1、實驗實驗 五水合硫酸銅的制備五水合硫酸銅的制備 藥學實驗教學中心藥學實驗教學中心 一、實驗目的一、實驗目的1 1、學習以氧化銅為原料制備、學習以氧化銅為原料制備CuSOCuSO4 45H5H2 2O O的原的原理和方法。理和方法。2 2、掌握無機制備過程中的減壓過濾、結晶等、掌握無機制備過程中的減壓過濾、結晶等基本操作?；静僮?。二、實驗原理二、實驗原理 1、重結晶、重結晶 從自然界或由有機合成得到的固體有機物，從自然界或由有機合成得到的固體有機物，常用重結晶進行提純。常用重結晶進行提純。 固體物質(zhì)的溶解度多數(shù)隨著溫度的升高而增固體物質(zhì)的溶解度多數(shù)隨著溫度的升高而增大，將有機物溶解在熱的溶劑中

2、制成飽和溶液，大，將有機物溶解在熱的溶劑中制成飽和溶液，冷卻后，由于溶解度減小，溶質(zhì)又重新成晶體析冷卻后，由于溶解度減小，溶質(zhì)又重新成晶體析出，故稱重結晶。出，故稱重結晶。 重結晶通常是用溶解的方法把晶體結構破壞，重結晶通常是用溶解的方法把晶體結構破壞，然后改變條件讓晶體重新形成，利用被提純物質(zhì)然后改變條件讓晶體重新形成，利用被提純物質(zhì)和雜質(zhì)在溶劑中的溶解度不同除去雜質(zhì)的一種操和雜質(zhì)在溶劑中的溶解度不同除去雜質(zhì)的一種操作過程，一般適用于純化雜質(zhì)含量在作過程，一般適用于純化雜質(zhì)含量在5%以下的以下的固體有機物。固體有機物。 2、重結晶一般的過程、重結晶一般的過程(1)選擇適宜的溶劑在將近溶劑沸點

3、的溫度下，選擇適宜的溶劑在將近溶劑沸點的溫度下，將欲提純的固體溶解；將欲提純的固體溶解；(2)將溶液熱濾，除去不溶性雜質(zhì)，如溶液中含將溶液熱濾，除去不溶性雜質(zhì)，如溶液中含有色雜質(zhì)，則用活性炭脫色后一起熱濾；有色雜質(zhì)，則用活性炭脫色后一起熱濾；(3)冷卻濾液，析出晶體；冷卻濾液，析出晶體；(4)吸濾，分出晶體；可溶性雜質(zhì)留在母液中；吸濾，分出晶體；可溶性雜質(zhì)留在母液中；(5)洗滌晶體，除去附著的母液，干燥后測定熔洗滌晶體，除去附著的母液，干燥后測定熔點，如純度不合格，可再進行一次重結晶。點，如純度不合格，可再進行一次重結晶。3、本實驗原理、本實驗原理 將氧化銅溶于適當濃度的硫酸中，將氧化銅溶于適

4、當濃度的硫酸中，發(fā)生如下反應：發(fā)生如下反應： CuO+HCuO+H2 2SOSO4 4CuSOCuSO4 4+H+H2 2O O 硫酸銅的溶解度隨溫度的改變有較硫酸銅的溶解度隨溫度的改變有較大的變化，所以當濃縮、冷卻溶液時就大的變化，所以當濃縮、冷卻溶液時就可以得到硫酸銅晶體可以得到硫酸銅晶體。雜質(zhì)的去除雜質(zhì)的去除不溶性雜質(zhì)：過濾。不溶性雜質(zhì)：過濾?？扇苄噪s質(zhì)（可溶性雜質(zhì)（FeFe3+3+和和FeFe2+2+）：）：1 1、用氧化劑、用氧化劑H H2 2O O2 2，將，將FeFe2+2+氧化為氧化為FeFe3+3+，2 2、調(diào)節(jié)、調(diào)節(jié)PHPH，并控制至，并控制至3 3左右（若左右（若PHPH

5、過大，會析出堿過大，會析出堿式硫酸銅的沉淀），式硫酸銅的沉淀），3 3、加熱煮沸，使、加熱煮沸，使FeFe3+3+水解成為水解成為FeFe（OHOH）3 3沉淀而除沉淀而除去，反應如下：去，反應如下： 2Fe2Fe2+2+2H+2H+ +H+H2 2O O2 2 2Fe 2Fe3+3+2H+2H2 2O O Fe Fe3+3+3H+3H2 2O O PH=3 PH=3 Fe(OH) Fe(OH)3 3 + 3H + 3H+ + 4 4、將除去雜質(zhì)的、將除去雜質(zhì)的CuSOCuSO4 4溶液進行蒸發(fā)，冷卻結晶，溶液進行蒸發(fā)，冷卻結晶，減壓過濾后得到藍色減壓過濾后得到藍色CuSOCuSO4 45H5

6、H2 2O O常壓過濾的方法常壓過濾的方法1、將疊好的濾紙放入漏斗，用少量蒸餾水潤濕濾、將疊好的濾紙放入漏斗，用少量蒸餾水潤濕濾紙，使其緊貼漏斗的內(nèi)壁。紙，使其緊貼漏斗的內(nèi)壁。2、將漏斗放在鐵架臺的鐵圈上，使漏斗的尖端與、將漏斗放在鐵架臺的鐵圈上，使漏斗的尖端與接受容器的內(nèi)壁緊貼，以使濾液順容器壁流下而接受容器的內(nèi)壁緊貼，以使濾液順容器壁流下而不致濺出來。不致濺出來。3、將上清液沿玻璃棒在三層濾紙一側緩緩流入漏、將上清液沿玻璃棒在三層濾紙一側緩緩流入漏斗中，注意漏斗內(nèi)液面的高度應始終低于濾紙邊斗中，注意漏斗內(nèi)液面的高度應始終低于濾紙邊緣緣1cm。4、用少量蒸餾水洗滌燒杯壁及玻璃棒，洗滌液也、用

7、少量蒸餾水洗滌燒杯壁及玻璃棒，洗滌液也倒入漏斗中過濾。倒入漏斗中過濾。減壓過濾減壓過濾特點：過濾速度快。可獲得較干燥的結晶或特點：過濾速度快?？色@得較干燥的結晶或沉淀，但不宜用于過濾膠狀或顆粒很細的沉淀，但不宜用于過濾膠狀或顆粒很細的沉淀。沉淀。原理：通過真空泵帶走吸濾瓶中的空氣，使原理：通過真空泵帶走吸濾瓶中的空氣，使外界的氣壓大于吸濾瓶里的氣壓。這時溶外界的氣壓大于吸濾瓶里的氣壓。這時溶液能夠快速通過濾紙進入吸濾瓶中，從而液能夠快速通過濾紙進入吸濾瓶中，從而提高了過濾的速度和效率。提高了過濾的速度和效率。三、儀器和藥品三、儀器和藥品1儀器：電子天平、鐵架臺、布氏漏斗、儀器：電子天平、鐵架臺

8、、布氏漏斗、吸濾瓶、燒杯、玻璃棒、量筒、坩鍋、濾吸濾瓶、燒杯、玻璃棒、量筒、坩鍋、濾紙、剪刀。紙、剪刀。2藥品：硫酸溶液（藥品：硫酸溶液（3mol/L）,氧化銅。氧化銅。需要使用的儀器：真空泵，吸濾瓶和布氏漏需要使用的儀器：真空泵，吸濾瓶和布氏漏斗。（連接儀器時應注意布氏漏斗的斜口斗。（連接儀器時應注意布氏漏斗的斜口應對準吸濾瓶的支管）。應對準吸濾瓶的支管）。使用方法使用方法1、取一張修剪好的濾紙，要略小于布氏、取一張修剪好的濾紙，要略小于布氏 漏斗內(nèi)徑，并漏斗內(nèi)徑，并蓋住漏斗所有的孔洞。蓋住漏斗所有的孔洞。2、用蒸餾水潤濕濾紙，使之緊貼漏斗，不能留下空隙。、用蒸餾水潤濕濾紙，使之緊貼漏斗，不

9、能留下空隙。3、接通電源，將待抽濾的溶液用玻璃棒引流，倒入布氏、接通電源，將待抽濾的溶液用玻璃棒引流，倒入布氏漏斗中，溶液量不超過布氏漏斗容積的漏斗中，溶液量不超過布氏漏斗容積的2/3。抽濾時，。抽濾時，抽濾瓶中液面不能高于側管。抽濾瓶中液面不能高于側管。4、待無液滴抽下時，先拔掉橡皮管，后關閉真空泵，以、待無液滴抽下時，先拔掉橡皮管，后關閉真空泵，以防水倒吸入吸濾瓶污染濾液。防水倒吸入吸濾瓶污染濾液。5、取出沉淀的方法：取下漏斗后倒扣在濾紙或表面皿上，、取出沉淀的方法：取下漏斗后倒扣在濾紙或表面皿上，用洗耳球在漏斗頸口吹一下用洗耳球在漏斗頸口吹一下 ，即可使濾紙和沉淀脫，即可使濾紙和沉淀脫出

10、。出。 取出濾液的方法：濾液要從吸濾瓶的上口倒出，不可取出濾液的方法：濾液要從吸濾瓶的上口倒出，不可從支管倒出。從支管倒出。四、實驗內(nèi)容四、實驗內(nèi)容1 1、CuSOCuSO4 4溶液的制備：取溶液的制備：取CuOCuO粉末粉末3g3g倒入倒入100ml100ml小燒小燒杯中，加入杯中，加入18ml 3mol/L 18ml 3mol/L H H2 2SOSO4 4，微熱使之溶解。，微熱使之溶解。2 2、趁熱常壓過濾，取濾液。、趁熱常壓過濾，取濾液。 3 3、將濾液置于表面皿中小、將濾液置于表面皿中小火加熱，待出現(xiàn)晶膜時?；鸺訜幔霈F(xiàn)晶膜時停止加熱，自然冷卻，減壓止加熱，自然冷卻，減壓過濾。過濾。4 4、產(chǎn)品用濾紙吸干稱重，、產(chǎn)品用濾紙吸干稱重，計算產(chǎn)率。計算產(chǎn)率。五、五、 注意事項注意事項 1、硫酸的使用、硫酸的使用 2、晶膜的判斷、晶膜的判斷 六、思考題六、思考題 1、為什么可以用重結晶法提純粗、為什么可以用重結晶法提純粗CuSO45H2O？ 2、蒸發(fā)、結晶制備、蒸發(fā)、結晶制備CuSO45H2O時，為什時，為什么剛出現(xiàn)晶膜時就應停止加熱，而不能將么剛出現(xiàn)晶膜時就應停止加熱，而不能將溶液蒸干？溶液蒸