1、環(huán)氧乙烷殘留量測(cè)定環(huán)氧乙烷殘留量測(cè)定比色分析法比色分析法n主講人：仲玲玲n日期:2012年02月目目 錄錄一、檢測(cè)依據(jù)二、原理三、溶液配制四、樣品浸提方法五、檢測(cè)步驟六、結(jié)果計(jì)算檢測(cè)依據(jù)、原理檢測(cè)依據(jù)、原理 一、檢測(cè)依據(jù)一、檢測(cè)依據(jù) GB/T 14233.1-2008 醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法 第1部分：化學(xué)分析方法二、原理二、原理 環(huán)氧乙烷在酸性條件下水解成乙二醇，乙二醇經(jīng)高碘酸氧化生成甲醛，甲醛與品紅-亞硫酸試液反應(yīng)產(chǎn)生紫紅色化合物，通過(guò)比色分析可求得環(huán)氧乙烷含量。 溶液配制溶液配制 三、溶液配制三、溶液配制n 0.1mol/L鹽酸:取9mL鹽酸稀釋至1000mL。n 高碘酸溶液（

2、5g/L）:稱取高碘酸0.5g，溶于水，稀釋至100mL。n 硫代硫酸鈉溶液（10g/L）：稱取硫代硫酸鈉1.0g，溶于水，稀釋至100mL。n 亞硫酸鈉溶液（100g/L）：稱取10.0g無(wú)水亞硫酸鈉，溶于水，稀釋至100mL。n 品紅-亞硫酸試液：稱取0.1g堿性品紅，加入120mL熱水溶解，冷卻后加入10%亞硫酸鈉溶液20mL、鹽酸2mL，置于暗處。試液應(yīng)無(wú)色，若發(fā)現(xiàn)有微紅色，應(yīng)重新配置。 溶液配制溶液配制 三、溶液配制三、溶液配制n乙二醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液：取一個(gè)外部干燥、清潔的50mL容量瓶，加水約30mL，精確稱重。精確量取0.5mL乙二醇，迅速加入瓶中，搖勻，精確稱重。兩次稱重之差即為溶

3、液中所含乙二醇的重量，加水至刻度，混勻，按下式計(jì)算其濃度： C= m/50 1000式中：n C - 乙二醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液濃度，單位為克每升（g/L）n m-溶液中乙二醇的質(zhì)量，單位為克（g）n 乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度C1=C10-3）：精確量取標(biāo)準(zhǔn)貯備液1.0mL，用水稀釋至1000mL。樣品浸提方法樣品浸提方法 四、四、樣品浸提方法樣品浸提方法n取樣品上有代表性的部分，截為5mm長(zhǎng)碎片，稱取2.0g置于容器中，加0.1mol/L鹽酸10mL，室溫放置1h，作為供試液。n對(duì)于容器類樣品，可加0.1mol/L鹽酸至公稱容量，在371下恒溫1h，作為供試液。步驟步驟 五、五、步驟步驟n取五只納氏比色管

4、，分別精確加入0.1mol/L鹽酸2mL，再精確加入0.5mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。另取一只納氏比色管，精確加入0.1mol/L鹽酸2mL作為空白對(duì)照。n于上述各管中分別加入高碘酸溶液（5g/L）0.4mL，搖勻，放置1h。然后分別滴加硫代硫酸鈉溶液（10g/L）至出現(xiàn)的黃色恰好消失。再分別加入品紅-亞硫酸試液0.2mL，用蒸餾水稀釋至10mL，搖勻，3537條件下放置1h，于560nm波長(zhǎng)處以空白液作為參比，測(cè)定吸光度。繪制吸光度-體積標(biāo)準(zhǔn)曲線。n精確量取供試液2.0mL于納氏比色管中，按上述步驟操作，以測(cè)得的吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試液相應(yīng)的

5、體積。結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算絕對(duì)含量絕對(duì)含量 六、六、結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 環(huán)氧乙烷殘留量用絕對(duì)含量或相對(duì)含量表示： WEO=1.775VC1m 式中：WEO -單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷絕對(duì)含量，mg V -標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的供試液相應(yīng)的體積，mL C1 -乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/L m -單位產(chǎn)品的質(zhì)量，g結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算相對(duì)含量相對(duì)含量 六、六、結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 計(jì)算樣品中環(huán)氧乙烷相對(duì)含量： CEO=1.775VC1103 式中：CEO -單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對(duì)含量，g/L V -標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的供試液相應(yīng)的體積，mL C1 -乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/L結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算（容器類）絕對(duì)含量（容器類）絕對(duì)含量 六、六、結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 對(duì)于容器類樣品，按下式計(jì)算容器中環(huán)氧乙烷絕對(duì)含量： WEO=0.335VC1V1 式中： WEO-單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷絕對(duì)含量，mg V-標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的供試液相應(yīng)的體積，mL C1-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/L V1-單位樣品的公稱容量，mL結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 （容器類）單位體積含量（容器類）單位體積含量六、六、結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 對(duì)于容器類樣品，按下式計(jì)算單位體積中環(huán)