1、（環(huán)境空氣中）二氧化氮的測定采樣數(shù)據(jù)處理分光光度法定量大氣采樣器組裝大氣采樣裝置連接、檢查氣密性轉子流量計校準大氣采樣器流量、采樣時間設置吸收管中裝入吸收液采樣吸收液倒出溶液配制水（無亞硝酸根）鹽酸萘乙二胺貯備液顯色液吸收液亞硝酸鈉標準貯備液（ 0.250mgml ）亞硝酸鈉標準使用液（ 2.5gml ）實驗原理：空氣中的二氧化氮與吸收液中的對氨基苯磺酸進行重氮化反應，再與鹽酸萘乙二胺偶合，生成粉紅色的偶氮染料，于波長540nm處，測定吸光度。分光光度計使用配制一系列不同亞硝酸鈉濃度溶液標準曲線的繪制用計算器or 用EXCEL軟件做線性回歸分析樣品的測定平行樣的測定空白樣的測定二氧化氮（mgm

2、3）V0：采樣體積換算為標況下體積.小數(shù)點保留至小數(shù)點后三位 步驟：注意：時間分配+組員分工+人身安全參考資料：教科書中（P55 + P67）Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 采樣采樣：方法：溶液吸收法吸收液：對氨基苯磺酸和鹽酸萘乙二胺配制而成。Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .

3、Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.短時間采樣（1h以內(nèi)）：取一支多孔玻板吸收瓶，裝入10.0ml吸收液，標記吸收液液面位置后以0.4Lmin的流量，采集環(huán)境空氣624L。長時間采樣（24h以內(nèi)）：用大型多孔玻板吸收瓶，內(nèi)裝25.0ml 或50.0ml 吸收液，液柱不低于80mm，標記吸收液液面位置，使吸收液的溫度保持在204，以0.2Lmin的流量，采集環(huán)境空氣288L。注意：采樣期間、樣品運輸和存放過程中應避免陽光照射。氣溫超過24時，長時間（8h以上）運輸和存放樣品應采取降溫措施。Evaluation only.Created with Aspose.S

4、lides for .NET 3.5 Client Profile .Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 分光光度法分光光度計定量步驟：標準色列的配制測定標準色列的吸光度繪制工作曲線樣品吸光度的測定樣品中二氧化氮的含量Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.相關反應： 歧化反應：NO2 + H2O HNO2 + HNO3 重氮化反應：HNO2 + 對氨基苯磺酸

5、 + 乙酸 重氮化合物 偶氮反應：重氮化合物 + 鹽酸萘乙二胺 偶氮染料（粉紅色）Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.干擾及消除 臭氧：濃度超過0.25 mgm3，產(chǎn)生負干擾，采樣時在吸收瓶入口處串接一段1520cm長的硅橡膠管，可消除干擾。方法最低檢出濃度 方法檢出限為0.12g /10ml。當吸收液體積為10ml，采樣體積為24L時，空氣中二氧化氮的最低檢出濃度為0.005 mg m3 。Evalua

6、tion only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 儀器 試劑水：無亞硝酸根的水1.00g/L鹽酸萘乙二胺貯備液：稱取0.50g 鹽酸萘乙二胺于500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液貯于密封的棕色試劑瓶中，在冰箱中冷藏可穩(wěn)定三個月。 Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Copyright 2004-2011

7、 Aspose Pty Ltd.顯色液：稱取2.5g對氨基苯磺酸，溶解于約100ml熱水中，將溶液冷卻至室溫，全部移入500ml容量瓶中，加入25.0ml鹽酸萘乙二胺貯備液和25ml冰乙酸，用水稀釋至標線。此溶液于密閉的棕色瓶中，在25以下暗處存放，可穩(wěn)定三個月。若呈現(xiàn)淡紅色，應棄之重配。 500ml/組 也可溶于沸水中配制顯色液，可提高其溶解速度，節(jié)約時間，且對大氣中NO2的測定無顯著差異Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Copyright 2004-2011 Aspo

8、se Pty Ltd.吸收液：臨用時將顯色液和水按41（V/V）比例混合，即為吸收液。吸收液的吸光度不超過0.005（540nm，1cm比色皿，以水為參比）。否則，應檢查水、試劑純度或顯色液的配制時間和貯存方法。 Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.亞硝酸鈉標準貯備液：0.250mgml 。 準確稱取0.3750g亞硝酸鈉（NaNO2，優(yōu)級純，預先在干燥器內(nèi)放置24h）溶解于水，移入1000ml容量瓶中，

9、用水稀釋至標線。貯于密閉的棕色試劑瓶中，可穩(wěn)定三個月。亞硝酸鈉標準使用液：2.5gml 。 每組自配500ml。 配制方法：用單標移液管準確移取1.00ml亞硝酸鈉標準貯備液于100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。臨用前現(xiàn)配。 Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 分析步驟 校準曲線的繪制 ：每人繪制12條。 取6支10ml具塞比色管，按下表配制亞硝酸鈉標準系列。 表1 亞硝酸鹽標準色列 管 號012345

10、亞硝酸鈉標準使用（ml） 水（ml） 顯色液（ml） 亞硝酸根濃度（g/ml） 0 2.008.0000.401.608.000.100.801.208.0008.000.301.600.408.000.402.0008.000.50Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 各管混勻，于暗處放置20min（室溫低于20 時，顯色40min以上），用1cm比色皿，以水為參比，在波長540n

11、m處，測量吸光度。 扣除零濃度的吸光度，對應 的濃度（ug/ml），計算標準曲線的回歸方程。 yb xa 曲線要求： A00.005 a0.005 b0.96 r0.999 Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.樣品測定 ： 采樣后放置20min（室溫20以下放置40min以上），用水將采樣瓶中吸收液的體積補至標線，混勻，按繪制標準曲線步驟測定樣品的吸光度。注意：1. 若樣品的吸光度超過校準曲線的上限，應用

12、空白試樣溶液稀釋，再測定其吸光度。2. 樣品應盡快測定，否則應將樣品于低溫暗處存放。樣品于30暗處存放可穩(wěn)定8h；于20暗處存放可穩(wěn)定24h；于04冷藏至少可穩(wěn)定3d。3. 吸收液應避光并不能長時間暴露在空氣中，以防止光照使吸收顯色或吸收空氣中的二氧化氮而使試劑空白液吸光度增高?？瞻自嚇拥臏y定: 與采樣用吸收液同一批配制的吸收液。 Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 計算 二氧化氮（NO2，mgm3）

13、式中：A 樣品溶液的吸光度； A0 空白試驗溶液的吸光度； b 標準曲線的斜率，吸光度mlg； a 標準曲線的截距； V 采樣用吸收液體積，ml； V0 換算為標準狀態(tài)(273K、101.325kPa)下的采樣體積，L； D 樣品的稀釋倍數(shù)； f Saltzman實驗系數(shù)。二氧化氮濃度計算結果應準確到小數(shù)點后第三位。Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Saltzman實驗系數(shù)(f)：用滲透法制備的二氧化

14、氮校準用混合氣體，在采氣過程中被吸收液吸收，生成的偶氮染料相當于亞硝酸根的量與通過采樣系統(tǒng)的二氧化氮總量的比值。f = 0.88(當空氣中二氧化氮濃度高于 0.720mgm3時， f = 0.77)。Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 分光光度計的使用 檢查干燥劑筒內(nèi)硅膠是否為藍色，否則，應立即換硅膠。打開電源開關，開啟比色皿暗箱盒調(diào)0，關上暗箱盒蓋調(diào)100%。調(diào)節(jié)波長到使用波長，儀器在暗箱蓋打開的情況

15、下預熱30分鐘。 待機狀態(tài)，暗箱蓋應打開。 比色皿配對：選用吸光度最小的比色皿盛參比溶液。Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.1、實驗室已準備樣品 吸收液 亞硝酸鈉標準貯備液（0.250mg/ml）2、同學們需準備工作 亞硝酸鈉標準使用液的配制（0.00250mg/ml） 按比例配制一系列標準溶液 分光光度法測標準溶液的吸光度、繪制標準曲線。 分光光度法測定兩個采集的平行樣 實驗要求Evaluation

16、only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.使用計算器進行線性回歸操作步驟（CASIO fx-82MS）模式初始化：進入REG模式：進入線性回歸：清零：輸入數(shù)據(jù)： x數(shù)據(jù) y數(shù)據(jù)截距 a：斜率 b：相關系數(shù) r：求 x :y數(shù)據(jù)SHIFTCLR2=MODE31SHIFTCLR1= ，DTSHIFTS-VARSHIFTS-VAR12SHIFT3S-VARS-VARSHIFT1Evaluation only.Created with As

17、pose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.使用Excel軟件進行線性回歸分析步驟：演示：Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.8. 實驗方案： 寫出實驗的方法名稱和原理；寫出本次實驗需完成的實驗步驟。根據(jù)本次實驗的具體要求，列出實驗所用儀器清單（包括儀器的名稱、規(guī)格、數(shù)量）。數(shù)據(jù)記錄。Evaluation only.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Copyright 2004-2011 Aspose Pty L