1、LOGO1 環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)培訓(xùn)教案貴州省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站貴州省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站吳紅吳紅20132013年年0606月月 2培訓(xùn)內(nèi)容培訓(xùn)內(nèi)容v環(huán)境監(jiān)測(cè)分析實(shí)驗(yàn)基本要求環(huán)境監(jiān)測(cè)分析實(shí)驗(yàn)基本要求v環(huán)境監(jiān)測(cè)分析操作基本技術(shù)環(huán)境監(jiān)測(cè)分析操作基本技術(shù)v環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證概述v環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處理及原始數(shù)據(jù)的記錄環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處理及原始數(shù)據(jù)的記錄3一、環(huán)境監(jiān)測(cè)分析實(shí)驗(yàn)基本要求一、環(huán)境監(jiān)測(cè)分析實(shí)驗(yàn)基本要求實(shí)驗(yàn)室環(huán)境1實(shí)驗(yàn)用水2化學(xué)試劑3氣體鋼瓶及其使用4環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5實(shí)驗(yàn)室安全641、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境1實(shí)驗(yàn)樓的選址和朝向：遠(yuǎn)離交通干線、和產(chǎn)生廢氣和煙塵的工廠；遠(yuǎn)離人口稠密的居民區(qū)；主樓宜南北向，使實(shí)驗(yàn)室避免陽光

2、直射防止陽光對(duì)儀器和試劑產(chǎn)生不良影響及妨礙實(shí)驗(yàn)人員操作和觀察2實(shí)驗(yàn)樓建筑結(jié)構(gòu)和實(shí)驗(yàn)室設(shè)置：考慮安全、操作方便和避免交叉污染等因素3實(shí)驗(yàn)室室內(nèi)布設(shè)要求：一般化學(xué)分析室和前處理室；大型精密儀器室；天平室4其他要求：溫度、濕度和清潔度有特殊要求的實(shí)驗(yàn)室；分析項(xiàng)目安排避免交叉污染；保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的清潔等5廢水、廢氣和廢物的處置：酸霧處置前應(yīng)進(jìn)行堿液吸收或噴淋吸收裝置；酸堿廢水應(yīng)中和后排入下水道；劇毒和致癌物質(zhì)應(yīng)作無害化處理或委托有資質(zhì)單位處理52、實(shí)驗(yàn)用水、實(shí)驗(yàn)用水v實(shí)驗(yàn)用水的要求實(shí)驗(yàn)用水的要求v實(shí)驗(yàn)用水的制備：實(shí)驗(yàn)用水的制備：蒸餾法、離子交換法、電滲析法、組合法蒸餾法、離子交換法、電滲析法、組合法以及

3、特殊要求的實(shí)驗(yàn)用水制備以及特殊要求的實(shí)驗(yàn)用水制備v實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量要求：分為三級(jí)實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量要求：分為三級(jí)v實(shí)驗(yàn)用水的貯存：實(shí)驗(yàn)用水的貯存：62、實(shí)驗(yàn)用水、實(shí)驗(yàn)用水v實(shí)驗(yàn)用水的要求：實(shí)驗(yàn)用水的要求： 通常指用于器皿的最后沖洗，樣品的稀釋和試劑配制，一般指蒸通常指用于器皿的最后沖洗，樣品的稀釋和試劑配制，一般指蒸餾水或純水（去離子水）。由于制備不同，其質(zhì)量會(huì)有很大差異，從餾水或純水（去離子水）。由于制備不同，其質(zhì)量會(huì)有很大差異，從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。不同的分析目的，對(duì)水的質(zhì)量有不同的要而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。不同的分析目的，對(duì)水的質(zhì)量有不同的要求，必須十分注意。求，必須十分注意。 在樣品分析

4、時(shí)，常常需同時(shí)做兩份以純水代替樣品的空白試驗(yàn)，以在樣品分析時(shí)，常常需同時(shí)做兩份以純水代替樣品的空白試驗(yàn)，以估計(jì)分析過程中環(huán)境因素、試劑和所用的器皿等對(duì)樣品測(cè)定的影響。估計(jì)分析過程中環(huán)境因素、試劑和所用的器皿等對(duì)樣品測(cè)定的影響。因此，往往通過將所獲得的空白試驗(yàn)值從樣品測(cè)定結(jié)果中扣除，做必因此，往往通過將所獲得的空白試驗(yàn)值從樣品測(cè)定結(jié)果中扣除，做必要的校正。當(dāng)實(shí)驗(yàn)用水純度不高而含雜質(zhì)時(shí)，一方面增加了空白值，要的校正。當(dāng)實(shí)驗(yàn)用水純度不高而含雜質(zhì)時(shí)，一方面增加了空白值，使樣品的分析結(jié)果偏低；另一方面，由于分析方法的檢出限常以空白使樣品的分析結(jié)果偏低；另一方面，由于分析方法的檢出限常以空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差統(tǒng)

5、計(jì)處理后確定，空白值離散度大，則標(biāo)準(zhǔn)偏差值增大，值的標(biāo)準(zhǔn)偏差統(tǒng)計(jì)處理后確定，空白值離散度大，則標(biāo)準(zhǔn)偏差值增大，從而使檢出限偏高。因此，要求實(shí)驗(yàn)用水中不含雜質(zhì)，或所含雜質(zhì)與從而使檢出限偏高。因此，要求實(shí)驗(yàn)用水中不含雜質(zhì)，或所含雜質(zhì)與樣品中濃度相比較必須是可以忽略不計(jì)的。綜上所述，保證實(shí)驗(yàn)用水樣品中濃度相比較必須是可以忽略不計(jì)的。綜上所述，保證實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量是提高分析結(jié)果準(zhǔn)確性的重要因素之一。的質(zhì)量是提高分析結(jié)果準(zhǔn)確性的重要因素之一。72、實(shí)驗(yàn)用水、實(shí)驗(yàn)用水v實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量要求實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量要求v 必須滿足必須滿足分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB 6682-1992 要

6、求要求v 級(jí)別：級(jí)別： 一級(jí)水。用于由嚴(yán)格要求的分析實(shí)驗(yàn)，如一級(jí)水。用于由嚴(yán)格要求的分析實(shí)驗(yàn)，如HPLC。可通過二級(jí)。可通過二級(jí)水經(jīng)過石英蒸餾器或離子交換處理后，經(jīng)水經(jīng)過石英蒸餾器或離子交換處理后，經(jīng)0.2um微孔濾膜過濾制取，微孔濾膜過濾制取，不可儲(chǔ)存不可儲(chǔ)存 二級(jí)水。用于無機(jī)痕量分析，如原子吸收、原子熒光、二級(jí)水。用于無機(jī)痕量分析，如原子吸收、原子熒光、ICP等。等。二級(jí)水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取二級(jí)水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取 三級(jí)水。用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)，但是不包括三級(jí)水。用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)，但是不包括COD、BOD等等的測(cè)定。三級(jí)水可用蒸餾或離子交換等方法制取的測(cè)定。

7、三級(jí)水可用蒸餾或離子交換等方法制取82、實(shí)驗(yàn)用水、實(shí)驗(yàn)用水v 實(shí)驗(yàn)用水的要求：實(shí)驗(yàn)用水的要求：項(xiàng)目項(xiàng)目一級(jí)一級(jí)二級(jí)二級(jí)三級(jí)三級(jí)pH(25)5.07. 5電導(dǎo)率電導(dǎo)率(25 ) mS/m0.010.100.50可氧化物（以可氧化物（以O(shè)計(jì)計(jì) ） mg/L0.080.4吸光度（吸光度（254nm，1cm光程）光程）0.0010.01蒸發(fā)殘?jiān)ㄕ舭l(fā)殘?jiān)?052） mg/L1.02.0可溶性硅（以可溶性硅（以SiO2計(jì)）計(jì)）mg/L0.010.0292、實(shí)驗(yàn)用水、實(shí)驗(yàn)用水v特殊要求的實(shí)驗(yàn)用水制備特殊要求的實(shí)驗(yàn)用水制備 v 無氨水：陽離子交換樹脂柱制得去離子水；加硫酸至無氨水：陽離子交換樹脂柱制得去離

8、子水；加硫酸至pH2后經(jīng)蒸后經(jīng)蒸餾的餾出液餾的餾出液v 無酚水：加氫氧化鈉至無酚水：加氫氧化鈉至pH11后經(jīng)蒸餾的餾出液后經(jīng)蒸餾的餾出液v 無氧或無二氧化碳水：用純氮通入水中吹氣以去除氧或無二氧化碳制無氧或無二氧化碳水：用純氮通入水中吹氣以去除氧或無二氧化碳制得得v 無金屬離子：亞沸蒸餾器制備無金屬離子：亞沸蒸餾器制備v 不含有機(jī)物水：堿性高錳酸鉀蒸餾，蒸餾過程中保持紅紫色不褪不含有機(jī)物水：堿性高錳酸鉀蒸餾，蒸餾過程中保持紅紫色不褪102、實(shí)驗(yàn)用水、實(shí)驗(yàn)用水v實(shí)驗(yàn)用水的貯存實(shí)驗(yàn)用水的貯存v 貯存儀器應(yīng)注意防止溶出物質(zhì)可能的污染。玻璃容器可貯存儀器應(yīng)注意防止溶出物質(zhì)可能的污染。玻璃容器可出現(xiàn)鉀、

9、鈉等離子的溶出物，聚乙烯容器會(huì)有微量有機(jī)出現(xiàn)鉀、鈉等離子的溶出物，聚乙烯容器會(huì)有微量有機(jī)物溶出，乳膠管會(huì)有微量酚類化合物。容器應(yīng)不定期充物溶出，乳膠管會(huì)有微量酚類化合物。容器應(yīng)不定期充分洗凈后使用，實(shí)驗(yàn)用水最好現(xiàn)制現(xiàn)用，不宜久貯。新分洗凈后使用，實(shí)驗(yàn)用水最好現(xiàn)制現(xiàn)用，不宜久貯。新容器在使用前需用容器在使用前需用HCl(20%)侵泡侵泡23天后反復(fù)沖洗，天后反復(fù)沖洗，并裝滿水侵泡并裝滿水侵泡6小時(shí)以上。小時(shí)以上。v 儲(chǔ)存：各級(jí)用水均用密閉的專用聚乙烯容器，三級(jí)水也儲(chǔ)存：各級(jí)用水均用密閉的專用聚乙烯容器，三級(jí)水也可使用密閉的專用的玻璃容器可使用密閉的專用的玻璃容器113、化學(xué)試劑、化學(xué)試劑v 試劑

10、的質(zhì)量規(guī)格試劑的質(zhì)量規(guī)格級(jí)別級(jí)別名稱名稱符號(hào)符號(hào)標(biāo)簽顏色標(biāo)簽顏色應(yīng)用范圍應(yīng)用范圍一級(jí)一級(jí)優(yōu)級(jí)純或保證試劑優(yōu)級(jí)純或保證試劑GR綠綠精密分析研究精密分析研究二級(jí)二級(jí)分析純或分析試劑分析純或分析試劑AR紅紅精密定性、定量分精密定性、定量分析析三級(jí)三級(jí)化學(xué)純化學(xué)純CP藍(lán)藍(lán)一般分析和教學(xué)一般分析和教學(xué)四級(jí)四級(jí)實(shí)驗(yàn)試劑實(shí)驗(yàn)試劑LR黃黃或其他顏色或其他顏色一般化學(xué)制備一般化學(xué)制備除此除此,根據(jù)不同要求根據(jù)不同要求,還有其他規(guī)格還有其他規(guī)格:高純?cè)噭└呒冊(cè)噭?基準(zhǔn)試劑基準(zhǔn)試劑.PH基準(zhǔn)試劑基準(zhǔn)試劑.色譜純?cè)噭┑壬V純?cè)噭┑?23、化學(xué)試劑、化學(xué)試劑v試劑的選用試劑的選用v試劑的保管試劑的保管v試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液的

11、配制和使用試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和使用v試液的保存試液的保存 133、化學(xué)試劑、化學(xué)試劑v試劑的選用原則試劑的選用原則v 純度與工作要求的關(guān)系。應(yīng)根據(jù)不同的要求選用不同等級(jí)純度與工作要求的關(guān)系。應(yīng)根據(jù)不同的要求選用不同等級(jí)的試劑。的試劑。v 進(jìn)行同一實(shí)驗(yàn)所用的各種試劑的純度要匹配（包括水和器進(jìn)行同一實(shí)驗(yàn)所用的各種試劑的純度要匹配（包括水和器皿的潔凈程度要匹配）皿的潔凈程度要匹配）v 使用不穩(wěn)定試劑時(shí)，應(yīng)注意試劑的生產(chǎn)時(shí)間和批號(hào)、包裝使用不穩(wěn)定試劑時(shí)，應(yīng)注意試劑的生產(chǎn)時(shí)間和批號(hào)、包裝質(zhì)量等，保存時(shí)間過長(zhǎng)的試劑有時(shí)只能降級(jí)使用或廢棄。質(zhì)量等，保存時(shí)間過長(zhǎng)的試劑有時(shí)只能降級(jí)使用或廢棄。143、化學(xué)試劑

12、、化學(xué)試劑v 強(qiáng)調(diào)強(qiáng)調(diào) 劇毒化學(xué)試劑應(yīng)有專柜儲(chǔ)藏并加鎖，按規(guī)定領(lǐng)用，并有相應(yīng)劇毒化學(xué)試劑應(yīng)有專柜儲(chǔ)藏并加鎖，按規(guī)定領(lǐng)用，并有相應(yīng)的領(lǐng)用記錄。的領(lǐng)用記錄。v 存放試劑應(yīng)有專門的處所（儲(chǔ)藏室），宜陰涼、干燥、避光，通風(fēng)存放試劑應(yīng)有專門的處所（儲(chǔ)藏室），宜陰涼、干燥、避光，通風(fēng)良好，防鼠，遠(yuǎn)離火種及熱源。良好，防鼠，遠(yuǎn)離火種及熱源。v 試劑應(yīng)有專人負(fù)責(zé)管理。試劑應(yīng)有專人負(fù)責(zé)管理。v 儲(chǔ)藏試劑的儲(chǔ)藏室應(yīng)定期清潔整理。儲(chǔ)藏試劑的儲(chǔ)藏室應(yīng)定期清潔整理。v 室內(nèi)應(yīng)排列有序地放置堅(jiān)固結(jié)實(shí)的試劑架和試劑櫥，隔板應(yīng)刷以耐室內(nèi)應(yīng)排列有序地放置堅(jiān)固結(jié)實(shí)的試劑架和試劑櫥，隔板應(yīng)刷以耐腐蝕油漆。腐蝕油漆。v 根據(jù)不同的理

13、化性狀，分類存放。根據(jù)不同的理化性狀，分類存放。v 儲(chǔ)藏室應(yīng)有一定的安全防護(hù)措施，如滅火器、儲(chǔ)藏箱、儲(chǔ)水桶等，儲(chǔ)藏室應(yīng)有一定的安全防護(hù)措施，如滅火器、儲(chǔ)藏箱、儲(chǔ)水桶等，以備急需。以備急需。試劑的保管試劑的保管153、化學(xué)試劑、化學(xué)試劑v 根據(jù)分析準(zhǔn)確度要求，選用合適的級(jí)別。根據(jù)分析準(zhǔn)確度要求，選用合適的級(jí)別。v 稀釋用的溶劑（水或有機(jī)試劑）的級(jí)別應(yīng)與試劑稀釋用的溶劑（水或有機(jī)試劑）的級(jí)別應(yīng)與試劑級(jí)別相匹配。級(jí)別相匹配。v 適量配制，儲(chǔ)存時(shí)間不宜過長(zhǎng)。適量配制，儲(chǔ)存時(shí)間不宜過長(zhǎng)。v 普通試劑多為百分濃度，因此可用扭力托盤天平普通試劑多為百分濃度，因此可用扭力托盤天平稱量，并用量筒定容，而標(biāo)準(zhǔn)溶液

14、的配制則需以稱量，并用量筒定容，而標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制則需以感量為感量為0.1mg的天平稱量，并用容量瓶定容。的天平稱量，并用容量瓶定容。v 注意選擇合適的儲(chǔ)存容器，避免容器對(duì)試液的影注意選擇合適的儲(chǔ)存容器，避免容器對(duì)試液的影響（容器的吸附及溶出作用）響（容器的吸附及溶出作用）。v試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和使用試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和使用163、化學(xué)試劑、化學(xué)試劑v 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和使用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和使用v 直接法：用基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，按一定要求在烘箱烘直接法：用基?zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，按一定要求在烘箱烘一定時(shí)間，在感量為一定時(shí)間，在感量為0.1mg的天平稱量后，用容量瓶定容。的天平稱量后，用容量瓶定

15、容。v 間接法：用基準(zhǔn)試劑或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其濃度，間接法：用基準(zhǔn)試劑或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其濃度，必要時(shí)稀釋調(diào)整到所需濃度。必要時(shí)稀釋調(diào)整到所需濃度。v 保存：標(biāo)準(zhǔn)溶液一般保存濃度高的儲(chǔ)備液，使用時(shí)再稀釋保存：標(biāo)準(zhǔn)溶液一般保存濃度高的儲(chǔ)備液，使用時(shí)再稀釋調(diào)整至所需濃度，使用液不宜長(zhǎng)期保存，一次使用為宜。調(diào)整至所需濃度，使用液不宜長(zhǎng)期保存，一次使用為宜。173、化學(xué)試劑、化學(xué)試劑v試液的保存：諸多因素可影響試液的保存試液的保存：諸多因素可影響試液的保存v 試劑本身的理化性質(zhì)。試劑本身的理化性質(zhì)。v 某些試液本身不穩(wěn)定，但加入保存劑后，穩(wěn)定性大有改善某些試液本身不穩(wěn)定，但加入保存劑后，穩(wěn)

16、定性大有改善v 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的影響。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的影響。v 配制用水的純度的影響。配制用水的純度的影響。v 保存溫度與使用頻次的影響。保存溫度與使用頻次的影響。v 配制方法的正確與否，亦是一個(gè)因素。配制方法的正確與否，亦是一個(gè)因素。v 根據(jù)計(jì)量論證的相關(guān)規(guī)定，試劑應(yīng)存放于試劑瓶?jī)?nèi)，但標(biāo)準(zhǔn)溶液無論根據(jù)計(jì)量論證的相關(guān)規(guī)定，試劑應(yīng)存放于試劑瓶?jī)?nèi)，但標(biāo)準(zhǔn)溶液無論是儲(chǔ)備液還是使用液及標(biāo)準(zhǔn)系列，以配制時(shí)使用的容量瓶存放為宜，是儲(chǔ)備液還是使用液及標(biāo)準(zhǔn)系列，以配制時(shí)使用的容量瓶存放為宜，時(shí)間不亦過長(zhǎng)。時(shí)間不亦過長(zhǎng)。v 試劑標(biāo)簽，應(yīng)包括試劑名稱、濃度、介質(zhì)及配制人和配制時(shí)間。試劑標(biāo)簽，應(yīng)包括試劑名稱、濃度、介質(zhì)

17、及配制人和配制時(shí)間。183、化學(xué)試劑、化學(xué)試劑v 物質(zhì)的量濃度（摩爾濃度）：?jiǎn)挝惑w積（立方米或升）內(nèi)物物質(zhì)的量濃度（摩爾濃度）：?jiǎn)挝惑w積（立方米或升）內(nèi)物質(zhì)的量（以摩爾計(jì)），單位是摩爾質(zhì)的量（以摩爾計(jì)），單位是摩爾/米或摩爾米或摩爾/升。升。v 質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度（重量百分比濃度）：?jiǎn)挝皇琴|(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度（重量百分比濃度）：?jiǎn)挝皇?（W/W）v 體積分?jǐn)?shù)濃度（體積百分比濃度）：?jiǎn)挝皇求w積分?jǐn)?shù)濃度（體積百分比濃度）：?jiǎn)挝皇?（V/V）v 體積比濃度：由體積比濃度：由A體積的試劑與體積的試劑與B體積的稀釋劑混合而成。以體積的稀釋劑混合而成。以A+B的形式表示的形式表示濃度的表示方法濃度的表示方法194、氣體

18、鋼瓶及其使用、氣體鋼瓶及其使用氣體類別氣體類別瓶身顏色瓶身顏色標(biāo)字顏色標(biāo)字顏色 字樣字樣腰帶顏色腰帶顏色氮?dú)獾獨(dú)夂诤邳S黃氮（氮（N2）棕棕氧氣氧氣天藍(lán)天藍(lán)黑黑氧（氧（O2）氫氣氫氣深綠深綠紅紅氫（氫（H2）紅紅壓縮空氣壓縮空氣黑黑白白壓縮空氣壓縮空氣乙炔乙炔白白紅紅乙炔（乙炔（C2H2）綠綠純氬氣純氬氣綠綠綠綠純氬氣純氬氣204、氣體鋼瓶及其使用、氣體鋼瓶及其使用v鋼瓶使用注意事項(xiàng)鋼瓶使用注意事項(xiàng)v 鋼瓶必須定期送有關(guān)部門檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格的才能充氣。鋼瓶必須定期送有關(guān)部門檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格的才能充氣。v 搬運(yùn)鋼瓶時(shí)，要帶好鋼瓶帽和上下兩個(gè)橡皮膠圈，輕拿輕放，不可在搬運(yùn)鋼瓶時(shí)，要帶好鋼瓶帽和上下兩個(gè)橡

19、皮膠圈，輕拿輕放，不可在地上滾動(dòng)、摔倒或激烈震蕩，以防發(fā)生爆炸。地上滾動(dòng)、摔倒或激烈震蕩，以防發(fā)生爆炸。v 鋼瓶應(yīng)存放在陰涼、干燥及遠(yuǎn)離熱源的地方，通風(fēng)良好，避免明火和鋼瓶應(yīng)存放在陰涼、干燥及遠(yuǎn)離熱源的地方，通風(fēng)良好，避免明火和陽光暴曬。陽光暴曬。v 使用鋼瓶，除二氧化氮、氨氣外，一般要用減壓閥。使用鋼瓶，除二氧化氮、氨氣外，一般要用減壓閥。v 絕不可將油及脂或其他易燃物、有機(jī)物沾在氧氣鋼瓶上，也不能用棉絕不可將油及脂或其他易燃物、有機(jī)物沾在氧氣鋼瓶上，也不能用棉及麻等物堵漏，以防燃燒引起爆炸。及麻等物堵漏，以防燃燒引起爆炸。v 要注意保護(hù)好鋼瓶閥門。要注意保護(hù)好鋼瓶閥門。v 儲(chǔ)存可燃性氣體的

20、鋼瓶要有防回火裝置。儲(chǔ)存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。v 不得將鋼瓶?jī)?nèi)的氣體全部用完，一定要保留不得將鋼瓶?jī)?nèi)的氣體全部用完，一定要保留0.05MPa以上的殘余壓力以上的殘余壓力（減壓閥表壓）。（減壓閥表壓）。v 一旦發(fā)生閥門漏氣，應(yīng)立即將鋼瓶移至外面，以防在室內(nèi)發(fā)生事故。一旦發(fā)生閥門漏氣，應(yīng)立即將鋼瓶移至外面，以防在室內(nèi)發(fā)生事故。21標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和質(zhì)控樣品的應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和質(zhì)控樣品的應(yīng)用v 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用v 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指一種或多種足夠均勻并很好地確定其特性量值的材料或物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指一種或多種足夠均勻并很好地確定其特性量值的材料或物質(zhì)，常用作校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器、評(píng)價(jià)測(cè)量方法、測(cè)定材料

21、量值的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)，常用作校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器、評(píng)價(jià)測(cè)量方法、測(cè)定材料量值的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)，也作為實(shí)驗(yàn)室和分析人員的分析考核標(biāo)準(zhǔn)。也作為實(shí)驗(yàn)室和分析人員的分析考核標(biāo)準(zhǔn)。v 質(zhì)控樣品也就是標(biāo)準(zhǔn)樣品主要用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部及協(xié)同或所屬實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控樣品也就是標(biāo)準(zhǔn)樣品主要用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部及協(xié)同或所屬實(shí)驗(yàn)室之間的質(zhì)量控制。由標(biāo)準(zhǔn)所或監(jiān)測(cè)站質(zhì)量管理部門的獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行之間的質(zhì)量控制。由標(biāo)準(zhǔn)所或監(jiān)測(cè)站質(zhì)量管理部門的獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行制備，并通過能力驗(yàn)證后所得。制備，并通過能力驗(yàn)證后所得。v 在進(jìn)行質(zhì)控樣品考核分析時(shí)，對(duì)操作過程必須嚴(yán)格控制，除特殊情況外，在進(jìn)行質(zhì)控樣品考核分析時(shí)，對(duì)操作過程必須嚴(yán)格控制，除特殊情況外，必須分析六份以

22、上的平行樣。必須分析六份以上的平行樣。225、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用v標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的復(fù)雜性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的復(fù)雜性v -制備、樣品定值、均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)制備、樣品定值、均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)v應(yīng)用中應(yīng)注意的問題：應(yīng)用中應(yīng)注意的問題：v -以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試結(jié)果比對(duì)實(shí)際樣品時(shí)，要考慮兩者之間的差異性；以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試結(jié)果比對(duì)實(shí)際樣品時(shí)，要考慮兩者之間的差異性；v - 購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)清楚了解保存條件、使用有效期限、以及其量購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)清楚了解保存條件、使用有效期限、以及其量 值特點(diǎn)、化學(xué)組成、最小取樣量和標(biāo)準(zhǔn)值的測(cè)定條件等；值特點(diǎn)、化學(xué)組成、最小取樣量和標(biāo)準(zhǔn)值的測(cè)定條件等；v

23、 -必須在測(cè)量系統(tǒng)穩(wěn)定、測(cè)試條件可控的狀態(tài)下，才可使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；必須在測(cè)量系統(tǒng)穩(wěn)定、測(cè)試條件可控的狀態(tài)下，才可使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；v -根據(jù)工作本身對(duì)準(zhǔn)確度的要求，選用不同級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；根據(jù)工作本身對(duì)準(zhǔn)確度的要求，選用不同級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；v -質(zhì)控樣品主要用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部及協(xié)同（或所屬）實(shí)驗(yàn)室之間的質(zhì)量控質(zhì)控樣品主要用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部及協(xié)同（或所屬）實(shí)驗(yàn)室之間的質(zhì)量控制制236、實(shí)驗(yàn)室安全、實(shí)驗(yàn)室安全v （1）防火與防爆）防火與防爆v 實(shí)驗(yàn)室常用的易燃易爆物實(shí)驗(yàn)室常用的易燃易爆物v 安全防護(hù)措施安全防護(hù)措施v 實(shí)驗(yàn)室滅火實(shí)驗(yàn)室滅火v （2）防中毒）防中毒v 化學(xué)毒物化學(xué)毒物v 腐蝕性化學(xué)毒物腐蝕性化學(xué)毒

24、物v （3）安全用電）安全用電v 電氣設(shè)備安全技術(shù)的基本要求電氣設(shè)備安全技術(shù)的基本要求v 觸電的預(yù)防與救護(hù)觸電的預(yù)防與救護(hù)246、實(shí)驗(yàn)室安全、實(shí)驗(yàn)室安全v （4）常用外傷藥物、器械及敷料）常用外傷藥物、器械及敷料v 常用外傷藥物常用外傷藥物v 常用器械和敷料常用器械和敷料v （5）實(shí)驗(yàn)室意外事故的處理）實(shí)驗(yàn)室意外事故的處理v 化學(xué)燒傷化學(xué)燒傷v 燙傷燙傷v 割傷割傷v 吸入刺激性氣體或有毒氣體吸入刺激性氣體或有毒氣體v 誤食毒物誤食毒物25二、環(huán)境監(jiān)測(cè)分析操作基本技術(shù)二、環(huán)境監(jiān)測(cè)分析操作基本技術(shù)v1、實(shí)驗(yàn)室各種器皿的選用和洗滌、實(shí)驗(yàn)室各種器皿的選用和洗滌v2、容量分析操作技術(shù)、容量分析操作技術(shù)

25、261、實(shí)驗(yàn)室各種器皿的選用和洗滌實(shí)驗(yàn)室各種器皿的選用和洗滌器皿的選用 玻璃器皿、瓷質(zhì)器皿、石英器皿、鉑制器玻璃器皿、瓷質(zhì)器皿、石英器皿、鉑制器皿皿 鎳器皿、聚四氟乙烯類器皿鎳器皿、聚四氟乙烯類器皿271、實(shí)驗(yàn)室各種器皿的選用和洗滌實(shí)驗(yàn)室各種器皿的選用和洗滌v玻璃器皿玻璃器皿v 分類：按材質(zhì)和用途不同，通常有硬質(zhì)玻璃、軟質(zhì)玻璃、中性玻璃和其他專分類：按材質(zhì)和用途不同，通常有硬質(zhì)玻璃、軟質(zhì)玻璃、中性玻璃和其他專用玻璃。用玻璃。v 使用玻璃器皿的注意事項(xiàng)：使用玻璃器皿的注意事項(xiàng)：v 玻璃存在著吸附和溶出的性能。玻璃存在著吸附和溶出的性能。v 堿性溶液可浸蝕器壁，因此堿性溶液不宜久儲(chǔ)或在高溫下較長(zhǎng)時(shí)

26、間進(jìn)行煮沸。堿性溶液可浸蝕器壁，因此堿性溶液不宜久儲(chǔ)或在高溫下較長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行煮沸。具玻璃塞的玻璃瓶不能儲(chǔ)存堿性溶液，否則可能因化學(xué)反應(yīng)或發(fā)生咬合而無具玻璃塞的玻璃瓶不能儲(chǔ)存堿性溶液，否則可能因化學(xué)反應(yīng)或發(fā)生咬合而無法開啟。法開啟。v 玻璃器皿不宜承受劇烈的溫度變化和加熱不均勻現(xiàn)象。玻璃器皿不宜承受劇烈的溫度變化和加熱不均勻現(xiàn)象。v 不能將玻璃器皿置于馬弗爐中進(jìn)行加熱、灼燒。不能將玻璃器皿置于馬弗爐中進(jìn)行加熱、灼燒。v 玻璃器皿不能用于儲(chǔ)放氫氟酸，亦不能作為堿的熔融之用。玻璃器皿不能用于儲(chǔ)放氫氟酸，亦不能作為堿的熔融之用。v 薄壁器皿不得用于儲(chǔ)藏濃酸。薄壁器皿不得用于儲(chǔ)藏濃酸。281、實(shí)驗(yàn)室各種器

27、皿的選用和洗滌實(shí)驗(yàn)室各種器皿的選用和洗滌v 瓷質(zhì)器皿瓷質(zhì)器皿v 瓷質(zhì)器皿的耐化學(xué)腐蝕性能較玻璃為強(qiáng)，亦較堅(jiān)固，瓷質(zhì)器皿的耐化學(xué)腐蝕性能較玻璃為強(qiáng)，亦較堅(jiān)固，具有較小的膨脹系數(shù)，能耐高溫灼燒，至具有較小的膨脹系數(shù)，能耐高溫灼燒，至1200亦不改變質(zhì)量。亦不改變質(zhì)量。v 使用時(shí)應(yīng)注意避免高溫的驟然變化和加熱不均勻現(xiàn)使用時(shí)應(yīng)注意避免高溫的驟然變化和加熱不均勻現(xiàn)象，以防破裂。蒸發(fā)皿僅用于液體的蒸發(fā)，不宜供象，以防破裂。蒸發(fā)皿僅用于液體的蒸發(fā)，不宜供灼燒，灼燒應(yīng)使用瓷坩堝，通常溫度不宜超過灼燒，灼燒應(yīng)使用瓷坩堝，通常溫度不宜超過900.291、實(shí)驗(yàn)室各種器皿的選用和洗滌實(shí)驗(yàn)室各種器皿的選用和洗滌v石英器

28、皿石英器皿v 石英具有極強(qiáng)的抗化學(xué)腐蝕能力，其膨脹系數(shù)極小，因此，石英具有極強(qiáng)的抗化學(xué)腐蝕能力，其膨脹系數(shù)極小，因此，即使燒到赤熱的程度，投到冷水中也不會(huì)破裂，加熱到即使燒到赤熱的程度，投到冷水中也不會(huì)破裂，加熱到1200也不會(huì)融化。也不會(huì)融化。v 使用時(shí)應(yīng)注意石英比玻璃還脆，更易損壞。另外，石英價(jià)使用時(shí)應(yīng)注意石英比玻璃還脆，更易損壞。另外，石英價(jià)格高出玻璃許多，應(yīng)謹(jǐn)慎選用格高出玻璃許多，應(yīng)謹(jǐn)慎選用。301、實(shí)驗(yàn)室各種器皿的選用和洗滌實(shí)驗(yàn)室各種器皿的選用和洗滌v鉑制器皿鉑制器皿v 鉑坩堝主要用于碳酸鈉或碳酸鉀的熔融及氫氟酸的處理。鉑坩堝主要用于碳酸鈉或碳酸鉀的熔融及氫氟酸的處理。v 操作要點(diǎn)：

29、操作要點(diǎn)：v 鉑器皿質(zhì)軟，使用時(shí)不應(yīng)使其變形或用較硬的器具摩擦邊壁，以防損傷。鉑器皿質(zhì)軟，使用時(shí)不應(yīng)使其變形或用較硬的器具摩擦邊壁，以防損傷。v 不應(yīng)與其他金屬接觸。不應(yīng)與其他金屬接觸。v 王水或游離鹵素等氧化劑對(duì)鉑有侵蝕作用，熱的氧化劑也有類似作用，故都王水或游離鹵素等氧化劑對(duì)鉑有侵蝕作用，熱的氧化劑也有類似作用，故都應(yīng)避免與鉑器皿接觸。應(yīng)避免與鉑器皿接觸。v 硫、磷、砷、銻、錫、鉛、汞等都能與鉑發(fā)生反應(yīng)，生存脆性物質(zhì)，故此類硫、磷、砷、銻、錫、鉛、汞等都能與鉑發(fā)生反應(yīng)，生存脆性物質(zhì)，故此類物質(zhì)不能在鉑質(zhì)器皿中進(jìn)行處理。物質(zhì)不能在鉑質(zhì)器皿中進(jìn)行處理。v 碳是對(duì)鉑極為有害的物質(zhì)，故進(jìn)行各種有機(jī)

30、物或?yàn)V紙等的灼燒時(shí)，需先在較碳是對(duì)鉑極為有害的物質(zhì)，故進(jìn)行各種有機(jī)物或?yàn)V紙等的灼燒時(shí)，需先在較低的溫度下，使之灰化或先采取措施除去。低的溫度下，使之灰化或先采取措施除去。v 長(zhǎng)久使用后，鉑器皿常有長(zhǎng)久使用后，鉑器皿常有“重結(jié)晶重結(jié)晶”現(xiàn)象而失去光澤或損壞，可用滑石粉擦現(xiàn)象而失去光澤或損壞，可用滑石粉擦拭。拭。v 嚴(yán)重污染時(shí)，可置硫酸氫鉀于坩堝中，加熱嚴(yán)重污染時(shí)，可置硫酸氫鉀于坩堝中，加熱700，使熔融，即可去斑點(diǎn)。，使熔融，即可去斑點(diǎn)。v 當(dāng)變形嚴(yán)重或損壞而無法使用，可送有關(guān)單位重新復(fù)制。當(dāng)變形嚴(yán)重或損壞而無法使用，可送有關(guān)單位重新復(fù)制。v 使用前后均由保管人和使用人共同稱重和簽字。使用前后均

31、由保管人和使用人共同稱重和簽字。311、實(shí)驗(yàn)室各種器皿的選用和洗滌實(shí)驗(yàn)室各種器皿的選用和洗滌v鎳器皿鎳器皿 鎳在空氣中加熱易被氧化，所以鎳坩堝不能作為沉淀的灼鎳在空氣中加熱易被氧化，所以鎳坩堝不能作為沉淀的灼燒和最后稱量用，僅能做一般的熔融處理，其優(yōu)點(diǎn)是對(duì)堿燒和最后稱量用，僅能做一般的熔融處理，其優(yōu)點(diǎn)是對(duì)堿性物質(zhì)的抗腐蝕能力極強(qiáng)，并耐高溫，故廣泛用于過氧化性物質(zhì)的抗腐蝕能力極強(qiáng)，并耐高溫，故廣泛用于過氧化鈉或氫氧化鈉的熔融，是目前測(cè)定土壤和農(nóng)作物中氟化物鈉或氫氧化鈉的熔融，是目前測(cè)定土壤和農(nóng)作物中氟化物的最佳器皿。的最佳器皿。321、實(shí)驗(yàn)室各種器皿的選用和洗滌實(shí)驗(yàn)室各種器皿的選用和洗滌v聚四氟

32、乙烯類器皿聚四氟乙烯類器皿 常用的材質(zhì)有聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯等。常用的材質(zhì)有聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯等。 這類材質(zhì)具有絕緣、能耐受撞擊和耐堿腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，常被這類材質(zhì)具有絕緣、能耐受撞擊和耐堿腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，常被用來儲(chǔ)存堿液、氫氟酸等試劑以及作為某些項(xiàng)目測(cè)定時(shí)采用來儲(chǔ)存堿液、氫氟酸等試劑以及作為某些項(xiàng)目測(cè)定時(shí)采集水樣用的容器。集水樣用的容器。331、實(shí)驗(yàn)室各種器皿的選用和洗滌實(shí)驗(yàn)室各種器皿的選用和洗滌器皿的洗滌一般洗滌方法一般洗滌方法鉻酸洗液洗滌法鉻酸洗液洗滌法酸類洗滌法酸類洗滌法堿類洗滌法堿類洗滌法有機(jī)溶劑洗滌法有機(jī)溶劑洗滌法水蒸氣洗滌法水蒸氣洗滌法341、實(shí)驗(yàn)室各種器皿的選用和洗滌實(shí)驗(yàn)室

33、各種器皿的選用和洗滌v儀器的干燥儀器的干燥v 控干：倒置滴水架上晾干控干：倒置滴水架上晾干v 烘干：烘干：110120烘箱烤烘箱烤1小時(shí)。注意：量器不能烘干。小時(shí)。注意：量器不能烘干。v 吹干：急待使用可用電吹風(fēng)吹干。吹干：急待使用可用電吹風(fēng)吹干。v 玻璃儀器的存放玻璃儀器的存放v 移液管可置于有蓋的搪瓷盤中，墊以清潔的濾紙。移液管可置于有蓋的搪瓷盤中，墊以清潔的濾紙。v 滴定管可倒置于滴定架上，加罩防塵。滴定管可倒置于滴定架上，加罩防塵。v 比色皿應(yīng)放在專用盒內(nèi)。比色皿應(yīng)放在專用盒內(nèi)。v 比色管可倒置于比色管架上。比色管可倒置于比色管架上。v 有磨口塞的要襯紙加塞保存。有磨口塞的要襯紙加塞保

34、存。v 凡有配套塞、蓋的玻璃儀器必須保持原裝配套，不得拆散凡有配套塞、蓋的玻璃儀器必須保持原裝配套，不得拆散使用和存放。使用和存放。35二、環(huán)境監(jiān)測(cè)分析操作基本技術(shù)二、環(huán)境監(jiān)測(cè)分析操作基本技術(shù)v 分析實(shí)驗(yàn)分析實(shí)驗(yàn)從分析任務(wù)分類：從分析任務(wù)分類：定性分析定性分析（含何種元素，何種官能團(tuán)）（含何種元素，何種官能團(tuán)）定量分析定量分析（含量）（含量）結(jié)構(gòu)分析結(jié)構(gòu)分析（形態(tài)分析，立體結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)與活性）（形態(tài)分析，立體結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)與活性）36 1、電化學(xué)分析 2、光化學(xué)分析 3、色譜分析 4、波譜分析1、重量分析2、容量分析（各種滴定分析）二、環(huán)境監(jiān)測(cè)分析操作基本技術(shù)二、環(huán)境監(jiān)測(cè)分析操作基本技術(shù)化學(xué)分析化學(xué)

35、分析儀器分析儀器分析按分析方法分類：按分析方法分類：372、容量分析操作技術(shù)容量分析操作技術(shù)2.1 玻璃量器常用術(shù)語 （1）量出式量器與量入式量器。 （2）等待時(shí)間。 （3）流出時(shí)間。 （4）容量允差。 （5）量器的等級(jí)和公差 對(duì)玻璃量器的流出時(shí)間及容量允差參照標(biāo)準(zhǔn)對(duì)玻璃量器的流出時(shí)間及容量允差參照標(biāo)準(zhǔn)JJG-JJG-20062006常用玻璃量器的檢定規(guī)程中有詳細(xì)的規(guī)定。常用玻璃量器的檢定規(guī)程中有詳細(xì)的規(guī)定。382、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定操作2.1 玻璃量器常用術(shù)語 392、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定操作2.2 量器的校準(zhǔn) 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對(duì)玻璃量器進(jìn)行容量檢定時(shí)通常使用衡量法

36、衡量法。 校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)方法：校準(zhǔn)容量時(shí)，先對(duì)量器的某一容量標(biāo)線內(nèi)所容納或放出的水進(jìn)行稱量，在查出該溫度下水的密度將質(zhì)量換算為體積。 Vt=Wt/dt 402、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定操作v 量器的準(zhǔn)確度等級(jí)和技術(shù)要求v 量器中滴定管、吸管和容量瓶分為A級(jí)、B級(jí)，量筒、量杯不分級(jí)。不同種類、不同等級(jí)和不同容量的量器，其流出時(shí)間、等待時(shí)間和容量允差不同。v 量器作容量檢定時(shí)，對(duì)等待時(shí)間有不同要求。如滴定管，充水至最高標(biāo)線以上約幾毫米處，慢慢調(diào)至零位，完全開啟活塞，當(dāng)液面降至距被檢分度線上約5mm處時(shí)，等待30s；對(duì)于無規(guī)定等待時(shí)間的完全流出式的分度吸管，液體自由流下，至確定彎月面已到流

37、液口靜置后，將吸管脫離接受容器；對(duì)于吹出式吸管，當(dāng)水流至口端不流時(shí)，隨即將口端殘留液吹出；而單標(biāo)線吸管，當(dāng)水自最高標(biāo)線排至流液口后，約等3s后移開，這一檢定方法亦應(yīng)作為量取液體時(shí)的操作要求。412、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定操作2.2量器的校準(zhǔn)2.2.1滴定管的校準(zhǔn) （1）活塞密合性檢查 （2）液面觀察 （3）校準(zhǔn)操作 2.2.2移液管的校準(zhǔn) 2.2.3量瓶的校準(zhǔn)422、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定操作2.3滴定管及滴定操作 2.3.1分類 滴定管按功能分： 酸式滴定管 堿式滴定管 自動(dòng)滴定管 按容積分：50ml；25ml；10ml;2ml。432、吸量、定容和滴定操作吸量、

38、定容和滴定操作2.3滴定管及滴定操作 2.3.2滴定操作（1）滴定前的準(zhǔn)備：（2）滴定： 持滴定管的姿勢(shì)： 滴定操作： 讀數(shù)時(shí)：（3）滴定后的處理： 442、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定操作2.4 吸量及吸量操作 當(dāng)要準(zhǔn)確定量移取液體時(shí)，通常使用單標(biāo)線吸管或分度吸管。 選用時(shí)應(yīng)綜合考慮吸量的準(zhǔn)確度要求和工作效率。452、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定操作2.4 吸量及吸量操作 吸量操作的主要步驟：（1）移取前，潤(rùn)洗 （2）移取時(shí)，掌握管尖插入液面的深度（3）定容時(shí)，視線位置，吸管垂直（4）轉(zhuǎn)移時(shí)，掌握吸管與受器的位置（5）待液體排完后，等待約3s后，移出吸管。（6）吸管使用結(jié)束后

39、，及時(shí)沖洗（7）吸管的日常保存462、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定操作2.4 容量瓶及其使用 容量瓶通常用來將準(zhǔn)確稱量的物質(zhì)溶于溶劑使之配制成一定體積的溶液，或?qū)馊芤合♂尦梢欢w積的稀溶液。 配制溶液時(shí)配制溶液時(shí) 定容時(shí)注意事項(xiàng)： 定容時(shí)定容時(shí) 搖勻時(shí)搖勻時(shí) 作為定容量器，不宜長(zhǎng)期存放溶液。 熱溶液需冷卻至室溫后，才能稀釋并調(diào)定液面。 容量瓶如長(zhǎng)期不用，需用紙片夾在口塞之間，以免 口塞粘住。472、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定操作2.5 量器使用注意事項(xiàng) 量器內(nèi)壁的潔凈程度，直接影響到量器的容積。 量器在清洗后應(yīng)在常溫下控干，不宜加溫烘烤干燥。 潔凈干燥的量器在放置一段時(shí)間后

40、，有時(shí)亦會(huì)出現(xiàn)掛水珠現(xiàn)象，使用時(shí)應(yīng)加以注意。 滴定管的活塞和容量瓶的塞子的密合程度直接影響量器的容量，必須在使用前仔細(xì)檢查，注意配套使用。 量器選用恰當(dāng)，可以減少量器本身帶來的誤差。 使用自動(dòng)定零位滴定管應(yīng)注意，自動(dòng)定零位滴定管的零位誤差已包括在容量允差之內(nèi)，即使液面未停在零刻度線上，亦不必將液面調(diào)到零位。48二、環(huán)境監(jiān)測(cè)分析操作基本技術(shù)二、環(huán)境監(jiān)測(cè)分析操作基本技術(shù)v樣品分析操作基本技術(shù)樣品分析操作基本技術(shù)v 萃取、蒸餾、消解、加熱、蒸發(fā)、干燥、灼萃取、蒸餾、消解、加熱、蒸發(fā)、干燥、灼燒、過濾、結(jié)晶、離子交換、粉碎、研磨和燒、過濾、結(jié)晶、離子交換、粉碎、研磨和過篩、冷卻、層析分離、沉淀、離心分

41、離等過篩、冷卻、層析分離、沉淀、離心分離等49COD、BOD5和和DO的測(cè)定技術(shù)的測(cè)定技術(shù)vCOD、BOD5和和DO的關(guān)系的關(guān)系v COD、BOD5和和DO通常稱為通常稱為“三氧三氧”，三者之間有一定的相關(guān)關(guān)系：如果，三者之間有一定的相關(guān)關(guān)系：如果一個(gè)水樣的一個(gè)水樣的COD和和BOD5較高，較高，DO肯定很低；如果水樣肯定很低；如果水樣BOD5高，高，COD肯肯定也高，定也高，DO肯定較低；如果水樣的肯定較低；如果水樣的COD很高，很高，DO肯定很低，但肯定很低，但BOD5難難以判斷，因?yàn)榭杀恢劂t酸鉀或高錳酸鉀氧化的污染物不一定以判斷，因?yàn)榭杀恢劂t酸鉀或高錳酸鉀氧化的污染物不一定100%可生化

42、降可生化降解。解。50COD、BOD和和DO的測(cè)定技術(shù)的測(cè)定技術(shù)v BOD的測(cè)定技術(shù)的測(cè)定技術(shù)vBOD5也叫五日生化耗氧量。測(cè)定也叫五日生化耗氧量。測(cè)定BOD5的經(jīng)典方法是稀釋接種法，稀釋倍數(shù)的確定的經(jīng)典方法是稀釋接種法，稀釋倍數(shù)的確定是該方法的關(guān)鍵技術(shù)。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證明稀釋倍數(shù)越高，是該方法的關(guān)鍵技術(shù)。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證明稀釋倍數(shù)越高，BOD5結(jié)果往往偏高。原因主要結(jié)果往往偏高。原因主要是水體一經(jīng)稀釋，其生態(tài)就發(fā)生改變，稀釋倍數(shù)越高，水體中溶解氧就高，水體中生是水體一經(jīng)稀釋，其生態(tài)就發(fā)生改變，稀釋倍數(shù)越高，水體中溶解氧就高，水體中生態(tài)結(jié)構(gòu)改變就越大，微生物生存繁殖空間也就越大，態(tài)結(jié)構(gòu)改變就越大，微生物生

43、存繁殖空間也就越大，BOD5偏離真值越大。偏離真值越大。v下面幾種措施可使測(cè)定結(jié)果更接近水樣下面幾種措施可使測(cè)定結(jié)果更接近水樣BOD5值：值：v一般情況下未受嚴(yán)重污染的地表水樣，可不用稀釋直接測(cè)定一般情況下未受嚴(yán)重污染的地表水樣，可不用稀釋直接測(cè)定BOD5。v當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定水樣當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定水樣4mg/L時(shí)，應(yīng)將水樣稀釋后測(cè)定；但富營(yíng)養(yǎng)化的湖泊和水庫(kù)水雖時(shí)，應(yīng)將水樣稀釋后測(cè)定；但富營(yíng)養(yǎng)化的湖泊和水庫(kù)水雖然然DO4mg/L，這不能代表水質(zhì)的真實(shí)情況，也應(yīng)稀釋后測(cè)定。，這不能代表水質(zhì)的真實(shí)情況，也應(yīng)稀釋后測(cè)定。v稀釋倍數(shù)應(yīng)盡可能減小，如稀釋倍數(shù)應(yīng)盡可能減小，如0.5倍、倍、1.0倍、倍、2.0倍等，只有當(dāng)

44、水樣渾濁或有異味、污倍等，只有當(dāng)水樣渾濁或有異味、污染較重的水樣才使用染較重的水樣才使用2.0以上的稀釋倍數(shù)。以上的稀釋倍數(shù)。v使用微生物傳感器測(cè)定法。使用微生物傳感器測(cè)定法。51COD、BOD5和和DO的測(cè)定技術(shù)的測(cè)定技術(shù)vCOD測(cè)定技術(shù)測(cè)定技術(shù)v 用用GB11914-89回流回流2h的標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定CODcr時(shí)，按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定加入硫時(shí)，按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定加入硫酸，因?yàn)榱蛩岬臐舛扔绊懰畼拥幕亓鳒囟?，?biāo)準(zhǔn)溫度是酸，因?yàn)榱蛩岬臐舛扔绊懰畼拥幕亓鳒囟?，?biāo)準(zhǔn)溫度是145148。加入。加入硫酸的方法很重要，必須從冷凝管上方緩緩加入；冷卻水的溫度也很重要，硫酸的方法很重要，必須從冷凝管上方緩緩加入；

45、冷卻水的溫度也很重要，用手觸摸時(shí)不能有溫感，如果前面兩個(gè)條件達(dá)不到，水樣中用手觸摸時(shí)不能有溫感，如果前面兩個(gè)條件達(dá)不到，水樣中VOC會(huì)揮發(fā)掉，會(huì)揮發(fā)掉，使測(cè)定結(jié)果偏低。水樣回流消解完后，應(yīng)在冷凝管下自然冷卻到室溫，加純使測(cè)定結(jié)果偏低。水樣回流消解完后，應(yīng)在冷凝管下自然冷卻到室溫，加純水時(shí)也應(yīng)從冷凝管上方緩緩加入，以便將附著在管壁內(nèi)的水時(shí)也應(yīng)從冷凝管上方緩緩加入，以便將附著在管壁內(nèi)的VOC沖到試液中。沖到試液中。v CODcr測(cè)定誤差的主要來源是水樣中測(cè)定誤差的主要來源是水樣中SS的影響。因此污水必須測(cè)定含懸浮的影響。因此污水必須測(cè)定含懸浮物與原始水樣。物與原始水樣。v COD和和BOD的實(shí)驗(yàn)用

46、水應(yīng)該是在潔凈的實(shí)驗(yàn)室制備的新鮮蒸餾水，并用玻的實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)該是在潔凈的實(shí)驗(yàn)室制備的新鮮蒸餾水，并用玻璃磨口瓶承接和盛裝。璃磨口瓶承接和盛裝。52環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證概述v質(zhì)量保證目的：準(zhǔn)確性、精密性、代表性、可比性和完整性v 準(zhǔn)確性：測(cè)量結(jié)果與客觀環(huán)境的接近程度。v 精密性：測(cè)量結(jié)果具有良好的平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性。v 代表性：在代表性的時(shí)間、地點(diǎn)，根據(jù)確定的目的獲得的典型環(huán)境數(shù)據(jù)的特性。 v 可比性：采樣、監(jiān)測(cè)全過程可比，國(guó)際間、行業(yè)間、實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)可比v 完整性：指按預(yù)期的計(jì)劃取得的系統(tǒng)的、周期性的或連續(xù)的環(huán)境數(shù)據(jù)的特性。53v質(zhì)量保證內(nèi)容：v包括采樣、運(yùn)輸、貯存、樣品預(yù)處理、實(shí)驗(yàn)室供應(yīng)，儀器

47、設(shè)備、器皿的選擇和校準(zhǔn)，試劑、溶劑和基準(zhǔn)物質(zhì)的選用，統(tǒng)一測(cè)量方法，質(zhì)量控制程序，數(shù)據(jù)的記錄和整理，各類人員的要求和技術(shù)培訓(xùn)，實(shí)驗(yàn)室的清潔度和安全以及編寫有關(guān)的文件、指南和手冊(cè)等。54質(zhì)量保證系統(tǒng)質(zhì)量保證系統(tǒng)質(zhì)量傳遞子系統(tǒng)質(zhì)量傳遞子系統(tǒng)質(zhì)量控制子系統(tǒng)質(zhì)量控制子系統(tǒng)質(zhì)量保證措施子系統(tǒng)質(zhì)量保證措施子系統(tǒng)室間性能研究室間性能研究準(zhǔn)確性準(zhǔn)確性精密性精密性代表性代表性可比性可比性統(tǒng)一分析條件統(tǒng)一分析條件統(tǒng)一分析方法統(tǒng)一分析方法分析考核樣品分析考核樣品評(píng)定實(shí)驗(yàn)室誤差評(píng)定實(shí)驗(yàn)室誤差完整性完整性采樣采樣預(yù)處理預(yù)處理稱樣稱樣消化或提取消化或提取定容定容測(cè)定測(cè)定數(shù)據(jù)審核數(shù)據(jù)審核檢驗(yàn)分析方法檢驗(yàn)分析方法校正標(biāo)準(zhǔn)曲線校

48、正標(biāo)準(zhǔn)曲線加標(biāo)回收試驗(yàn)加標(biāo)回收試驗(yàn)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平行測(cè)定平行測(cè)定重復(fù)測(cè)定質(zhì)控樣重復(fù)測(cè)定質(zhì)控樣測(cè)密碼樣、外檢測(cè)密碼樣、外檢室外采樣室外采樣室內(nèi)采樣室內(nèi)采樣55v環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制 環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制是環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證的一部分 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行控制的過程。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行控制的過程。包括空白試驗(yàn)、包括空白試驗(yàn)、 校準(zhǔn)曲線核查、儀器設(shè)備的定期標(biāo)定、平行樣分校準(zhǔn)曲線核查、儀器設(shè)備的定期標(biāo)定、平行樣分析、加標(biāo)樣分析、密碼樣品分析、編制質(zhì)量控制圖析、加標(biāo)樣分析、密碼樣品分析、編制質(zhì)量控制圖 實(shí)驗(yàn)室間實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制質(zhì)量控制：由外部有工作經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)水

49、平的第三方由外部有工作經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)水平的第三方或技術(shù)組織或技術(shù)組織( (如實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證管理機(jī)構(gòu)、上級(jí)監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)如實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證管理機(jī)構(gòu)、上級(jí)監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)) )，通過發(fā)放，通過發(fā)放考核樣品等方式，對(duì)各實(shí)驗(yàn)室報(bào)出合格分析結(jié)果的綜合能力、數(shù)考核樣品等方式，對(duì)各實(shí)驗(yàn)室報(bào)出合格分析結(jié)果的綜合能力、數(shù)據(jù)的可比性和系統(tǒng)誤差作出評(píng)價(jià)的據(jù)的可比性和系統(tǒng)誤差作出評(píng)價(jià)的56質(zhì)量保證系統(tǒng)控制要點(diǎn)57三、環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的誤差檢驗(yàn)和數(shù)據(jù)處理三、環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的誤差檢驗(yàn)和數(shù)據(jù)處理 1、誤差的種類、性質(zhì)、產(chǎn)生的原因及減免 2、有效數(shù)字和數(shù)值計(jì)算 3、原始數(shù)據(jù)記錄的填寫581 1、誤差的種類、性質(zhì)、產(chǎn)生的原因及減免、誤差的種類、性質(zhì)、產(chǎn)生的原因

50、及減免系統(tǒng)誤差偶然誤差過失誤差591、誤差的種類、性質(zhì)、產(chǎn)生的原因及減免、誤差的種類、性質(zhì)、產(chǎn)生的原因及減免1.11.1系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差 是指在一定條件下，由于某些固定的原因所引起的誤差。又稱為可測(cè)誤差。(1) 特點(diǎn)特點(diǎn) a.對(duì)分析結(jié)果的影響比較恒定； b.在同一條件下，重復(fù)測(cè)定， 重復(fù)出現(xiàn)； c.影響準(zhǔn)確度，不影響精密度； d.可以消除。 60 1.1系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差 (2) 產(chǎn)生的原因 a.方法誤差選擇的方法不夠完善 例：重量分析中沉淀的溶解損失；滴定分析中指示劑選擇不當(dāng) b.儀器誤差儀器本身的缺陷 例：天平兩臂不等，砝碼未校正；滴定管，容量瓶未校正。 c.試劑誤差所用試劑有雜質(zhì) 例：蒸餾

51、水不合格；試劑純度不夠(含待測(cè)組份或干擾離子)。 d.主觀誤差操作人員主觀因素造成 例：對(duì)指示劑顏色辨別偏深或偏淺；滴定管讀數(shù)不準(zhǔn)。 e.環(huán)境誤差由測(cè)量時(shí)環(huán)境因素的顯著改變 例：室溫的明顯變化 1、誤差的種類、性質(zhì)、產(chǎn)生的原因及減免、誤差的種類、性質(zhì)、產(chǎn)生的原因及減免611.2 1.2 偶然誤差偶然誤差是由于偶然的因素所造成的誤差，又稱不可測(cè)誤差。(1) (1) 特點(diǎn)特點(diǎn) a.不恒定 b.難以校正 c.服從正態(tài)分布(統(tǒng)計(jì)規(guī)律)(2) (2) 產(chǎn)生的原因產(chǎn)生的原因 a.偶然因素 b.滴定管讀數(shù)1、誤差的種類、性質(zhì)、產(chǎn)生的原因及減免、誤差的種類、性質(zhì)、產(chǎn)生的原因及減免621.3 1.3 過失誤差過

52、失誤差 也是指粗差。是由于實(shí)驗(yàn)人員的粗心、不遵守操作規(guī)程引起的操作上的錯(cuò)誤。 例如，器皿洗滌不干凈、加錯(cuò)試劑、砝碼看錯(cuò)、滴定管刻度讀錯(cuò)、溶液的濺失以及記錄和計(jì)算錯(cuò)誤等。這些過失會(huì)使分析結(jié)果嚴(yán)重的不精確也不準(zhǔn)確。 過失誤差一經(jīng)發(fā)現(xiàn)必須及時(shí)糾正。1、誤差的種類、性質(zhì)、產(chǎn)生的原因及減免、誤差的種類、性質(zhì)、產(chǎn)生的原因及減免631.41.4誤差的減免誤差的減免（1） 系統(tǒng)誤差的減免 (1) 方法誤差 采用標(biāo)準(zhǔn)方法,對(duì)比實(shí)驗(yàn) (2) 儀器誤差 校正儀器 (3) 試劑誤差 作空白實(shí)驗(yàn) （4）主觀誤差加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)人員的基本工訓(xùn)練（2）偶然誤差的減免 增加平行測(cè)定的次數(shù)（3）過失誤差的減免 嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，改進(jìn)和

53、提高分析人員的業(yè)務(wù)素質(zhì)和工作責(zé)任感，不斷提高其理論和技術(shù)水平。1、誤差的種類、性質(zhì)、產(chǎn)生的原因及減免、誤差的種類、性質(zhì)、產(chǎn)生的原因及減免642.32.3、準(zhǔn)確度和精密度的關(guān)系、準(zhǔn)確度和精密度的關(guān)系 精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件；精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件； 精密度高不一定準(zhǔn)確度高；精密度高不一定準(zhǔn)確度高； 兩者的差別主要是由于系統(tǒng)誤差的存在兩者的差別主要是由于系統(tǒng)誤差的存在。 2、準(zhǔn)確度和精密度、準(zhǔn)確度和精密度654.14.1有效數(shù)字有效數(shù)字1實(shí)驗(yàn)過程中常遇到的兩類數(shù)字兩類數(shù)字 （1）數(shù)目：如測(cè)定次數(shù)；倍數(shù)；系數(shù)；分?jǐn)?shù) （2）測(cè)量值或計(jì)算值。數(shù)據(jù)的位數(shù)與測(cè)定準(zhǔn)確度有關(guān)。記錄的數(shù)字不僅表示數(shù)量

54、的大小，而且要正確地反映測(cè)量的精確程度。 結(jié)果 絕對(duì)偏差 相對(duì)偏差 有效數(shù)字位數(shù) 0.51800 0.00001 0.002% 5 0.5180 0.0001 0.02% 4 0.518 0.001 0.2% 34、有效數(shù)字和數(shù)值計(jì)算、有效數(shù)字和數(shù)值計(jì)算664.14.1有效數(shù)字有效數(shù)字2、有效數(shù)字的位數(shù) （1）數(shù)據(jù)中零的作用：數(shù)字零在數(shù)據(jù)中具有雙重作用： a、作普通數(shù)字用，如 0.5180 4位有效數(shù)字 5.180X101 b、作定位用：如 0.0518 3位有效數(shù)字 5.18X102 （2）含有對(duì)數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)的確定，取決于小數(shù)部分?jǐn)?shù)字的位數(shù)。 （3）百分?jǐn)?shù)或千分?jǐn)?shù)的有效數(shù)字的位數(shù)，取決于

55、小數(shù)部分?jǐn)?shù)字的位數(shù)。 (4)對(duì)于計(jì)算公式中所含的自然數(shù)，如測(cè)定次數(shù)、化學(xué)反應(yīng)計(jì)量系數(shù)等，均不是測(cè)量所得，可視為有足夠多的有效數(shù)字。 （5）在進(jìn)行單位換算時(shí)，有效數(shù)字的位數(shù)不能改變。 （6）表示誤差時(shí)，一般只需取一位有效數(shù)字，最多取兩位。4、有效數(shù)字和數(shù)值計(jì)算、有效數(shù)字和數(shù)值計(jì)算674.24.2數(shù)值修約規(guī)則數(shù)值修約規(guī)則1、確定修約位數(shù)的表達(dá)方式 （1）指定數(shù)位 （2）指定將數(shù)值修約成n位有效位數(shù) 2、進(jìn)舍規(guī)則 修約順口溜：修約順口溜： 四要舍，六要入四要舍，六要入 五后有數(shù)則進(jìn)一五后有數(shù)則進(jìn)一 五后無數(shù)看前方：前為奇數(shù)須進(jìn)一，前為偶數(shù)要舍去五后無數(shù)看前方：前為奇數(shù)須進(jìn)一，前為偶數(shù)要舍去 不論舍棄多少位，必須一次修約完不論舍棄多少位，必須一次修約完 示例：示例：4.813 4.81 4.8174.824.813 4.81 4.8174.82 4.8151 4.82 4.815034.82 4.8151 4.82 4.815034.82 4.8354.84 4.8054.80