1、硫化黑生產(chǎn)工藝硫化黑及其副產(chǎn)品大蘇打生產(chǎn)工藝流程。（一）硫化黑生產(chǎn)工藝硫化黑生產(chǎn)工藝過程可分為多硫化鈉制備、水解、硫化、提純、烘干、 配合及包裝六個(gè)工序。（1）多硫化鈉制備首先用天車將硫化鈉（60%）投入到多硫化鈉釜中，同時(shí)向反應(yīng)釜中加水， 配制成硫化鈉溶液（確保硫化鈉完全溶解），再加入99%硫磺，快速升溫至 90笆，然后緩慢加熱到98-100笆，并在此溫度下保溫3小時(shí)，直到反應(yīng)釜中 硫磺全部溶解，即到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)，得到多硫化鈉溶液。發(fā)生反應(yīng)如下：Na2S + H20 NaHS 十 NaOH2NaHS + Sz a Na2S H2S |反應(yīng)生成多硫化鈉溶液，用多硫泵送至多硫化鈉高位槽備用。反應(yīng)生

2、成的廢氣（含硫化氫）經(jīng)三級冷凝吸收和三級堿液吸收裝置處理， 形成硫化鈉溶液，回用于多硫化鈉制備。（2）水解首先原料罐區(qū)二硝基氯苯自流入提料箱，再用二硝基泵將二硝基氯苯打 入高位槽內(nèi)，計(jì)量后加入水解釜中。然后加入定量冷水，開動攪拌，夾套通 蒸汽升溫至70笆，開始滴加配制好的堿液（濃度0.36kg/L），發(fā)生水解反應(yīng)， 反應(yīng)時(shí)間約3小時(shí)。反應(yīng)方程式如下:ClONano2NO2十 2NaOH+ NaCl + H2Ono2NO2反應(yīng)完后，將水解完成的二硝基酚鈉，用蒸汽壓送到硫化反應(yīng)釜。硫化硫化反應(yīng)釜中首先加入二硝基酚鈉，開動攪拌、夾套通汽升溫至100笆 時(shí)，關(guān)夾套汽，開始滴加配制好的多硫化鈉溶液，保持

3、反應(yīng)溫度為100-110笆， 用1小時(shí)滴加完多硫化鈉溶液，滴加完后開夾套通蒸汽，進(jìn)行常壓熬煮，保 持反應(yīng)釜內(nèi)沸騰，每小時(shí)測量色液比重一次，當(dāng)釜內(nèi)色液比重達(dá)到1.14時(shí)， 開始加入溫水，之后靜置8-11小時(shí)，染料中間體即可消失，反應(yīng)釜內(nèi)色液 比重上升到1.45左右，中間體消失后，上好人孔蓋升溫到120笆，保持 1201C5小時(shí)(釜內(nèi)壓力為0.05-0.09MPa,夾套壓力為0.1-0.15MPa)，然后 放氣管閥門，放釜內(nèi)汽，使溫度降至110C，準(zhǔn)備打入精制釜使用。硫化產(chǎn)生的含氨氣和硫化氫的廢氣先經(jīng)過三級冷凝水吸收裝置，使得廢 氣中的水蒸氣充分冷凝，形成水膜用于吸收氨，由于氨氣極易被水吸收，被

4、冷凝下來的水吸收形成氨水。廢氣經(jīng)過三級冷凝水吸收裝置后，進(jìn)入三級堿 液吸收裝置，吸收廢氣中的硫化氫，形成硫化鈉溶液，回用于多硫化鈉制備?？s合反應(yīng)式如下：ONaNO2NO 2Na2Sn十 EOONaNHNO 2Na2S2O3ONaNH2ONaNH 2NO 2Na2Sn + H2O+ Na2S2O3NH 2ONaA/NH2Nh2VS ONaH2NNH+ 2NH3 4 + Na2S2O3NH2+ Na2S2O3 + NH3+ + H2S +精制及過濾(即提純)硫化完成后的色液用蒸汽壓送到吹風(fēng)罐內(nèi)，每釜加水2000kg稀釋比重 為1.20.01,然后分成兩罐，用罐內(nèi)蛇管加熱，升溫到80笆，在吹風(fēng)過程

5、中，吹風(fēng)罐內(nèi)不斷加入小流冷水，保持色液比重1.2,溫度由80笆降到70笆， 使用定容鼓風(fēng)機(jī)吹入空氣進(jìn)行氧化，取樣到濾紙上，潤圈為藍(lán)色即為終點(diǎn)， 吹風(fēng)時(shí)間為2-4小時(shí)。吹風(fēng)完畢，用泵輸送色液至管式過濾器過濾，用時(shí) 1-1.5小時(shí)，最高壓力為0.35MPa，過濾完停泵，開壓縮空氣入管式過濾器， 用0.5-1小時(shí)吹干濾餅中水分，過濾液和吹出水中主要含有硫代硫酸鈉及少 量氯化鈉，該部分廢水送回收裝置回收硫代硫酸鈉。吹干后關(guān)閉壓縮空氣，打開過濾器上的孔蓋，向過濾器內(nèi)放水，將過濾 器中的濾餅浸沒，然后開過濾器底部的直通蒸汽，將濾餅吹成懸浮液。將吹過后的硫化黑濾餅通過過濾器底部的放料截門，放入調(diào)和釜內(nèi)（色

6、液比重1.2-1.3,溫度80-90笆），調(diào)和釜夾套溫度升溫到80笆，加入適量的 硫化鈉溶液（濃度0.36Kg/L,加入量430-450L）,加完液再保溫80笆攪拌半小 時(shí)，然后用壓縮空氣壓入存色釜內(nèi)。（5）烘干將調(diào)和好的色液用壓縮空氣送到存色釜內(nèi)，色液保溫85-95笆，經(jīng)管路 流至烘干機(jī)色盤內(nèi)，烘干機(jī)內(nèi)通入蒸汽，烘干機(jī)蒸汽壓力為0.35-0.45MPa， 烘干的染料用刮刀刮下落入攪籠內(nèi)，再經(jīng)色流子流入電篩，把不合格的色疙 瘩篩去，篩好的半成品落入200升的桶內(nèi)。色疙瘩送入攪籠打碎。（6）配合及包裝將鑒定合格的半成品按計(jì)算（高低分搭配）進(jìn)行配合，每批入罐5000kg， 配合時(shí)間為0.5小時(shí)，配

7、合好的染料由化驗(yàn)室取樣鑒定，合格后包裝入庫。（二）大蘇打生產(chǎn)工藝大蘇打生產(chǎn)工藝過程可分為：中和脫色、濃縮、結(jié)晶、甩干及包裝四個(gè) 工序。生產(chǎn)硫化黑需在硫化工序后對反應(yīng)物進(jìn)行氧化、精制，在氧化釜中染料 由還原態(tài)變成氧化態(tài)，同時(shí)多余的多硫化鈉在空氣中氧化成硫代硫酸鈉。氧 化態(tài)染料不溶于溶液中，對氧化后的物料進(jìn)行過濾，可將染料與母液分離并 洗滌，分離出的母液中含有硫代硫酸鈉和氯化鈉。將母液及洗液收集用于生 產(chǎn)回收大蘇打。（1）中和脫色首先將大蘇打液由大蘇打泵從大蘇打儲槽打入中和釜，加入31%鹽酸進(jìn) 行中和，然后由中和泵打入脫色釜中，加入活性炭脫色，脫色后經(jīng)壓濾機(jī)過 濾，濾餅送硫化黑車間的打漿工段進(jìn)入硫化黑生產(chǎn)工序，濾液進(jìn)入海波液儲 罐。濃縮濾液從海波液儲罐由濃縮泵打入濃縮釜，開啟濃縮釜夾套蒸汽閥門，進(jìn) 行加熱至100笆濃縮，濃縮液經(jīng)濃液泵打入結(jié)晶釜；蒸汽冷凝水去熱水池， 濃縮釜中的鹽放入鹽槽。結(jié)晶濃縮液經(jīng)濃液泵打入結(jié)晶釜后，加入晶種，開啟結(jié)晶釜的冷卻水閥門， 經(jīng)過結(jié)晶釜內(nèi)盤管降溫使大蘇打結(jié)晶，關(guān)閉冷卻水，開啟結(jié)晶釜卸料口閥門， 經(jīng)過濾后濾液