1、M出F國IQRl.M匡|IEn=|呈|畫生畫LariRunKdpk：W;卜r時fwrfimVSFisml:_Name-:CJDnrarlInletsIconColumnIconfjvirh9itaiiiTrnlijirr*Fmn占lnJlIMprfl4uicFE&ni1nJtPraurn,BBacklnk*tTimfi-eraluia1BacklnjtPreBfcM,c,iLoium1flowGviiJfBn2FlnwnRQOrMlIHDSignalIconDetectorIconN2、O2、CH4、CO2、CO的儀器條件1.創(chuàng)建方法Actual柚032093.29氣體樣品中N2、02、CH4

2、、CO2和CO的測定方法綜述采用氣相色譜法測定氣體樣品中N2、02、CH4、C02和CO的百分?jǐn)?shù)。采用填充柱色譜法和熱導(dǎo)率檢測法。適用范圍該方法適用于含氮、氧、一氧化碳、二氧化碳的氣體流。CC-1222厭氧廢氣CR-1226BG厭氧沼氣儀器和試劑1、氣相色譜儀（配備TCD）2、SuelCo碳青霉-1000GC填充柱，15英尺X1/8不銹鋼，2.1毫米ID3、氣體取樣缸4、氣體標(biāo)準(zhǔn)；代表性濃度如表1所示。5、微升氣密注射器（500微升）方法程序：系統(tǒng)啟動程序（基于安捷倫6890）1、檢查所有氣源的狀態(tài)和壓力，打開閥門并調(diào)整壓力至所需值，第二調(diào)節(jié)器的值約為60100Psi.2、啟動計算機，打開儀器

3、電源，儀器開始自測試。3、如果儀器通過自檢，點擊“儀器1在線”圖標(biāo)在計算機屏幕上輸入系統(tǒng)。4、圖1顯示了安捷倫6890的系統(tǒng)屏幕。點擊圖標(biāo)輸入?yún)?shù)屏幕并設(shè)置每個參數(shù)圖1：安捷倫6890系統(tǒng)屏幕UNITGAS.M(N2,02,CH4,C02,CO),WWTGAS.M(CH4,C02,02,N2或ANGAS(02,N2,CO,C02)ColumnandOvenParameters色譜柱：SuelCoCuxON-1000，填充柱，15FETX1/8英寸不銹鋼，2.1毫米ID柱箱編程：初始溫度：40C初始保持：5.0min終止溫度：180最后保持：3.0minutes程序升溫：20C/min氣體設(shè)置檢

4、測器：遵循制造商指南載氣：氫氣壓力：17.7帕流速：27.0ml/min檢測器和進樣器TCD：250C分流進樣器：200C分流比：1:1進樣樣本大?。?00微升氣密注射器注射類型：手動方法啟動1、如果需要，在注射口放置一個新的隔膜。2、允許儀器穩(wěn)定10分鐘3、在CCESTEM的主屏幕上，單擊方法、加載方法UNITAGA.M、ANGAS.M或取決于樣品4、加載方法后，單擊run控件，輸入示例信息，輸入運算符名稱的詳細(xì)信息，示例位置，然后單擊run方法。5、在注入氣體標(biāo)準(zhǔn)之前等待“準(zhǔn)備注射”信號出現(xiàn)在屏幕上。方法校準(zhǔn)1、選擇與預(yù)期樣品濃度最接近匹配的校準(zhǔn)氣體混合物。建議濃度和相關(guān)方法如表1所示。2

5、、如果需要，在標(biāo)準(zhǔn)氣瓶調(diào)節(jié)器中設(shè)置一個新的隔膜，并打開閥門。關(guān)閉閥門，打開第二調(diào)節(jié)器，吹出一些氣體，使壓力低于0.4MPa，然后使用注射器收回氣體標(biāo)準(zhǔn)。填塞注射器三次，以確保注射器的容積，注射器代表氣缸的內(nèi)容。3、注入500升標(biāo)準(zhǔn)氣體并立即按下GC前面板上的啟動按鈕。4、打印出結(jié)果后，從報表中退出，然后單擊視圖和數(shù)據(jù)分析，檢查色譜圖的基線，并記錄所獲得的濃度。如果結(jié)果在10%以內(nèi)給定值，濃度很好，你可以繼續(xù)進行樣品分析。如果不是10%允許限制，重復(fù)運行。5、如果結(jié)果仍然不在給定值的10%以內(nèi)，請單擊“校準(zhǔn)”菜單中的“重新校準(zhǔn)”。這重新校準(zhǔn)了GC。在GC日志中注意新的儀器響應(yīng)因子6、再次注入標(biāo)準(zhǔn)

6、氣體檢查校準(zhǔn)表1填充柱法氣相色譜校準(zhǔn)用氣體混合物原材料標(biāo)準(zhǔn)1（%體積）標(biāo)準(zhǔn)2（%體積）標(biāo)準(zhǔn)3（%體積）標(biāo)準(zhǔn)4%體積）氧氣8215氮905510甲烷8015二氧化碳1131020一氧化碳115氦95%75%方法ANGASWWTGASUNITGASUNITGAS樣品分析程序1、加載UNITASGA.m,ANGAS.m，或WWTGA.m；2、在CigStand的主屏幕上，單擊run控件、示例信息、輸入運算符名稱和輸入樣品的ID；3、單擊Run方法，等待“準(zhǔn)備注射”信號出現(xiàn)在屏幕上，然后將氣體樣本注入GC注入500微升樣品并立即在GC上立即開始；4、報告將在20分鐘內(nèi)打印出02、N2、CH4、CO2和

7、CO的組分；5、檢查色譜圖的基線，并在報告屏幕上記錄所獲得的濃度。點擊打印將結(jié)果發(fā)送到實驗室信息系統(tǒng)；系統(tǒng)關(guān)機1、關(guān)閉檢測器，讓儀器冷卻。2、當(dāng)柱溫在室溫和噴油器周圍時，退出軟件。檢測器溫度小于100C3、關(guān)閉電源，然后關(guān)閉所有氣體源4、關(guān)閉電源關(guān)閉氫氣發(fā)生器計算濃度由GC程序使用下面所示的公式確定。這是自動化的。儀表軟件使用校準(zhǔn)期間確定的FID質(zhì)量響應(yīng)系數(shù)。FID反應(yīng)響應(yīng)因子=洗脫峰面積/溶液濃度濃度（vol%）=洗脫峰面積/FID響應(yīng)因子精密度和準(zhǔn)確度這種方法的精密度和準(zhǔn)確度很大程度上取決于取樣過程中的護理。進程流量。下面的值是由BPAAMOCO化學(xué)公司珠海實驗室在95%確定的。置信因子。O2:1.94土0.23N2:4.98土0.30CO2:15.0土0.85CO:1.5土0.21安全性1、潛在危害.氣體樣品可能具有高毒性和易燃性。.氣瓶處于負(fù)壓狀態(tài).一氧化碳有毒，必須小心預(yù)防意外吸入。2、個人防護用品.第2級：實驗室基本個人防護裝備.在化學(xué)煙塵罩中必須處理樣品鋼瓶