1、正交試驗法優(yōu)選黃柏酒炙的炮制工藝研究馬雪松鄒兵張凡李峰沈曉慶【摘要】目的優(yōu)選酒炙黃柏的最正確炮制工藝。要領以鹽酸小檗堿和鹽酸黃柏堿的含量為評價指標，選擇加酒量、炒溫制度及炒制時間為觀察因素，接納正交方案l934，優(yōu)選黃柏酒制的最正確炮制工藝。效果黃柏酒制的最正確炮制工藝為：每20g藥材用黃酒按每100kg黃柏藥材利用20kg黃酒悶潤，在150160下炒制6in。結論酒炙黃柏的最正確炮制工藝公正可行。【關鍵詞】黃柏酒炙鹽酸小檗堿鹽酸黃柏堿正交實行【abstrat】bjetive：tptiizethebestpreparatintehnlgyphelldendrnshneid.ethd:thent

2、entfberberineandphelldendrineasregardedasevaluatedindex.theauntfaddingine,tiefrpressingandteperaturefrpressingerehsenasresearhfatrs.thepressasseletediththerthgnaldesignl934result:theptialpredureassetasflls：addingauntf15lineper100gphelldendrnshneid.heatingat150160fr6inutes.nlusin:theptialpressingtehn

3、lgyfinefriedphelldendrnshneid.isreasnable【keyrds】phelldendrnshneidinefriedberberinephelldendrinerthgnalexperiental黃柏為蕓香科植物黃皮樹phelldendrnhinenseshneid的枯燥樹皮，藥性苦、寒，入腎、膀胱經(jīng)1。有用身分為生物堿類化合物，另含檸檬苦素以及甾體等身分。在?本草綱目?中紀錄：“黃檗性寒而沉，生用那么落實火，熟用那么不傷胃，酒制那么治上，鹽制那么治下，蜜制那么治中。此中酒制黃柏可以緩其苦寒之性，借酒力以上騰，能清上焦?jié)駸?，且能入血分，治血分之熱?？捎糜谥委煾文?/p>

4、實熱引起的頭疼，耳鳴，咽喉腫痛，大便秘結等癥2。據(jù)文獻報道其生物堿身分中的鹽酸小檗堿3和鹽酸黃柏堿具有抗炎和抗癌活性，而黃柏堿同時具有落血壓的療效，其自己也是合成落血壓藥的母核4，故用小檗堿和黃柏堿作為稽核黃柏酒制工藝的指標是可行的。因酒制法炮制黃柏其炮制工藝、詳細工藝參數(shù)，文獻中未見報道。因此本實行以鹽酸小檗堿和鹽酸黃柏堿為指標，觀察酒制黃柏的炮制工藝及最正確參數(shù)，為進一步研究酒制黃柏作用提供科學根據(jù)。1儀器與試藥1.1儀器安捷倫1100-series液相色譜儀g1314a紫外檢測器；ettlerae240型十萬分之一闡發(fā)天平(瑞士ettler)，kq-250db型數(shù)控超聲波洗濯器(昆山市超

5、聲儀器)，fa1004b電子天平(上海細密科學儀器)，烘箱s70b-型。1.2藥材黃柏藥材，購自四川省藥材公司，經(jīng)遼寧中醫(yī)藥大學要用植物教研室王冰傳授斷定為蕓香科植物黃皮樹phelldendrnhinenseshneid的枯燥樹皮。1.3試劑與試藥乙腈、甲醇為色譜純，水為重蒸餾水，別的試劑均為闡發(fā)純。鹽酸小檗堿比較品購自中國藥品生物成品檢定所批號0713-9906。鹽酸黃柏堿比較品購自成都曼思特生物技能，供含量測定利用，純度均大于98%。黃酒紹興市古泉釀酒廠，批號20220926，酒精度9%。2要領與效果2.1鹽酸小檗堿和鹽酸黃柏堿的含量測定比較品溶液的制備：細密稱取鹽酸小檗堿比較品9.52g

6、,置100l量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻,即得每1l含鹽酸小檗堿0.0952g的比較品溶液。供試品溶液的制備：稱取差異條件下炮成品粉末約0.1g，細密稱定，制50l容量瓶中，加甲醇約40l，超聲處置懲罰功率250，頻率40khz40in，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，既得。色譜條件：色譜柱t-181504.6，安捷倫；活動相：乙腈-0.1%磷酸溶液體積比1：1每100l加十二烷基硫酸鈉0.1g，檢測波長為265n；流速：1l/in；柱溫為30。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿盤算應不低于40001。比較品溶液的制備：細密稱取鹽酸小檗堿比較品0.415g,置100l量瓶中，加甲醇稀釋至刻度

7、，搖勻,即得每1l含鹽酸小檗堿0.00415g的比較品溶液。供試品溶液的制備：稱取差異條件下炮成品粉末細密稱定0.5g，置具塞錐形瓶中，細密參加1%醋酸甲醇25l，超聲處置懲罰功率250，頻率40khz30in，放涼，再稱定重量，用1%醋酸甲醇補足減失的重量，搖勻，搖勻，取續(xù)濾液，即得。色譜條件：色譜柱t-181504.6，安捷倫；活動相：乙腈-0.1%磷酸溶液40：60每100l加十二烷基硫酸鈉0.2g，檢測波長為284n；流速：1.0l/in；柱溫為30，進樣量為5l。理論板數(shù)按鹽酸黃柏堿盤算應不低于60001。2.2單因素實行觀察取黃柏飲片5份，每份20g，別離參加黃酒每100kg藥材別

8、離用黃酒10kg、15kg、20kg、25kg至密閉容器內(nèi)，悶潤4h后，在溫度為150160下炒制5分鐘后出鍋，放涼，備用。表2加酒量觀察效果效果表白，差異的加酒量下，鹽酸小檗堿和鹽酸黃柏堿的含量有所差異，說明，加酒量是影響黃柏生物堿的重要因素。且從表2可以看出，在加酒量為每100kg藥材用黃酒20kg是，生物堿的綜合評分最高，因此每100kg藥材用黃酒20kg舉行下一組單因素觀察。上式x為鹽酸小檗堿含量，y為鹽酸黃柏堿含量，并對黃柏酒成品的綜合評分的兩個指標的參數(shù)各設為50%，下同。取黃柏5份，每份20g，參加黃酒按每100kg藥材用黃酒20kg至密閉容器內(nèi)，別離悶潤1h、2h、4h、6h、

9、8h后，在溫度為150160下，別離炒制5in后出鍋，放涼，備用。表3悶潤時間觀察效果效果表白不消悶潤時間下，只要悶潤時間凌駕1h以上，生物堿的含量變革不大，說明悶潤時間不是影響黃柏中生物堿的重要因素。因此在正交試驗中不選擇悶潤時間為觀察因素。取黃柏5份，每份20g，參加黃酒按每100kg藥材用黃酒20kg至密閉容器內(nèi)，悶潤4h后，別離在溫度為120130、130140、140150、150160、160170炒制5in后出鍋，放涼，備用表4炒制溫度觀察效果效果表白差異溫度下，生物堿的含量有所差異，說明炒制的溫度是影響生物堿含量的因素。從表4可以看出在溫度為150160下炒制的酒黃柏，生物堿的

10、綜合評分最高，因此選炒制溫度為150160舉行下一組單因素觀察。取黃柏5份，每份20g，參加黃酒按每100kg藥材用黃酒20kg至密閉容器內(nèi)，悶潤4h后，在溫度為150160下別離炒制3in、4in、5in、6in、7in后出鍋，放涼，備用。表5炒制時間觀察效果效果表白在差異炒制時間下，生物堿的含量有所不消，說明炒制時間是影響生物堿含量的因素。從表5可以看出在炒制時間為5in時間的酒黃柏，生物堿的綜合評分最高。2.3正交試驗由上述單因素觀察可以看出酒炙黃柏虛思量的重要因素有加酒量、炒制溫度、炒制時間3個因素，故以加酒量、炒制溫度、炒制時間為觀察因素，以鹽酸小檗堿和鹽酸黃柏堿的含量為指標，按照單

11、因素觀察方案正交試驗因素程度表，按l934正交試驗表舉行實行，其因素程度表見表6，正交試驗方案見表7，方差闡發(fā)表見表8表6因素程度表表7正交試驗方案表表8含量方差闡發(fā)表注：f0.05(2,2)=19.00由以上方差闡發(fā)效果可以得出，酒制黃柏的影響因素為(炒制時間)b(炒制溫度)a(加酒量)，且b因素和因素對黃柏酒炙生物堿的含量有明顯的影響，而a因素對黃柏酒炙的生物堿含量無明顯影響。結合直不雅闡發(fā)表并思量消費現(xiàn)實，確定其炮制的最正確工藝為a2b23,即藥材參加黃酒每100kg藥材用黃酒20kg潤透，鍋底溫度為150160，炒制6in。2.4驗證明行為進一步觀察最正確炮制工藝的可靠性以及不變，按上

12、述最正確工藝舉行2次驗證明行。取黃柏2份，每份20g，參加黃酒每100kg藥材用黃酒20kg潤透，在鍋底溫度為150160時，別離炒制6in后出鍋，放涼，備用。取上述2份炮成品，并按2.1項下的實行步調對其舉行含量測定。表9驗證明行效果由表9可知，樣品1和樣品2的鹽酸小檗堿和鹽酸黃柏堿的含量均較高且不變，與正交實行效果相符合，說明本文最正確炮制工藝可行。3討論與結論3.1本實行在單因素觀察之前，舉行了預實行，既將酒制黃柏、清炒黃柏以及生黃柏的生物堿含量舉行比力。兩種炮成品的黃柏比生黃柏的生物堿有所低落，但將酒制黃柏與清炒黃柏比力，酒制黃柏的生物堿含量比清炒黃柏的含量要高，可以說明參加黃酒作為輔

13、料炮制后的黃柏，對生物堿起到了助溶的作用，能有利于藥材中有用身分的溶出，使得酒炒過的黃柏比清炒品種的生物堿含量高5。3.2本實行在單因素觀察中，別離以加酒量、炒制溫度和炒制時間為影響黃柏酒制的工藝的重要因素，而悶潤時間對黃柏的生物堿含量影響不大，只要凌駕2h小時即可。別的悶潤時間也隨季候而差異，夏日室溫高，酒揮散的較快且較多，而到了冬季那么恰好相反，導致影響悶潤時間的因素許多。以是只要在每次潤藥時，只要藥材將酒吸盡潤透即可。3.3加酒量、炒制溫度、炒制時間對酒制黃柏的生物堿含量都有影響，且隨著加酒量的增長、溫度的升高和時間的延伸，酒制黃柏的生物堿含量均大抵出現(xiàn)先升高后低落的趨勢。3.4本實行以為加酒量、炒制溫度、炒制時間為影響黃柏炮制的重要因素，并以三種因素舉行正交方案，以鹽酸小檗堿以及鹽酸黃柏堿為指標，對酒制黃柏的最正確炮制工藝舉行優(yōu)選，挑選出最正確工藝為藥材參加黃酒每100kg藥材用黃酒20kg潤透，鍋底溫度為150160，炒制6in。本實行效果