1、實驗五玻璃密度的測定1概 述一般，物質(zhì)的密度(D)等于該物質(zhì)的質(zhì)量(m)和它的體積(V)的比值 Dm/V 。密度的單位用克厘米3表示。密度絕對密實狀態(tài)下單位體積的質(zhì)量絕對密實材料多孔物質(zhì)材料表觀密度塊狀材料，在自然狀態(tài)下單位體積的質(zhì)量堆積密度散粒狀材料，在堆積狀態(tài)下單位體積的質(zhì)量 2玻璃的密度主要取決于玻璃的成份和熱歷史。玻璃成分及其均勻性的波動對玻璃的密度變化較敏感。當(dāng)玻璃的密度值改變11.5/1000(克厘米3)時，玻璃的成份已有明顯的波動。密度能反映玻璃質(zhì)量的波動配合料稱量不準(zhǔn)，料方計算錯誤，用錯原料，原料成份改變，溫度制度波動等因素都能引起玻璃質(zhì)量的波動。這些都可以在密度上得到反映，如

2、配合料的水份波動310能導(dǎo)致密度變化10010-4克厘米3。測定密度的方法比較簡便，快速測定的精度可達(dá)0.0001克厘米3 。用化學(xué)分析測定玻璃成份變化，由于較費時，對及時地監(jiān)督和控制工藝就不太理想，若與測定密度相配合，頗具實用價值。3 因此，玻璃廠廣泛采用測定玻璃密度的方法來掌握玻璃成份的波動情況，以便及時尋找原因，采取措施，實時對生產(chǎn)進(jìn)行控制，達(dá)到穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量的目的。玻璃的密度可采用流體靜壓稱量法，比重瓶法和浮沉法來測定，本實驗采用浮沉法測定玻璃的密度。4一、實驗?zāi)康模?掌握浮沉法測定玻璃密度的測定原理。2了解實驗操作對結(jié)果的影響。5二、實驗原理 用浮沉法測定玻璃的密度是基于與已知密度值的

3、固體在密度值隨溫度而變化的混合液中由于密度相等產(chǎn)生浮沉而比較測定的。 如果選擇某種液體（一般采用兩種液體的混合液），其密度值隨著溫度的升高呈直線減小。固體的密度隨著溫度的升高變化很小，忽略不計。在常溫下若混合液的密度大于固體試樣時，已知密度值的標(biāo)準(zhǔn)試樣與待測試樣均浮在混合液的表面。隨著溫度的升高混合液的密度值逐漸減小，當(dāng)與某固體試樣的密度值相等時，固體試樣便開始下沉。若標(biāo)準(zhǔn)試樣與待測試樣在混合液中下沉通過同一刻度線的溫度分別為tS和tX則二者的密度差D按下式算出：6DF(tx-ts)克厘米3試樣的密度絕對值按下式算出： DxDs+F (tx-ts) 克厘米3式中Dx待測試樣的密度 g/cm3

4、Ds 標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度 g/cm3由國家計量局標(biāo)定 2.4887 tx待測試樣下沉通過刻度線時的溫度 。 ts標(biāo)準(zhǔn)試樣下沉通過刻度線時的溫度。 F混合液的密度系數(shù)(根據(jù)混合液密度計算而得)g/cm3 亦可選擇在常溫下比固體試樣密度小的混合液，通過冷卻的方法測定試樣在混合液中開始上浮的溫度，即所謂降溫法。為簡便起見目前廣泛采用升溫法測定。7三、儀器裝置試劑和試祥1.儀器與試劑 智能密度儀、一溴代萘、四溴乙烷、移液管、試管架、試劑瓶、電吹風(fēng)、鑷子、量筒(100毫升)、直尺、滴管、培養(yǎng)皿、萬用表、小螺絲刀、無水乙醇、金剛石玻璃刀、馬弗爐、應(yīng)力儀、超聲波清洗器、蒸餾水。 儀器構(gòu)造： 本機(jī)由三部分構(gòu)成：控

5、制柜、磁力攪拌器和水浴。 8控制柜前面板14523微型打印機(jī) 2. 數(shù)字顯示窗參數(shù)控制鍵 a系統(tǒng)復(fù)位鍵 b起點設(shè)置鍵 c水浴溫度鍵 d溶液溫度鍵 e玻璃密度鍵 f升溫速度鍵 g時間顯示鍵 h打印結(jié)果鍵選擇開關(guān) 左邊自動檔 右邊手動檔5. 手動旋鈕自動 手動9控制柜后面板689106. 總保險絲 7. 控制柜的電源開關(guān)8. 控制柜的總電源插座 9. 加熱器電源插座10. 信號輸入輸出接口電源 加熱孔7開關(guān)1011電源開關(guān) 12調(diào)速旋鈕磁力攪拌器面板11121113信號接口 14加熱器電源接口15裝有溫度傳感器的試管 16冷卻管接口17位置判定傳感器 18裝有標(biāo)樣、試樣的試管 1314151617

6、18水浴蓋面122密度液的配制 為了使供實驗用的混合液的密度值便于調(diào)節(jié)、一般采用具有不同密度值的二種液體混合而成。兩種液體的要求二者的密度值相差較大能以任何配比互溶混合后不起化學(xué)反應(yīng)與玻璃的浸潤性好與玻璃不起化學(xué)反應(yīng)導(dǎo)熱性好不易揮發(fā)，特別是在實驗溫度下不揮發(fā)無毒供應(yīng)方便，價格便宜。 13常選用一溴代萘和四溴乙烷。其主要性能如下：名 稱分子式密度范圍20/4密度系數(shù)F (g/cm3)一溴代萘C10H7Br1.482-1.492-0.001四溴乙烷CHBr2-CHBr22.962-2.968-0.00214混合液的計算、配制舉例例如欲配2.59g/cm3的混合液300m1，設(shè)需Xml。 一溴代萘，

7、yml四溴乙烷。則 1.487x+2.965y2.59300 x+y300解之 x76.1ml y223.9m1 用經(jīng)洗凈烘干的移液管分別準(zhǔn)確量取上述液體的體積放入經(jīng)洗凈供干的棕色試劑瓶中混合均勻備用。 混合液的密度系數(shù)F可通過下式算得F(-0.001)76.1/300+(-0.002)223.9/300 = -0.00175g/cm3例如欲配2.59g/cm3的混合液300m1，設(shè)需Xml。 一溴代萘，yml四溴乙烷。則 1.487x+2.965y2.59300 x+y300解之 x76.1ml y223.9m1 用經(jīng)洗凈烘干的移液管分別準(zhǔn)確量取上述液體的體積放入經(jīng)洗凈供干的棕色試劑瓶中混合

8、均勻備用。 混合液的密度系數(shù)F可通過下式算得F(-0.001)76.1/300+(-0.002)223.9/300 = -0.00175g/cm3 15 也可用本儀器采用調(diào)試法配制，其方法如下： 用量筒量取70毫升四溴乙烷和30毫升一溴代萘，倒入試管中，蓋緊橡皮帽，來回晃動混合均勻，然后分成兩半，一半裝入試管15，另一半裝入試管18中，將兩個試管按要求放入水浴中。將試樣放入試管18中，依次打開電源開關(guān)11和7，選擇開關(guān)4打到手動，旋轉(zhuǎn)手動旋扭5到最大，加熱開始，按水浴溫度鍵c，觀察水浴溫度，等其升到30后，旋轉(zhuǎn)手動旋鈕5，使燈泡基本為一亮絲，水浴溫度基本恒定在30。 等水浴和溶液溫度平衡后，觀

9、察試樣，如正好浮在溶液中間，說明溶液配制基本合適；如浮在溶液上面，則在兩試管中各加幾滴輕液一溴代萘，混合均勻再觀察；如沉在底部則加幾滴重液四溴乙烷，混合均勻再觀察；反復(fù)操作直至試樣浮在溶液中間。 16 配好的密度液放置12天后才逐漸穩(wěn)定，這時可通過具體實驗觀察試樣是否在2729 間降落，一般在這區(qū)域降落比較好。如小于25或大于30降落，應(yīng)重新加重液或輕液調(diào)整。 正常情況，配好的密度液使用36月后，顏色逐漸變深，這時可重新配制，否則不需重新配制。 *操作中使用的量簡、試管、滴管必須用蒸餾水、無水乙醇洗凈后烘干再用！173. 標(biāo)準(zhǔn)試樣的選樣和待測試樣要求。 標(biāo)樣的選擇 為了縮短操作時間，提高工作效

10、率，通常選擇的試樣和標(biāo)樣降落時間相差1020分鐘為易。如相差太大，則增加了操作時間；相差太近，當(dāng)試樣密度有較大波動時，儀器會無法識別；國家建材科學(xué)研究院(北京管莊)可提供合適的標(biāo)樣。 待測玻璃試樣的要求， 供測定玻璃密度的試樣要求均勻，表面光滑，無裂紋和飛邊，沒有條紋，氣泡和結(jié)石等缺陷。 玻璃中若存在永久應(yīng)力，將使其密度值減小，據(jù)介紹由于不同程度永久應(yīng)力引起的密度變化范圍達(dá)0.0020.005克厘米3，對玻璃密度的測定結(jié)果影響較大，因此待測試樣必須經(jīng)過退火處理，并經(jīng)應(yīng)力儀檢查符合要求。18 待測玻璃試樣可在成型過程中直接選取，纖維玻璃的試樣可在制球機(jī)旁將尚未冷卻的料滴拉成厚23毫米，寬56毫米

11、的玻璃條備用。 用金剛石劃刀將未經(jīng)退火處理的玻璃條劃成長56毫米的小方塊35塊，將玻璃條放在馬福爐內(nèi)瓷皿中加熱至500600，保溫1小時后斷電，自動降溫。冷卻后取出，在應(yīng)力儀上檢查應(yīng)呈紫紅色、表示玻璃中無應(yīng)力(不經(jīng)靈敏補(bǔ)色器時應(yīng)呈紫白色)。置于培養(yǎng)皿中。蓋好蓋用力搖震以去除試樣邊緣有裂紋的碎屑，用鑷于取出放在燒杯中，倒入無水酒精，經(jīng)超聲波清洗器超洗五分鐘后用鑷子取出放在另一干燥的培養(yǎng)皿中，在紅外線干燥器中烘干或用電吹風(fēng)吹干備用。 平板玻璃從玻璃片上截取一長寬約為5毫米的方塊作試樣； 無法截取的瓶罐玻璃可打碎后，選取同上相近大小的小塊作試樣。清洗烘干備用。 19四、實驗步驟1、密度液裝入 首先將

12、配制好的密度液，分放在15、18兩個試管中。試管中的密度液約為50毫升。水浴中的水應(yīng)用蒸餾水，且水浴中的水面高度應(yīng)超過試管的液面高度，但低于水浴蓋23厘米。如實驗時密度液已裝好，請檢查液面高度。2、裝樣 將備用的玻璃標(biāo)樣和待測試樣取出，小心放入盛有密度液的試管中。 放入試樣時，絕對保證不能將乙醇、水、灰塵等雜質(zhì)帶入密度液中！ 取出試管18，將待測玻璃標(biāo)樣和試樣放進(jìn)試管中并輕輕搖動試管，使試樣和標(biāo)樣分開，盡量不要使兩樣貼試管壁，然后把試管輕輕放進(jìn)原位置。20 3、檢查 排放好控制柜、磁攪拌器、水浴缸及水浴缸蓋；試管插入15、18位置；溫度傳感器放進(jìn)位置15的試管中；用扁平線連接信號接口10、13

13、；連接加熱器的電源接口9、14；控制柜電源接口和磁攪拌器的電源接口與電源連接；用軟皮管把冷卻管與水龍頭連接起來，以上連接都正確無誤整個安裝檢查就結(jié)束了。214、操作起點設(shè)置。從原理我們知，當(dāng)玻璃沉降時，要求密度以0.1/min勻速升溫但如果試驗起始溫度較低，和降落溫度有大的差距，按每分鐘0.1升溫，試驗時間就會很長。為了縮短操作時間，我們可以設(shè)置一“轉(zhuǎn)折點”，在“轉(zhuǎn)折點”溫度前，為快速升溫區(qū)，溫度升到“轉(zhuǎn)折點”后，自動轉(zhuǎn)入慢升溫。起點設(shè)置鍵就是用來設(shè)置這一“轉(zhuǎn)折點”。如水浴、溶液溫度都小于25，則按系統(tǒng)復(fù)位開始測定時，起點自動設(shè)置為25，以后每按一次起點設(shè)置鍵，增加0.5，最高可至27.5；如

14、水浴或溶液溫度有一大于25，則系統(tǒng)復(fù)位開始測定時，起點自動設(shè)置為水浴(溶液)溫度加0.5，以后每按一次起點設(shè)置鍵增加0.5，同樣可最高至27.5；如溶液或水浴溫度有一大于27.5，則按系統(tǒng)復(fù)位鍵時，顯示“ERR一09”錯誤，表示溫度過高，需冷卻后操作。22 通常起點設(shè)置的“轉(zhuǎn)折點”溫度和第一降落溫度相差1為宜，如最先降落溫度為28.0 ，則設(shè)置為27.0為宜。 如想讓起點設(shè)置值減小，可按系統(tǒng)復(fù)位鍵后重新設(shè)置。 *起點設(shè)置好后，實驗過程中就無須再按起點設(shè)置鍵，以免引起錯誤! 測試先打開攪拌器電源開關(guān)11，再打開控制柜電源開關(guān)7，選擇開關(guān)4打到自動。按溶液溫度鍵d，觀測溫度是否在25以下，如是就按動系統(tǒng)復(fù)位鍵a，這時加熱開始；否則應(yīng)打開水龍頭冷卻水浴，冷卻時可以反復(fù)按d鍵觀察溫度，待溫度降至25以下，就關(guān)閉冷卻水，待水浴和溶液溫度平衡一段時間后，就可按系統(tǒng)復(fù)位鍵a，這時加熱開始。23 4加熱開始后，就不需要人再做任何操作，直至打印出結(jié)果(做完試驗不用按打印鍵h就可自動打印結(jié)果) 5做完試驗，先關(guān)閉控制柜開關(guān)7，再關(guān)閉攪拌器開關(guān)11。 手動操作當(dāng)儀器