移校正樣品內(nèi)標(biāo)元素濃度個(gè)圖標(biāo)。初始設(shè)定時(shí)圖標(biāo)工作曲
6、線樣品。 選擇樣品的追加刪除。 從可登錄的樣品分類(lèi)選擇樣品(例:CAL1,CAL2,CAL3),點(diǎn)擊追加。 在已登錄的樣品的樣品名欄輸入樣品名。(例:STD1,STD1,STD2) 點(diǎn)擊OK。 在工作曲線樣品清單中登錄各元素的濃度。 點(diǎn)擊OK,結(jié)束校正樣品登錄。3) 樣品設(shè)定點(diǎn)擊助手欄的樣品登錄或測(cè)定樣品表的樣品調(diào)出(追加)。 校正樣品順序表選擇校正樣品順序表追加插入??稍陧樞虮沓跏蓟性O(shè)定使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)的測(cè)定開(kāi)始序號(hào)。 實(shí)際樣品順序表 匯總制作選擇實(shí)際樣品順序表追加插入,點(diǎn)擊匯總制作。實(shí)際樣品匯總順序表制作畫(huà)面打開(kāi)。在此,可匯總輸入“基本樣品名+序號(hào)”形式的樣品名。 在實(shí)際樣品數(shù)中輸入總實(shí)
7、際樣品數(shù)(例:3)。 在樣品名主機(jī)名中登錄基本樣品名(初始值:Sample)。 在連號(hào)開(kāi)始中輸入開(kāi)始序號(hào)。(初始值:1) 在樣品位置的連號(hào)開(kāi)始位置中輸入第一個(gè)樣品的自動(dòng)進(jìn)樣器序號(hào)。 點(diǎn)擊OK,結(jié)束實(shí)際樣品匯總順序表制作畫(huà)面。在樣品調(diào)出畫(huà)面的實(shí)際樣品順序表欄中,登錄實(shí)際樣品。點(diǎn)擊OK,結(jié)束樣品調(diào)出畫(huà)面。在測(cè)定樣品表中登錄校正樣品、實(shí)際樣品。 在樣品測(cè)定表上進(jìn)行的編輯根據(jù)需要,進(jìn)行以下作業(yè)。在設(shè)定的樣品間插入其他實(shí)際樣品 選擇欲插入的樣品名。按插入一行。 區(qū)分UNK的實(shí)際樣品欄插入一行。 輸入樣品名。欲對(duì)多個(gè)樣品進(jìn)行匯總編輯時(shí) 選擇欲編輯的樣品。 點(diǎn)擊匯總編輯。顯示匯總編輯畫(huà)面。 可匯總設(shè)定重復(fù)次
8、數(shù)設(shè)定、使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)的測(cè)定開(kāi)始序號(hào)等。 點(diǎn)擊OK,反映出編輯狀況。欲刪除設(shè)定的樣品時(shí) 點(diǎn)擊選擇欲刪除的樣品。 點(diǎn)擊刪除。4) 樣品測(cè)定自動(dòng)進(jìn)樣器使用時(shí)選擇連續(xù)測(cè)定。點(diǎn)擊助手欄的測(cè)定開(kāi)始。開(kāi)始測(cè)定黃色帶顯示的樣品。諸如不使用自動(dòng)進(jìn)樣器等,不選擇連續(xù)測(cè)定時(shí),每個(gè)樣品的測(cè)定結(jié)束成為待機(jī)狀態(tài)。測(cè)定結(jié)束樣品、測(cè)定欄済顯示。樣品欄的黃色帶移動(dòng)至下一個(gè)未測(cè)定樣品。進(jìn)樣該樣品,點(diǎn)擊測(cè)定開(kāi)始,則開(kāi)始下一個(gè)樣品的測(cè)定。5) 工作曲線顯示校正樣品測(cè)定后、工作曲線確認(rèn)。 點(diǎn)擊工作曲線顯示圖標(biāo),顯示工作曲線和工作曲線系數(shù)的一覽表。 欲放大工作曲線時(shí),雙擊欲放大的元素波長(zhǎng)。或點(diǎn)擊欲放大的元素波長(zhǎng)后,、點(diǎn)擊放大。 在工
9、作曲線放大畫(huà)面上,可進(jìn)行設(shè)定濃度變更、從工作曲線計(jì)算除去。設(shè)定后,點(diǎn)擊在組中應(yīng)用,則根據(jù)變更的信息,重新計(jì)算工作曲線系數(shù)。同時(shí)重新計(jì)算定量結(jié)果。 根據(jù)需要,設(shè)定次數(shù)(1次、2次、次)、重(1/I,1/I2)。 注)工作曲線信息的變更只反映在數(shù)據(jù)文件的工作曲線組中。為將此變更內(nèi)容反映在方法中,、點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵,點(diǎn)擊將此組信息反映到方法中。6) 測(cè)定結(jié)果確認(rèn)點(diǎn)擊結(jié)果一覽表或詳細(xì)結(jié)果圖標(biāo),顯示定量結(jié)果。 在詳細(xì)結(jié)果中可確認(rèn)各個(gè)樣品的詳細(xì)信息。為變更顯示項(xiàng)目,點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵,在定量值定性值顯示設(shè)定中進(jìn)行設(shè)定。顯示已選擇的項(xiàng)目。在定量波長(zhǎng)中對(duì)1個(gè)元素進(jìn)行多波長(zhǎng)測(cè)定時(shí)、如果是只限最佳波長(zhǎng),則顯示最佳波長(zhǎng)的結(jié)果
10、,如果是全波長(zhǎng),則顯示作為定量波長(zhǎng)所指定的全波長(zhǎng)的結(jié)果。 在結(jié)果一覽表中可一覽確認(rèn)各元素的最佳波長(zhǎng)下的測(cè)定值(平均值)。7) 峰曲線圖的顯示點(diǎn)擊主窗口的曲線圖圖標(biāo)。 選擇顯示樣品、放大顯示 點(diǎn)擊樣品選擇,選擇顯示樣品。點(diǎn)擊OK。 多重顯示出選擇的樣品峰曲線圖。用黒線顯示被選擇的樣品。 以前樣品、次樣品可變更被選擇的樣品。 為進(jìn)行放大顯示,點(diǎn)擊選擇波長(zhǎng)(最多至6個(gè)波長(zhǎng))、點(diǎn)擊放大。在×畫(huà)面上顯示。 進(jìn)一步放大,在個(gè)畫(huà)面上顯示個(gè)波長(zhǎng)時(shí),在欲放大的波長(zhǎng)的畫(huà)面內(nèi),從鼠標(biāo)右點(diǎn)擊菜單選擇結(jié)果切換選擇,點(diǎn)擊×。(×畫(huà)面) 波長(zhǎng)放大畫(huà)面上的測(cè)定條件設(shè)定進(jìn)行波長(zhǎng)方向積分范圍設(shè)定、B
11、G校正等的設(shè)定變更,或在峰檢索中確認(rèn)干渉波長(zhǎng)。并且,在×畫(huà)面或1×1畫(huà)面都可進(jìn)行此設(shè)定。1.1 鄰近譜線的波長(zhǎng)信息在ICP中,樣品中的成分同時(shí)發(fā)光,因此,對(duì)于測(cè)定波長(zhǎng)有時(shí)發(fā)生分光干渉。可在峰檢索中確認(rèn)鄰近干渉波長(zhǎng)的波長(zhǎng)位置信息。 點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵,點(diǎn)擊峰檢索。 顯示出表示顯示波長(zhǎng)位置的綠線。顯示綠線鄰近的干渉波長(zhǎng)信息。 用鼠標(biāo)拖拉此線,變更信息顯示波長(zhǎng)。1.1 背景校正信息有時(shí)因分光干渉等的影響,實(shí)際樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的基線不一致。此時(shí),進(jìn)行BG校正。在第5項(xiàng)的定量分析3中有BG校正的實(shí)習(xí),所以,在此進(jìn)行簡(jiǎn)要說(shuō)明。 在BG校正欄中,選擇1點(diǎn)2點(diǎn)。綠色標(biāo)記在中央位置顯示。 點(diǎn)擊綠色,
12、顯示表示波長(zhǎng)位置的紅線。 拖拉此線,設(shè)定BG位置。 同樣,拖拉另一個(gè)綠色標(biāo)記,設(shè)定BG位置。 設(shè)定后、點(diǎn)擊應(yīng)用。顯示應(yīng)用變更的內(nèi)容嗎?,點(diǎn)擊是。重新計(jì)算測(cè)定強(qiáng)度值。1.1 積分區(qū)間的變更在初始條件中的積分區(qū)間,進(jìn)行從波長(zhǎng)中央位置-1點(diǎn)、點(diǎn)、1點(diǎn)的3個(gè)像素的積算。當(dāng)與鄰近干渉線重疊時(shí)或積分區(qū)間未對(duì)準(zhǔn)峰曲線圖的中央位置時(shí),變更積分范圍。 點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵,從顯示的菜單選擇波長(zhǎng)方向積分范圍設(shè)定。 顯示2根紅線,用鼠標(biāo)拖拉此線,變更積分區(qū)間。 點(diǎn)擊應(yīng)用,顯示應(yīng)用變更的內(nèi)容嗎?,點(diǎn)擊是。重新計(jì)算測(cè)定強(qiáng)度值。8) 測(cè)定結(jié)束后的作業(yè) 結(jié)果保存測(cè)定結(jié)果存為文件,結(jié)束測(cè)定。 從標(biāo)題欄的文件選擇另存為。 輸入文件名,
13、設(shè)定保存??扇我膺x擇保存處。文件名按照windowsd 的文件形式。 再解析已保存的文件隨時(shí)可在啟動(dòng)器的再解析進(jìn)行解析。點(diǎn)擊再解析,選擇標(biāo)題欄的文件。選擇顯示文件名,點(diǎn)擊打開(kāi),打開(kāi)文件。 裝置停止所有測(cè)定結(jié)束時(shí),按照日常停止項(xiàng)停止裝置。 定量分析波長(zhǎng)追加樣品測(cè)定結(jié)束后,可追加除測(cè)定前設(shè)定的波長(zhǎng)之外的波長(zhǎng)、確認(rèn)數(shù)據(jù)。不需要再次測(cè)定。在此,以Ca的測(cè)定為例進(jìn)行説明。(參照基本定量)1) 條件設(shè)定測(cè)定參照2.基本定量分析,使用以下條件進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定元素:Ca測(cè)定波長(zhǎng):393.366nm測(cè)定條件:標(biāo)準(zhǔn)條件工作曲線樣品:實(shí)際樣品:2) 工作曲線確認(rèn)Ca393.366nm 是高靈敏度的分析線,因此,強(qiáng)度大
14、、工作曲線的高濃度區(qū)域或者高濃度的實(shí)際樣品有時(shí)會(huì)超量程(在詳細(xì)結(jié)果上顯示“!”),不能制作工作曲線或不能進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。此時(shí),需要使用Ca的低靈敏度波長(zhǎng)重新進(jìn)行計(jì)算。3) 波長(zhǎng)追加 從菜單欄選擇方法。選擇分析元素波長(zhǎng)登錄。 從分析元素波長(zhǎng)的分析類(lèi)型選擇定量。 從元素清單選擇Ca,從波長(zhǎng)清單選擇317.933nm,點(diǎn)擊追加。 點(diǎn)擊OK,重新進(jìn)行計(jì)算。 選擇主窗口的工作曲線結(jié)果詳細(xì),確認(rèn)測(cè)定結(jié)果。在工作曲線、測(cè)定結(jié)果上已追加Ca:317.933nm。使用Ca393.366nm時(shí)超量程的實(shí)際樣品,自動(dòng)選擇Ca317.933nm作為最佳波長(zhǎng)。 定量分析BG校正因分光干渉等影響,實(shí)際樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的
15、基線不一致時(shí),進(jìn)行BG校正。在此,以Al的測(cè)定為例,進(jìn)行實(shí)習(xí)。1) 條件設(shè)定測(cè)定參照2.基本定量分析使用以下條件進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定元素:Al測(cè)定波長(zhǎng):394.403nm測(cè)定條件:標(biāo)準(zhǔn)條件工作曲線樣品:實(shí)際樣品:2) BG校正的設(shè)定 點(diǎn)擊主窗口的曲線圖圖標(biāo)。 點(diǎn)擊樣品選擇,選擇顯示樣品,點(diǎn)擊OK。 放大顯示波長(zhǎng)。點(diǎn)擊欲放大的波長(zhǎng),點(diǎn)擊放大。(×畫(huà)面) 想進(jìn)一步放大顯示時(shí),在欲放大的波長(zhǎng)畫(huà)面內(nèi),從鼠標(biāo)的右點(diǎn)擊菜單選擇結(jié)果切換選擇,點(diǎn)擊×。(×畫(huà)面) 在BG校正欄中選擇1點(diǎn)2點(diǎn)。綠色標(biāo)記顯示在中央位置上。 點(diǎn)擊綠色,顯示出表示波長(zhǎng)位置的紅線 拖拉此線,設(shè)定BG位置。 同樣,
16、點(diǎn)擊拖拉另一個(gè)綠色標(biāo)記,設(shè)定BG位置。BG點(diǎn)只設(shè)定1點(diǎn)時(shí)點(diǎn)擊不校正的BG點(diǎn)的標(biāo)記,拖拉著線移至曲線圖畫(huà)面之外。標(biāo)記消失。再次顯示刪除的校正點(diǎn)點(diǎn)擊曲線圖的波長(zhǎng)方向軸的下面,再次顯示標(biāo)記。 點(diǎn)擊應(yīng)用,顯示出應(yīng)用變更的內(nèi)容嗎?,選擇是。重新計(jì)算測(cè)定強(qiáng)度值。選擇否時(shí),變更被取消。 定量分析內(nèi)標(biāo)校正對(duì)因工作曲線樣品和實(shí)際樣品的粘性差異造成的物理干渉等進(jìn)行校正。在此,表示對(duì)于Pb設(shè)定Y作為內(nèi)標(biāo)元素進(jìn)行測(cè)定的例子。1) 測(cè)定條件分析波長(zhǎng)的設(shè)定參照2.基本定量分析,方法中設(shè)定以下條件。測(cè)定條件:標(biāo)準(zhǔn)條件測(cè)定元素:Pb測(cè)定波長(zhǎng):220.351nm2) 內(nèi)標(biāo)元素的設(shè)定從工具欄的方法中選擇分析元素波長(zhǎng)登錄。 選擇分
17、析類(lèi)型中的內(nèi)標(biāo)。 在元素清單中選擇“Y”。 在波長(zhǎng)清單中選擇371.037nm,點(diǎn)擊追加。 在登錄元素波長(zhǎng)清單中,Y設(shè)定為類(lèi)型內(nèi)標(biāo)。 點(diǎn)擊內(nèi)標(biāo)校正設(shè)定圖標(biāo)。 從分析元素波長(zhǎng)清單選擇Pb220.351nm。 從內(nèi)標(biāo)元素波長(zhǎng)清單選擇Y371.030nm。 點(diǎn)擊設(shè)定。 在登錄元素波長(zhǎng)清單中,Pb:220.351nm的內(nèi)標(biāo)校正欄內(nèi)設(shè)定為Y:371.030nm。 欲解除已設(shè)定的內(nèi)標(biāo)設(shè)定時(shí),選擇欲解除的元素,點(diǎn)擊內(nèi)標(biāo)校正刪除。 內(nèi)標(biāo)元素的設(shè)定都結(jié)束后,點(diǎn)擊OK。注)內(nèi)標(biāo)元素和校正元素必須使用同一個(gè)條件進(jìn)行測(cè)定。注)校正多個(gè)元素時(shí),設(shè)定多個(gè)內(nèi)標(biāo)元素,可對(duì)每一測(cè)定元素改變內(nèi)標(biāo)元素。注)在測(cè)定后可進(jìn)行內(nèi)標(biāo)設(shè)定的
18、刪除、內(nèi)標(biāo)元素波長(zhǎng)的變更。但是,作為定量元素設(shè)定的元素不能變更為內(nèi)標(biāo)元素。3) 校正樣品登錄、測(cè)定登錄校正樣品,進(jìn)行測(cè)定。請(qǐng)?jiān)谛U龢悠?、?shí)際樣品中預(yù)先添加內(nèi)標(biāo)元素。對(duì)于內(nèi)標(biāo)元素,沒(méi)有必要進(jìn)行濃度登錄。與基本定量相同,有必要進(jìn)行BG校正或積分范圍變更時(shí),分別進(jìn)行設(shè)定。4) 結(jié)果顯示 詳細(xì)結(jié)果詳細(xì)結(jié)果顯示出測(cè)定元素內(nèi)標(biāo)元素。測(cè)定元素強(qiáng)度顯示出內(nèi)標(biāo)校正后強(qiáng)度。(強(qiáng)度測(cè)定元素校正前強(qiáng)度×100內(nèi)標(biāo)元素強(qiáng)度) 曲線圖顯示 點(diǎn)擊主窗口的曲線圖圖標(biāo)。 按樣品選擇,選擇顯示樣品,點(diǎn)擊OK。 點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵,點(diǎn)擊顯示元素波長(zhǎng)選擇。 選擇顯示元素波長(zhǎng)選擇畫(huà)面的內(nèi)標(biāo)元素,點(diǎn)擊OK。 顯示出內(nèi)標(biāo)元素的曲線圖。
19、 定量分析元素間校正(分光干渉的校正)測(cè)定波長(zhǎng)有分光干渉時(shí),進(jìn)行此分光干渉量的校正。比如,As228.812nm鄰近Cd228.802nm。因此,當(dāng)As濃度高時(shí),在Cd228.802nm上發(fā)生As的分光干渉。在此舉例說(shuō)明對(duì)于Cd228.812nm進(jìn)行的As的元素間校正。1) 測(cè)定條件分析波長(zhǎng)的設(shè)定參照2.基本的定量分析,方法中設(shè)定下面的條件。測(cè)定條件:標(biāo)準(zhǔn)條件測(cè)定元素:Cd測(cè)定波長(zhǎng):228.802nm2) 元素間校正的設(shè)定 從主菜單選擇方法,選擇校正樣品登錄。 與基本設(shè)定一樣,設(shè)定工作曲線樣品。 點(diǎn)擊元素間校正樣品圖標(biāo)。 從分析元素波長(zhǎng)選擇Cd228.802nm。 從干渉元素選擇As。 從干渉
20、元素的測(cè)定波長(zhǎng)選擇用于干渉校正的波長(zhǎng),按登錄。 點(diǎn)擊元素間校正樣品(干渉元素的標(biāo)準(zhǔn)樣品)的登錄的樣品追加刪除。 從登錄可能樣品區(qū)分選擇“IEC1”,“IEC2”, 點(diǎn)擊追加。 在已登錄的樣品的樣品名中輸入樣品名,點(diǎn)擊OK。干渉校正測(cè)定需要blank樣品和干渉校正用樣品。此時(shí),在“IEC1”中一定要登錄blank。工作曲線樣品有blank時(shí)也可使用。) 在“IEC2”中,作為元素間校正用樣品,登錄含有引起干渉的元素的樣品(例:As20ppm)。 輸入濃度、單位。(本欄為備注欄,即使不輸入也可進(jìn)行測(cè)定。) 點(diǎn)擊OK。3) 樣品登錄測(cè)定 從助手欄選擇樣品登錄。 在樣品調(diào)出中選定校正樣品。 在校正樣品
21、中已選擇元素間校正用的“IEC1”,“IEC2”。 登錄實(shí)際樣品,點(diǎn)擊助手欄的測(cè)定開(kāi)始,進(jìn)行測(cè)定。4) 結(jié)果顯示 詳細(xì)測(cè)定結(jié)果詳細(xì)結(jié)果顯示出測(cè)定元素元素間校正元素。測(cè)定元素強(qiáng)度顯示出校正后強(qiáng)度。(強(qiáng)度測(cè)定元素校正前強(qiáng)度校正元素強(qiáng)度×100) 元素間校正元素的曲線圖顯示 點(diǎn)擊主窗口的曲線圖圖標(biāo)。 點(diǎn)擊樣品選擇,選擇顯示樣品,點(diǎn)擊OK。 點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵,點(diǎn)擊顯示元素波長(zhǎng)選擇。 選擇顯示元素波長(zhǎng)選擇畫(huà)面的干渉元素,點(diǎn)擊OK。 顯示元素間校正元素的曲線圖。 定量分析標(biāo)準(zhǔn)添加法使用工作曲線法難以進(jìn)行測(cè)定時(shí),進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)添加法測(cè)定。1) 測(cè)定條件分析波長(zhǎng)的設(shè)定參照2.基本定量分析,在方法中設(shè)定以下條件
22、。測(cè)定條件:標(biāo)準(zhǔn)條件測(cè)定元素:Cd測(cè)定波長(zhǎng):214.438nm2) 校正樣品的登錄 從菜單欄選擇校正樣品登錄。在定量法中,選定標(biāo)準(zhǔn)添加法。 從樣品的追加刪除的可登錄的樣品分類(lèi)選擇SA1SA3,點(diǎn)擊追加。 在已登錄的樣品的樣品名中輸入標(biāo)準(zhǔn)添加樣品的樣品名后,點(diǎn)擊OK。 在工作曲線清單中輸入添加濃度,點(diǎn)擊OK。3) 樣品登錄測(cè)定 從助手欄選擇樣品登錄。 選定校正樣品順序表追加插入,按OK。 點(diǎn)擊助手欄的測(cè)定開(kāi)始,進(jìn)行測(cè)定。參考)與使用標(biāo)準(zhǔn)添加法測(cè)定的樣品含有同一程度基質(zhì)的樣品時(shí),可使用標(biāo)準(zhǔn)添加求出的工作曲線,進(jìn)行實(shí)際樣品測(cè)定。繼SA樣品之后,使用插入1行等,登錄UNK樣品,進(jìn)行測(cè)定。此時(shí),從標(biāo)準(zhǔn)添加法的工作曲線求出UNK樣品的測(cè)定值。(不使用工作曲線系數(shù)的d項(xiàng)進(jìn)行計(jì)算。)4) BG校正的設(shè)定重要!標(biāo)準(zhǔn)添加法時(shí),必須進(jìn)行背景校正。 點(diǎn)擊主窗口的曲線圖圖標(biāo)。 點(diǎn)擊樣品選擇,選擇顯示樣品,點(diǎn)擊OK。 設(shè)定曲線圖背景校正點(diǎn)。 按應(yīng)用,顯示應(yīng)用變更的內(nèi)容嗎?,選擇是。重新計(jì)算測(cè)定強(qiáng)度值。 詳細(xì)結(jié)果的SA1的測(cè)定值是使用標(biāo)準(zhǔn)添加法測(cè)定的未知樣品的測(cè)定結(jié)果。 定性分析正如在1項(xiàng)中說(shuō)明的那樣,ICPE-9000測(cè)定所有的波長(zhǎng)
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