1、等 二甲醚工藝技術現(xiàn)狀與建議1999, 9( 6)3二甲醚工藝技術現(xiàn)狀與建議中國石化蘭州設計院 蘭州 730060*摘要概述國內(nèi)外生產(chǎn)工藝概況、市場現(xiàn)狀及研究新動態(tài), 對氣相甲醇脫水法和合成氣法進行了技術經(jīng)濟分析, 認為合成氣法可用于合成氨、甲醇聯(lián)產(chǎn)二甲醚, 是一種可行的工藝路線。二甲醚 氣相甲醇脫水法 合成氣法技術經(jīng)濟分析特殊二甲醚液化后可直接作為汽車燃料, 燃燒效果好, 污染少; 減壓后的二甲醚呈氣態(tài), 使用中汽車不存在冷啟動問題。二甲醚具有較高的十六烷值, 也是柴油發(fā)動機的理想燃料。使用二甲醚燃料時, 汽車尾氣不要催化轉化處理, 就能滿足汽車超低排放尾氣標準的要求。化工原料二甲醚是一種重

2、要的化工原料, 它可制備硫酸二甲酯; 羰基化制醋酐、醋酸甲酯; 脫水制乙烯;與苯胺反應制取N, N- 二甲基苯胺等。此外, 它還是一種優(yōu)良的有機溶劑。二甲醚( DME) 是重要的化工原料, 廣泛應用于化工、日化、制藥、農(nóng)藥和制冷等各個領域。近年來, 二甲醚用途不斷增加, 產(chǎn)品市場前景日趨廣闊, 國內(nèi)外眾多廠家競相開發(fā)二甲醚產(chǎn)品。目前國外二甲醚的生產(chǎn)已形成規(guī)模, 我國尚處于開發(fā)階段。對于具有合成氣( CO+ H2 ) 、甲醇原料來源的生產(chǎn)廠家來講, 開發(fā)二甲醚產(chǎn)品具有十分重要的意義。1二甲醚的用途 1氣溶膠二甲醚最主要的用途是作氣霧劑, 它既可單獨使用又可作為主要成分用于日用化學品、噴塑、膠粘劑

3、等的生產(chǎn)。作為優(yōu)良的氣霧劑, 二甲醚單獨使用效果更好, 其用量占產(chǎn)量約 80% , 已廣泛用于化妝品工業(yè)。致冷劑由于二甲醚的沸點較低, 汽化熱大, 汽化效果好, 其冷凝和蒸發(fā)特性接近氟氯烷, 因此二甲醚作致冷劑非常有前途。它在冰箱、空調(diào)、食品保鮮等方面的應用國內(nèi)外正在積極開發(fā), 以替代氟里昂,減少對環(huán)境的污染。民用二甲醚液化氣的性能與液化石油氣( LPG) 相似, 二甲醚在貯存、運輸、使用上比 LPG 安全。它易壓縮為液體, 貯存于液化氣鋼瓶中, 正常工作壓力為 1135MPa( 小于LPG 的 1192MPa) 。其燃燒時的煙量小, 火焰溫度高, 3718 e 時蒸汽壓低于 1380kPa,

4、 符合 LPG 的要求( GB11174- 89) , 可以替代煤氣和 LPG。2國內(nèi)外生產(chǎn)與市場狀況211國內(nèi)外生產(chǎn)工藝開發(fā)狀況二甲醚的生產(chǎn)工藝已經(jīng)從傳統(tǒng)的濃硫酸作用下的甲醇脫水發(fā)展到氣相甲醇催化脫水及合成氣直接合成等工藝, 現(xiàn)已開發(fā)出了許多新的生產(chǎn)工藝。21111 國外狀況國外二甲醚的發(fā)展可分為三個階段:( 1) 70 年代的石油危機使歐美等發(fā)達國家積極研究由合成氣經(jīng)二甲醚合成汽油, 以及粗醚作民用燃料等, 并取得許多合成氣制取二甲醚的催化劑專利。但因其 CO 轉化率低( 98% DME 的選擇性。日本三井東壓化學公司于 1991 年開發(fā)了一種甲醇脫水制DME 的新催化劑。據(jù)稱, 它是一種

5、具有特殊表面積和孔體積的 C- Al2 O3 , 可長期保持活性, 使用壽命達半年之久, 轉化率為 7412% ,選擇性約 99%。目前, 世界上采用甲醇法的二甲醚工業(yè)裝置主要有: 美國杜邦公司 15ktPa 與德國聯(lián)合萊因褐煤燃料公司 60ktPa 的兩套裝置。歐洲生產(chǎn)二甲醚的廠家還有德國漢堡DMA 公司和荷蘭阿克蘇公司, 各為 10ktPa。澳大利亞也具有 5ktP a生產(chǎn)能力, 日本和中國臺灣的生產(chǎn)能力均在 10ktPa 以上。( 3) 80 年代末至 90 年代初, 用合成氣直接合成二甲醚的技術逐漸開發(fā)出來。1991 年美國 APC 公司開發(fā)了合成氣漿態(tài)床一步合成二甲醚技術, 并建成

6、10tPa 中試裝置。該技術通過水煤氣變換、甲醇合成與甲醇脫水三個可逆、放熱反應協(xié)同進行, 避免了多步合成法受平衡條件的影響, 從而提高單程轉化率。另外, 用惰性漿液的返混流動,吸收化學反應產(chǎn)生的熱量, 保護對熱敏感的催化劑, 使反應更快、更有效地進行。該工藝操作壓力3156. 3MPa、溫度 200 290 e 、空速 1000 10000LP( h#kg) 催化劑。目前該工藝已放大至 10tP d 的工業(yè)裝置, 采用Cu 基+ Al2O3 - SiO2- 沸石催化劑, 操作壓力 51276MPa, 反應溫度 250 e , 裝置運行正常平穩(wěn)。與氣相一步法或多步法相比, 該法尤其適用于CO

7、含量較高的煤基合成氣。1995年丹麥Topsoe 公司開發(fā)出以天然氣為原料經(jīng)合成氣制二甲醚技術并建成 50kgPd 中試裝置。該法采用一種專利( 銅) 催化劑, 操作條件為 200 300 e 和 30 80MPa。據(jù) Topsoe 稱, CO 轉化率達60% 70% , 同時可生產(chǎn)甲醇和二甲醚。合成氣法以煤、天然氣為原料, 產(chǎn)品成本低, 預計將成為今后的主要發(fā)展方向。等二甲醚工藝技術現(xiàn)狀與建議1999, 9( 6)5按需直接用作民用二甲醚液化氣, 也可與甲醇配成價格較低的醇- 醚燃料, 還可在此基礎上生產(chǎn)氣霧劑級二甲醚。該所可提供中、小型( 1000 3000tPa) 二甲醚液化氣裝置的設計

8、。上海石油化工研究院采用自行開發(fā)的D- 4型氧化鋁催化劑取得成功, 并建成一套 2ktPa 甲醇氣相催化脫水制二甲醚的工業(yè)裝置, 于 1995 年開車成功。該裝置的甲醇轉化率60% , 二甲醚選擇性99% , 催化劑使用壽命 6 個月, 產(chǎn)品規(guī)格達到氣霧劑級高純度二甲醚。( 3) 合成氣法制二甲醚的技術開發(fā)合成氣法制二甲醚是在合成甲醇技術的基礎上發(fā)展起來的, 它是由合成氣經(jīng)漿態(tài)床反應器一步合成二甲醚。其研究的重點是催化劑及催化反應工藝, 催化劑采用具有甲醇合成和甲醇脫水組分的雙功能催化劑。因此, 甲醇合成催化劑和甲醇脫水催化劑的比例對二甲醚生成速度和選擇性有很大的影響。該法的工藝原則流程是:

9、含硫量小于 1 10 ( 質量分數(shù)) 的合成氣由壓縮機加壓后, 經(jīng)油水分離器進入漿態(tài)床反應器, 在壓力 2 4MPa、溫度230 300 e 下進行催化反應, 合成氣( CO+ H2 )在復合催化劑上直接合成二甲醚。反應產(chǎn)物進入水吸收塔, 其中二甲醚被水吸收, 部分不溶于水的組分得以分離, 水及溶解的二甲醚再進入精餾塔,在120 140 e 、015 0. 6MPa 下進行產(chǎn)品分離, 二甲醚在塔頂經(jīng)冷卻并分離后采出。合成氣法所用的合成氣可由煤、重油、渣油氣化及天然氣轉化制得, 原料經(jīng)濟易得, 因而該工藝可用于化肥廠和甲醇廠。這些工廠可將甲醇裝置適當改造用于生產(chǎn)二甲醚, 易形成較大規(guī)模生產(chǎn);也可

10、從化肥和甲醇生產(chǎn)裝置側線抽得合成氣的方法, 適當增加少量氣化能力, 或減少甲醇和氨的生產(chǎn)能力, 用以生產(chǎn)二甲醚。合成氣法現(xiàn)多采用漿態(tài)床反應器。其結構簡單, 便于移出反應熱, 易實現(xiàn)恒溫操作。它可直接利用 CO 含量高的煤基合成氣, 還可在線裝卸催化劑。因此, 漿態(tài)床合成氣法制二甲醚具有誘人的前景, 將是煤炭潔凈利用的重要途徑之一 2 。目前, 合成氣法制二甲醚的研究國內(nèi)仍處于試驗階段, 如山西煤化所、清華大學、杭州大學催化劑研究所等。蘭州化物所、大連化物所 湖北化學研究所的催化劑均已申請了專利。山西煤化所在 1L 磁力驅動攪拌的高壓釜( 漿態(tài)床) 中, 對該法的催化劑及反應條件進行了試驗。用自

11、制的不同比例雙功能催化劑, 在 260 300 e 、2 4MPa、1500 4500mlPg #h、H2PCO 為 2、 CO2 為 1% 2% 的條件下, CO 轉化率可達 75% , DME 選擇性 84% 。蘭州化物所對該法的催化劑及反應的活性進行了研究, 用自制的銅基雙功能催化劑, 在一定的反應條件下, CO 轉化率可達 90% , DME 在有機產(chǎn)物中的選擇性 95% , 該催化劑的制備已申請專利( 申請?zhí)? 9512161918) 。還有中國科學院大連化物所、清華大學等單位, 前者制備了 CO 轉化率達到 90% 、DME 在有機產(chǎn)物中選擇性 90% 的催化劑, 后者研究了催化劑

12、制備方法及反應條件。在中國石化集團公司的支持下, 蘭化研究院、蘭化化肥廠與蘭州化物所共同開展了合成氣法制二甲醚的 5ml 小試研究, 重點進行工藝過程研究、催化劑制備及其活性、壽命的考察。試驗取得良好結果: CO 轉化率 85% ; 選擇性 99% 。兩次長周期( 500h、1000h) 試驗表明: 研制的催化劑在工業(yè)原料合成氣中有良好的穩(wěn)定性; 二甲醚對有機物的選擇性 97% ; CO 轉化率 75% ; DME 產(chǎn)品純度 9915% ; DME 總收率為 98145% 。在此小試基礎上, 對中試工藝進行了模擬設計, 并模擬計算了分離工藝, 提出了合成 DME 1L 中試流程及有關工藝參數(shù),

13、 供中試參考。小試及模擬計算結果一并于1997 年 10 月通過了中國石化集團公司組織的技術鑒定。浙江省應用化學重點實驗室( 即杭州大學催化劑研究所) 在自制的二甲醚合成催化劑上, 利用合成氨廠現(xiàn)有的半水煤氣, 在一定反應溫度、壓力和空速下進行單管試驗, 使半水煤氣一步氣相直接合成二甲醚。CO 單程轉化率達60% 83% 、二甲醚選擇性達 95% 。經(jīng)過 1000h 的催化劑壽命試驗和短時間破壞性沖擊試驗, 催化劑仍保持良好的活性和選擇性。用該催化劑在湖北一家 80ktPa合成氨的化肥廠建立了一套利用脫碳氣與再生氣混合作原料直接生產(chǎn)二甲醚的裝置, 于 1997 年 9月一次開車成功。該工藝合理

14、利用了合成氨生產(chǎn)排放的大量廢氣, 既降低合成氨的生產(chǎn)成本, 又降低二甲醚的生產(chǎn)成本, 取得了良好的經(jīng)濟和社會- 8 化工設計 1999, 9( 6)6CHEMICAL ENGINEERING DESIGN效益 3。為萬噸級裝置。另外, 陜西新型燃料燃具公司成212市場狀況21211 國外市場當今, 世界上二甲醚主要用于氣溶膠工業(yè), 西歐各國民用氣溶膠制品中二甲醚已是必不可少的氟里昂替代物。其作氣霧劑在世界上的用量中位居第二, 僅次于碳氫化合物。1994 年美國氣溶膠生產(chǎn)達31 億瓶, 其中用二甲醚作氣霧劑的為 4 億瓶, 主要用于發(fā)膠。目前全世界二甲醚產(chǎn)量已超過100ktPa, 歐洲1990

15、年需求量約 45ktPa, 其中 35kt用于氣溶膠工業(yè), 預計全世界到 2000 年對二甲醚的需求量為 150ktPa。美國杜邦公司已有約 15ktPa生產(chǎn)能力, 又計劃在荷蘭投資 500 萬美元再建萬噸級二甲醚新裝置, 其產(chǎn)品主要用作氣霧劑。德國威斯林的 DMA 之二甲醚生產(chǎn)能力已達 65ktPa。歐洲生產(chǎn)二甲醚公司的生產(chǎn)能力均為萬噸級。日本早期生產(chǎn)二甲醚采用磷鋁酸鈣催化劑, 生產(chǎn)能力約為 4ktPa。日本最大的生產(chǎn)廠商住友精化公司也推出二甲醚產(chǎn)品。此外, 澳大利亞有5ktPa 生產(chǎn)能力, 中國臺灣也有 15ktPa 的生產(chǎn)能力。美國、法國、意大利等國家和中國臺灣等的二甲醚消費量均超過萬噸

16、, 主要用于化妝品生產(chǎn)。1996 年國際市場價格約 1200 美元Pt。隨著世界上對氟氯烴使用的限制, 二甲醚的需求逐年擴大, 預計今后 2功開發(fā)了二甲醚液化氣灶(Z- A 型) 。這些將會大大促進二甲醚作為燃料在我國的推廣和普及。新動態(tài)) CO 加氫直接二甲32醚 5近年來, CO2 經(jīng)催化加氫制含氧化物的研究為人們所關注, 尤其是 CO2加氫制甲醇。但該反應是可逆反應, 受熱力學平衡的限制, CO2轉化率難以達到較高值。為此, 人們已開始關注 CO2 加氫直接合成二甲醚, 這不僅打破 CO2 加氫制甲醇的熱力學平衡, 提高 CO2 轉化率, 而且通過對該反應的研究, 可了解 CO2 在傳統(tǒng)

17、的合成氣直接制二甲醚反應中所起的作用, 以改進現(xiàn)有工藝過程,并解決 CO2 的環(huán)境污染問題和開發(fā) CO2 的再利用價值。目前, 該過程尚處于探索階段。日本 Arakawa報道了在甲醇合成催化劑( Cu- ZnO - Al2 O3 ) 和固體酸組成的復合催化劑上 CO2 加氫制取甲醇和二甲醚。反應氣( ArBHeBCO2 BH2 =1B8. 2B22. 1B68. 7) 在 240 e、3. 0MPa、30mlPmin 的條件下, CO2轉化率為 25% , DME 選擇性為 5511% 。中科院大連化物所的盧振舉等在 Cu- Zn- Z ( Y) 催化劑上研究了該反應, 在 H2 BCO2 =

18、 3. 3、P 3 年的需求量將突破 150kt 21212 國內(nèi)市場a 。260 e 、3. 0MPa、2200h的反應條件下, CO2 轉化率為 1317% , DME 選擇性為5012% 。- 1 我國二甲醚氣溶膠工業(yè)發(fā)展始于 80 年代初,此后發(fā)展迅速。1991 年填充 0196 億瓶( 每瓶約 25ml) , 1992 年 1192 億瓶, 1993 年 3 億瓶。19961998 年二甲醚的年產(chǎn)量約為 5000t。由于我國已規(guī)定至1997 年末氣溶膠工業(yè)將全面禁止使用氟氯烴, 因而二甲醚的需求將有較大變化。如果正在開發(fā)的二甲醚在致冷劑、殺蟲劑、高檔噴漆等方面的應用取得成功, 則年需

19、求量將增加 10kt 以上。目前, 我國二甲醚產(chǎn)量低( 氣溶膠級小于 5ktP a) , 售價在6500 7500 元Pt。據(jù)原化工部預測, 到 2000 年, 國內(nèi)對二甲醚的需求僅氣霧劑一項將突破20kt, 這不包括在民用燃料方面巨大的市場。我國氣溶膠級二甲醚主要的生產(chǎn)廠家有中山凱達精細化工廠( 215ktPa) 、威遠天然氣化工廠 ( 2ktPa) 等。燃料級二甲醚裝置目前已在河南、山西 貴州、安徽等省建了 5 套生產(chǎn)裝置, 其中 4 套各種工藝技術經(jīng)濟分析與建議4擬生產(chǎn)二甲醚的企業(yè), 根據(jù)原料來源( 合成氣、甲醇生產(chǎn)均以天然氣為原料) 可分為三類: 有合成氣、無甲醇; 無合成氣、無甲醇和

20、有富裕甲醇。技術經(jīng)濟分析依據(jù): 裝置能力按合理經(jīng)濟規(guī)模 5ktPa 計, 利用現(xiàn)有的水、電、汽等公用工程和土地。建設期均為 1 年。新增勞動定員 25( 30) 人,工人工資總額按 1000 元P人#月計。固定資產(chǎn)折舊按 10 年均攤。建設期資金和流動資金年利率按 20% 計 6 。三種原料情況( 自產(chǎn)一氧化碳、自產(chǎn)過剩甲醇、外購甲醇) 下生產(chǎn)二甲醚的經(jīng)濟效益比較見表 1。等 二甲醚工藝技術現(xiàn)狀與建議1999, 9( 6)7表 1三種原料情況下經(jīng)濟效益的比較( 5ktPa) 6單耗, 以噸產(chǎn)品計金額, 元自產(chǎn)CO H2( 合成氣法)自產(chǎn)CH3 OH( 甲醇法)外購CH3OH( 甲醇法)自產(chǎn)CO

21、 H2( 合成氣法)自產(chǎn)CH3OH( 甲醇法)外購CH3OH( 甲醇法)項目單價01 8 元P 301 4 元P 3000200 元P01 2 元P 3014 元PkW#h45 元P2 元PkJ天然氣氧氣 甲醇 水電 蒸汽冷能儀空工人工資其他( 1)工廠成本銷售價格(2)工廠總成本(3)銷售總收入(3)總投資3200600960240355005500 3 00kW#h 6 5500004029254660200325265006263250700800004029254660200355265007763250700332003208054872200323465006 7 32500000

22、00800kW#h445 萬 kJ00kW#h6 5 0 2 元P3333403030000 元P月#人元P元P元P萬元萬元萬元30 人25 人25 人注 ( ) 包括設備折舊費、管理費等; ( 2) 6500 元P 為氣霧劑級產(chǎn)品的銷售低限價格; ( 3) 為一年期的。根據(jù)表1, 我們建議:( 1) 有合成氣、無甲醇的企業(yè), 采用合成氣直接法生產(chǎn)二甲醚, 總投資為 1000 萬元( 包括流動資金 200 萬元和建設期利息) 。產(chǎn)品工廠成本為 3234 元Pt 。合成氣法較氣相甲醇脫水法( 外購甲醇) 需增加投資 300 萬元, 但 1 年可節(jié)省成本 159萬元, 上述投資的回收期僅 1 年

23、10 個月。因此,建議有合成氣、無甲醇的中小化肥企業(yè)或現(xiàn)有大型甲醇生產(chǎn)企業(yè), 可采用合成氣法生產(chǎn)高附加值的二甲醚產(chǎn)品, 以提高企業(yè)經(jīng)濟效益。( 2) 無合成氣、無甲醇的企業(yè), 需外購甲醇采用氣相甲醇脫水法生產(chǎn), 總投資為 700 萬元( 包括流動資金 200 萬元和建設期利息) 。當甲醇價格為1200 元Pt 時, 工廠成本為 3552 元Pt。因此, 建議沿海海運便利的無合成氣、無甲醇的企業(yè), 根據(jù)國際市場甲醇的價差, 可考慮采用外購甲醇生產(chǎn)二甲醚。該法投資省, 轉產(chǎn)靈活。( 3) 現(xiàn)有甲醇生產(chǎn)的中小企業(yè), 若采用甲醇法生產(chǎn)二甲醚, 工廠生產(chǎn)成本為 3252 元Pt, 可充分發(fā)揮甲醇生產(chǎn)能力

24、, 改善產(chǎn)品結構; 并可加強內(nèi)部挖潛、節(jié)能降耗, 進一步降低甲醇成本, 進而降低二甲醚工廠總成本( 表 1 自產(chǎn)甲醇的甲醇成本按 1000 元Pt 計, 目前國內(nèi)最低甲醇成本約 900 元Pt) 。因此, 建議有富余甲醇生產(chǎn)能力的中小企業(yè), 可采用氣相甲醇脫水法生產(chǎn)二甲醚。結語5綜上所述, 二甲醚的用途廣泛, 具有很好的市場前景。采用合成氣法生產(chǎn)的產(chǎn)品產(chǎn)值高, 經(jīng)評估由合成氣制甲醇、氣相甲醇脫水制二甲醚、合成氣經(jīng)甲醇制二甲醚產(chǎn)值之比依次為 1B217B517。與氣相甲醇脫水法相比較, 合成氣法更具先進性, 其流程短、設備規(guī)模小、操作壓力低、單程轉化率高, 可顯著降低設備投資和操作費用, 經(jīng)濟上

25、更加合理。對自產(chǎn)甲醇的生產(chǎn)廠家, 利用已有甲醇生產(chǎn)設備,根據(jù)市場變化, 通過更換催化劑, 靈活調(diào)整產(chǎn)品結構, 用甲醇脫水法生產(chǎn)二甲醚, 形成規(guī)模生產(chǎn), 這一方案是可行的。而對大多數(shù)企業(yè)來說, 則可采用更經(jīng)濟、合理的合成氣法與合成氨、甲醇聯(lián)產(chǎn)二甲醚,形成規(guī)模生產(chǎn), 兩者優(yōu)勢互補, 不僅降低了合成氨、甲醇生產(chǎn)的成本, 而且降低二甲醚的生產(chǎn)成本, 為企業(yè)帶來更大的經(jīng)濟收益。同時, 合成氣法工藝為我國合理利用煤炭、天然氣資源開辟了一條新路,具有明顯的社會效益和經(jīng)濟效益。參 考 文 獻張明. 蘭化科技, 1996, ( 12) : 251 254郭俊旺等. 燃料化學學報, 1998, ( 4) : 32

26、1 325侯昭胤. 石油化工, 1999, ( 1) : 59 61謝光全. 天然氣化工, 1996, ( 3) : 52 54葛慶杰. 石油化工, 1997, ( 8) : 560 564彭立群. 湖南化工, 1997, ( 12) : 18 19( 修改回稿 1999 07 19)1234561999, 9( 6)ABSTRACTS OF CHEMICAL ENGINEERING DESIGN1ABSTRACTSDiscuson Cooling for Actual Sterilingof Antibiotic Fermenion MediumCurrent Sue and Future

27、Development of DiMethyl Ethros TechnologyHua Yongkang( Petrochemical Design Institute of Province, H angzhou 310007)Based on site measurement data and design experience, this pr discusses the three element factors of cooling for actualZhang Junchi T ang Hongqing( Lanzhou Design I nstitute of China N

28、ational Petrochemical Corporation, Lanzhou 730060)This article summaries the production, market situation, new condition of research for dimethyl ether in both Chinasteriling pros of antibiotic fermen ion medium in fermen ion, raises the design suggestions for shortening the cooling peand and asriod

29、, androduthe role of inject flow aero ile fermen ionforeign countries, makes the techeconomicysis fin raising heat transferring efficiency.Key words antibiotic fermen ion medium cooling prosase menol dehydrate pros and synthesis gas pros.Key words dimethyl ethergasase me nol dehydrateof actual steri

30、lingheat transferring efficiencyprossynthesis gas prostech economicysisApplication of Lee- Kesler Equation of Se in Viscosity Calculation of Mixturecontains Polar ComtionsNing YingnanZhang HaiyanSun Xuewen ( Daqing Petroleum College , Anda 151400)This article solves for density by application of Lee

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32、 Chemical Design Institute of Sichuan Province, Chengdu 610015)This articleroduthe current situation of feed grade calciumos ate production in China and design approaches for industrial plant.Key wordsfeed grade calciumosOptim ized designmends the optimizedKey words equation of s e liquid mixturevis

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