1、COD 低濃度和高濃度標(biāo)線以及水樣的測定一、實驗?zāi)康模?、熟悉快速消解分光光度法測定水質(zhì)化學(xué)需氧量過程中的設(shè)備。2、掌握測定水質(zhì)化學(xué)需氧量的方法以及不同濃度水樣的測定方法。3、學(xué)會處理實驗數(shù)據(jù)、分析誤差產(chǎn)生的原因、并找出解決方法。二、實驗原理：試樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液， 在強硫酸介質(zhì)中， 以硫酸銀作為催化劑，經(jīng)高溫消解后，用分光光度法測定COD 值。當(dāng)試樣中 COD 值為 100mg/L 至1000mg/L,在600nm20nm波長處測定重銘酸鉀被還原產(chǎn)生的三價銘（33+）的吸光度，試樣中COD值與三價銘（C產(chǎn)）的吸光度的增加值成正比例關(guān)系，將三價鉻（ Cr3+ ） 的吸光度換算成試樣的

2、COD 值。 當(dāng)試樣中 COD 值為 15mg/L至 250mg/L ，在440nm 20nm 波長處測定重鉻酸鉀未被還原的六價鉻（Cr6+）和被還原產(chǎn)生的三價銘（Cr3+）的兩種銘離子的總吸光度；試樣中 COD值與六 價銘（Cr6+）的吸光度減少值成正比例，與三價銘（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，與總吸光度減少值成正比例，將總吸光度值換算成試樣的 COD 值。三、實驗儀器及藥品：（ 1）儀器： HACH DR2800 型分光光度計； HACH DR200 消解器； HACH COD消解 -比色管（10ml） ；超純水器LHP-05-H ，電子天平；（ 2）試劑：重鉻酸鉀；鄰苯二甲酸氫鉀；

3、硫酸銀；濃硫酸；硫酸汞；（ 3）試劑配制 重鉻酸鉀溶液分別配置 c（ 1/6K2Cr2O7） =0.5mol/L ， 0.05mol/L ， 0.02mol/L 的溶液。硫酸-硫酸銀（1%）向500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀試劑，放置13天使之溶解。 COD 標(biāo)準(zhǔn)溶液以每克KHP （鄰苯二甲酸氫鉀）溶于1L 水中對應(yīng) COD 為 1776mg/L 計算，分別配置實驗中需要的 COD 標(biāo)準(zhǔn)溶液 。四、實驗步驟：1、硫酸一硫酸銀溶液配置：將5.0g硫酸銀加入到500mL硫酸中，靜置1d2d, 攪拌，使其溶解。2、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配置： c (1/6 K2Cr2O7)=0.500mol/L 稱取 2

4、4.5154g 重鉻酸鉀置于燒杯中，加入 600mL 水，攪拌下慢慢加入100mL 硫酸，溶解冷卻后，轉(zhuǎn)移此溶液于 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。分別取溶液100ml、 40ml 置于 1000ml 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，分別得到重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c (1/6 K2Cr2O7)=0.050mol/L 和 c (1/6 K2Cr2O7)=0.020mol/L。3、鄰苯二甲酸氫鉀COD 標(biāo)準(zhǔn)貯備液配置： 將鄰苯二甲酸氫鉀在102-120溫度下烘干 2 小時。按每克鄰苯二甲酸氫鉀對應(yīng) COD1.176g/L 配置 COD 為 10000 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將8.502克鄰苯二甲酸氫鉀溶解在1

5、000ml水中得到COD為10000 的標(biāo)準(zhǔn)溶液。4、 COD 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：高濃度( COD150-1500) ：1)用上述COD 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置成COD 分別為150、 300、 600、 900、 1200、 1500的 COD 溶液2)往試管中分別加入c (1/6 K 2Cr2O7)= 0.5mol/L重銘酸鉀溶液1mk硫酸-硫酸銀 3ml,上述COD標(biāo)準(zhǔn)溶液2ml,硫酸汞約0.03g (目的是消除氯離子干擾)。另以 2ml 純水代替 COD 標(biāo)準(zhǔn)溶液作為空白。3)將上述溶液放置在消解器上150下消解2h4)于波長600nm 處測其吸光度，做標(biāo)準(zhǔn)曲線。低濃度 1( COD50-150)

6、 ：1)用上述COD 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置成COD 分別為50、 75、 100、 125、 150 的 COD 溶液2)往試管中分別加入c (1/6 K2Cr2O7)= 0.05mol/L 重鉻酸鉀溶液1ml、 硫酸 -硫酸銀3ml,上述COD標(biāo)準(zhǔn)溶液2ml,硫酸汞約0.03g (目的是消除氯離子干擾)，另以 2ml 純水代替 COD 標(biāo)準(zhǔn)溶液作為空白。3)將上述溶液放置在消解器上150下消解2h4)于波長440nm 處測其吸光度，做標(biāo)準(zhǔn)曲線。低濃度 2 （COD10-50）:1）用上述COD標(biāo)準(zhǔn)溶液配置成COD分別為10、20、30、40、50的COD溶液 2）往試管中分別加入c （1/6 K2C

7、r2O7）= 0.02mol/L重銘酸鉀溶液1mk硫酸-硫酸銀 3ml,上述COD標(biāo)準(zhǔn)溶液2ml,硫酸汞約0.03g （目的是消除氯離子干擾）。另以 2ml純水代替COD標(biāo)準(zhǔn)溶液作為空白。3）將上述溶液放置在消解器上150 c下消解2h4）于波長440nm處測其吸光度，做標(biāo)準(zhǔn)曲線。5、水樣的測定1、取18支試管，分為三個濃度梯度組，編號 A、B、C,。2、水樣搖勻，分別取50ml、5ml、2ml于100ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，與上 一步編號對應(yīng)，分別為 A、B、C。3、處理方法見下表：表1、三組水樣的測定方法重復(fù)1、2、3、4、56 （空白）A加入0.5mol/L重銘酸鉀溶液1ml、硫酸-

8、硫酸銀3ml,水樣2ml,硫酸汞約0.03g, 在消解器上150c下消解2h, 600nm波 長處測吸光度加入0.5mol/L重銘酸鉀溶液1ml、硫酸-硫酸銀3ml,去離子水2ml,在消解器上150c下消解2h, 600nm波長處測吸光 度B加入0.05mol/L重銘酸鉀溶液1ml、硫酸 -硫酸銀3ml,水樣2ml,硫酸汞約0.03g, 在消解器上150c下消解2h, 440nm波 長處測吸光度加入0.05mol/L重銘酸鉀溶液1ml、硫酸-硫酸銀3ml ,去離子水2ml,在消解器 上150c下消解2h, 440nm波長處測吸 光度C加入0.02mol/L重銘酸鉀溶液1ml、硫酸-硫酸銀3ml

9、,去離子水2ml,硫酸汞約 0.03g,在消解器上 150 c下消解 2h, 440nm波長處測吸光度加入0.02mol/L重銘酸鉀溶液1ml、硫酸-硫酸銀3ml,去離子水2m,在消解器上150c下消解2h, 440nm波長處測吸光 度五、實驗結(jié)果：1、標(biāo)線測定結(jié)果如下:表2各濃度測定結(jié)果高濃度COD15030060090012001500吸光度0.0590.1230.2390.3540.4820.595低濃度1COD5075100125150吸光度-0.171-0.251-0.333-0.422-0.499低濃度2COD1020304050吸光度-0.036-0.066-0.098-0.13

10、1-0.1622、繪制成圖如下:1600140012001000800600400200 0COD150-150標(biāo)線 COD一線性（COD）吸光度COD50-15標(biāo)線*吸光度一線性（吸光度）吸光度圖1高濃度的COD150-1500測定標(biāo)線圖2低濃度COD50-150測定標(biāo)線COD10-5標(biāo)線60-0.2-0.15-0.1-0.05吸光度50吸光度一線性(吸光度)40 -30 -20 -10 -0-L0圖3低濃度COD10-50測定標(biāo)線3、水樣測定結(jié)果如下表(1) COD10-50水樣，把水樣稀釋了 50倍吸光度-0.097-0.104-0.105-0.097-0.107COD29.531.732.029.532.65平均值=31.07COD=31.07*50=1553.5mg/l(2) COD50-15冰樣，把水樣稀釋了 20倍吸光度-0.263-0.267-0.269-0.260-0.259COD78.1879.3979.9977.2876.97平均值=78.36COD=78.36*20=1567.2mg/l(3) COD150-1500水樣，把