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文檔簡介
1、影響食品中總糖含量測定的幾個重要因素摘要:可以利用食品中總糖的含量來評價該食品的質量、營養(yǎng)以及風味,所以對總糖含量進行精確的測定顯得尤為重要,但是在測定的過程中,會有很多因素會影響測定的最終結果。本文就影響總糖測定的幾個因素進行了一一的分析。關鍵詞:總糖直接滴定法因素現(xiàn)實生活中可以依據(jù)食品中總糖的含量來評價其質量、營養(yǎng)以及風味。這主要是因為碳水化合物廣泛存在于動植物體內,是食品的主要成份,人體行為所需要的能量主要是由食物中的糖類提供,這些糖類可以為人類提供十分重要的生理功能,同時有一部分食品工業(yè)也是以它為基礎的來進行生產(chǎn),由此可見,準確地測定食品中的糖類的含量對于食品的營養(yǎng)評價和食品工藝方面有
2、著十分重要的意義。1試驗部分1.1實驗原理測量總糖的含量常用的方法是:直接滴定法,該種滴定法又被叫做快速法,實質上是一種氧化還原滴定法,特點在于操作比較簡易、快捷、并且測定過程中所使用的試劑量少、更為重要的是計算簡便。該種方法采用的原理在于:首先除去樣品中的蛋白,然后對其進行一定的加熱讓其處于加熱的條件下,然后利用次甲基藍作指示劑,最后利用樣液去滴定被標定過的堿性酒石酸銅溶液,總糖的含量便可以根據(jù)樣液消耗的體積來計算。需要十分注意的一點是:由于該種方法從取樣,制樣到滴定均需要進行手工操作,因此導致了測定的結果不能有很好的準確度,影響結果的因素也是多方面的,尤其是滴定過程,該過程中必須是在沸騰條
3、件下并且滴定時對滴定的條件要求十分嚴格。1.2樣品和試劑優(yōu)級白砂糖百色甘化股份有限公司生產(chǎn)。斐林試劑按照GB5009.7-85配制;鹽酸、氫氧化鈉、甲基紅指示劑、亞甲基藍指示劑。以上試劑均為分析純。1.3儀器測量的過程中將會用到很多的儀器,比如:電熱恒溫干燥箱滴定架;萬分之一電子天平吸耳球;刻度吸管(1mL、2mL、5mL、10mL)干燥器;可調電爐(帶石棉網(wǎng))玻璃珠;量筒(100mL、1000mL);燒杯(250mL、1000mL);100mL的三角瓶;25mL的酸式滴定管。2結果與討論2.1樣液濃度對總糖測定的影響在測定的過程中首先需要的便是樣液,樣液的選取對于測定結果的精確性十分重要。值
4、得注意的一點是樣液濃度會在一定程度上影響測定的結果,就樣液濃度而言,其指的是:樣品經(jīng)準確稱量取樣,準確定容后的樣品濃度。樣品溶液中除單糖分子外,還存在許多其它的物質,比如:蛋白質、氨基酸、維生素、礦物質以及樣品處理試劑的殘余離子等。由于這些物質在溶液中會產(chǎn)生一定的運動,并且運動毫無規(guī)律可言,使得它們彼此間存在離子或分子間的作用力。就這些作用力的效果而言,會在一定程度上約束分子的活性。由相關實驗表明,這些作用力的大小在很大程度上取決于分子間的距離,而樣液濃度則是分子間距離的宏觀體現(xiàn)。可見樣液的濃度大小會在一定程度上直接影響單糖分子的活性,即樣液的濃度越高,活性則會越低,那反應便會越不靈敏。經(jīng)過相
5、關實驗可以確定:隨著樣液濃度的升高,總糖含量的測定結果的誤差值越大,就理想的樣液濃度而言,一般應保證在0.110g/100g,且樣液的滴定量最好保證在1540mL的范圍之內。2.2堿性酒石酸銅甲、乙液的用量對總糖測定的影響相關實驗證明堿性酒石酸銅甲、乙液的用量對樣液有一定的影響。常規(guī)檢測中,考慮到樣液的濃度偏低,不少操作者甚至一些企業(yè)選擇擅自減少甲乙液的用量以求簡便快捷。實際上,這種做法是不可取的。理論上,當甲乙液的用量超過了10mL時也是可行的,但是由于樣液的濃度較低,則會在一定程度上導致甲乙液的用量增加,進而消耗更多的樣液。需要注意的是:一旦樣液的用量超過了滴定管限定容量便會造成一定的系統(tǒng)
6、誤差,同時終點顯現(xiàn)也就不明顯。通過實驗證實:10mL甲乙液用量是常規(guī)總糖檢測中較為理想的選擇。2.3樣液酸堿度對總糖測定的影響樣液酸堿度對總糖測定有一定的影響,這主要是因為:樣液中的糖類物質經(jīng)過酸水解之后將會轉化為具有還原性的單糖,此時的樣液中將會存在一定的酸根離子,使得此時的樣液具有一定強酸性。而測定過程中使用的斐林試劑則屬于強堿性試劑,是烯醇式中間體活性的重要條件之一。當加入,中和部分甚至全部的,進而降低了烯醇式中間體的活性,反應靈敏度下降。當樣液呈現(xiàn)堿性時,pH值對測定的影響不大。2.4測定速度對總糖測定的影響在測定的過程中,滴定是一個需要十分注意的過程,無論幾秒一滴,測得結果的誤差都很
7、大,并且滴定時間越長,得到的結果更不明顯。根據(jù)相關規(guī)范,在做總糖實驗時必須嚴格按照國標的方法執(zhí)行。首先應該按照要求進行一定的預滴,然后放入較預滴體積少1mL的樣液,并使樣液在沸騰情況下以每2s/d的速度繼續(xù)滴加,這樣的操作才能夠得到比較精確的測定結果。2.5轉化后溶液中和前后放置的時間對結果的影響在測定的過程中需要對原樣液進行一定的轉化,但是當轉化得到的溶液在酸性條件下放置時間較長時,便會使得測得樣品的轉化糖變低,這主要是因為當果糖在酸性介質中長時間存在時,會被破壞。當轉化后的溶液處于堿性條件下時,隨著其放置時間的增加,最后測得轉化糖的結果誤差將會增大,這主要是因為:糖類在堿性介質中逐漸降解生
8、成多種降解物。由此可見,在測定的過程中需要對轉化后的溶液進行及時的中和和滴定,以便保證可以比較精確的測定總糖的含量。2.6斐林試劑用量對總糖測定的影響測定過程中需要使用到的是常為斐林試劑,該種試劑實質上是硫酸銅的堿性溶液,考慮到糖在堿性溶液與硫酸銅之間的反應并不太符合化合量關系,所以在測定總糖含量中,需要使用標準的葡萄糖溶液來進行標定。即便是經(jīng)過標準標定的斐林試劑,其依然有如下幾個方面的問題:(1)測定過程中,一旦使用的斐林試劑量偏少,便會導致滴定的結果偏低;(2)如果使用的斐林試劑量偏多,就會造成一定的系統(tǒng)誤差。有相關實驗證實:當斐林試劑用量超過10mL時也是可行的,但是隨著斐林試劑用量的提高,便會消耗更多的樣液,一旦樣液用量超過了滴定管限定容量便會造成系統(tǒng)誤差。鑒于此,10mL斐林試劑用量是常規(guī)總糖檢測中較為理想的選擇。3結語在總糖測定中,為了精確地測定,則需要嚴格按標準步驟進行操作同時也需要理解并掌握每一操作的要領,以便及時應對各種問題。本文的主要目的在于分析導致總糖測定結果出現(xiàn)誤差的原因,一旦測定的結果出現(xiàn)了問題,操作人員便可以考慮斐林試劑用量是否不當;轉化后溶
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