1、江蘇省盱眙凹凸棒石粘土行業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布江蘇省盱眙凹凸棒石粘土行業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布D54江蘇省聯(lián)盟標(biāo)準(zhǔn)Q/320830XXXXX-201X納米凹凸棒石nanoattapulgite（征求意見稿）2014-XX-XX發(fā)布2014-XX-XX實(shí)施Q/320830XXXXX-201XQ/320830XXXXX-201X # I納米凹凸棒石產(chǎn)品，由于目前尚無(wú)國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，為了保證行業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量、滿足客戶要求，根據(jù)中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法和企業(yè)生產(chǎn)實(shí)踐，特制定聯(lián)盟標(biāo)準(zhǔn)，作為組織生產(chǎn)、交貨驗(yàn)收和監(jiān)督檢查的依據(jù)。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009的要求進(jìn)行編制。本標(biāo)準(zhǔn)由江蘇省盱眙凹凸棒石粘土行業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由江蘇省盱眙

2、凹凸棒石粘土行業(yè)協(xié)會(huì)、淮安市盱眙質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局、江蘇玖川納米材料科技有限公司、江蘇華源礦業(yè)有限公司、江蘇省淮源礦業(yè)有限公司、江蘇省金泰源科技有限公司、中科院盱眙凹土應(yīng)用技術(shù)研發(fā)與產(chǎn)業(yè)化中心、江蘇省盱眙凹土科技產(chǎn)業(yè)園管理委員會(huì)等負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：鄭茂松、張紅芹、鄭達(dá)俊、陳辰、張慧勤、陳云、王愛勤、馮為民、沈培友、趙海洋、范玉明、周文玲、耿成林、夏建文、王文波。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布日期：Q/320830XXXXX-201XQ/320830XXXXX-201X 納米凹凸棒石1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了納米凹凸棒石產(chǎn)品的術(shù)語(yǔ)和定義、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以凹凸棒粘土為

3、原料，經(jīng)分級(jí)提純、超細(xì)化和表面改性處理后制得的納米凹凸棒石。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注明日期的引用文件，其后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修改均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB29225食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑凹凸棒粘土DB32/T1220凹凸棒石粘土測(cè)試方法JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法(國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)總局2005年75號(hào)令)術(shù)語(yǔ)和

4、定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凹凸棒石attapulgite凹凸棒石是一種具有層鏈狀結(jié)構(gòu)的含水富鎂鋁硅酸鹽粘土礦物。其理論分子式為：(Mg,Al)SiO(OH)4H0。24102凹凸棒石粘土attapulgiteclay凹凸棒石粘土是以凹凸棒石為主要組分的一種粘土礦，除凹凸棒石外，常含有蒙脫石、高嶺石、白云石、石英、長(zhǎng)石等礦物。凹凸棒石粘土的X射線衍射光譜圖中，在d(110)1.05nm、d(200)0.64nm、d(040)0.44nm、d(121)0.42nm、d(400)0.32nm、d(061)0.25nm等處出現(xiàn)凹凸棒石的X射線衍射特征峰。納米凹凸棒石nanoattapulgite

5、納米凹凸棒石是凹凸棒石粘土經(jīng)分級(jí)、解離、提純、超細(xì)化和表面改性處理后的凹凸棒石。型號(hào)表示方法NAG001|型號(hào)G高分子材料用，W無(wú)機(jī)凝膠用納米凹凸棒石產(chǎn)品分類根據(jù)納米凹凸棒石用途，分為高分子材料用(G)、無(wú)機(jī)凝膠用(W)。5要求5.1指標(biāo)納米凹凸棒石應(yīng)符合表1中的要求。表1要求-型號(hào)項(xiàng)目、一NA-G103NA-G303NA-G503NAW202NAW204NAW206外觀形態(tài)粉狀凹凸棒石含量(%,干基標(biāo)準(zhǔn))三758595757575pH值7.010.06.09.5粒度直徑2070nm,長(zhǎng)度W2000nm44um44um44um堆積密度(g/cm30.030.250.20.6白度()三7565動(dòng)

6、力粘度(mPas)1800300025001800含水量()W3W15鉛，mg/kgW30.0W30.0砷,mg/kgW2.0W2.05.2凈含量應(yīng)符合定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法。試驗(yàn)方法6.1外觀采用目測(cè)法。凹凸棒石含量的測(cè)定X射線衍射法測(cè)定方法提要礦物晶體對(duì)X射線的衍射效應(yīng)，取決于晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)，不同礦物晶體產(chǎn)生不同的X射線衍射圖。如試樣內(nèi)含有幾種不同礦物相，則各礦物相產(chǎn)生具有本身特征的X射線衍射系列峰。凹凸棒石屬層鏈狀結(jié)構(gòu)的含水富鎂鋁硅酸鹽礦物，X射線衍射分析的主要特征面網(wǎng)間距有：d(110)1.05nm、d(200)0.64nm、d(040)0.44nm、d(121)0.41nm、d(

7、400)0.32nm、d(061)0.25nm等,其中d(110)1.05nm可作為與其他礦物區(qū)別的特征標(biāo)志。凹凸棒石粘土的主要礦物成分為凹凸棒石、蒙脫石、白云石、水云母、蛋白石、石英等，可根據(jù)d(110)1.05nm衍射峰的出現(xiàn)及其強(qiáng)度進(jìn)行凹凸棒石礦物的定性和定量分析。儀器設(shè)備X射線衍射儀。6.2.1.2.2分析天平：精度O.OOOlg。6.2.1.2.3電熱干燥箱：調(diào)溫范圍為0C300C，控溫器靈敏度土1C。6.2.1.2.4干燥器：0160mm，內(nèi)置變色硅膠。6.2.1.2.6瑪垴研缽：040mm。試劑材料6.2.1.3.1凹凸棒石純礦物：純度95%。蛇紋石純礦物：純度95%。測(cè)試步驟凹

8、凸棒石礦物含量分析峰的選擇在凹凸棒石礦物的X射線衍射圖中，最強(qiáng)的衍射峰為d(110)1.05nm，中等強(qiáng)的衍射率為d(110)1.05nm、d(200)0.64nm、d(040)0.44nm、d(121)0.41nm、d(400)0.32nm、d(061)0.25nm，還有一些弱衍射峰。選擇最強(qiáng)衍射峰d(110)1.05nm作為凹凸棒石礦物的特征含量分析峰。內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的選擇內(nèi)標(biāo)法是一種適應(yīng)性較好的X射線衍射定量分析方法,選擇天然蛇紋石作為凹凸棒石礦物含量分析的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，蛇紋石的特征X射線衍射峰選擇d(001)0.73nm。取一定量標(biāo)準(zhǔn)蛇紋石與一定量試樣混合，測(cè)定試樣凹凸棒石衍射峰強(qiáng)度與蛇紋石衍射

9、峰強(qiáng)度相比較，就可由凹凸棒石礦物系列標(biāo)準(zhǔn)曲線求得試樣中凹凸棒石的礦物含量。試樣的壓片制備將試樣和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)蛇紋石純礦物置于105C3C電熱干燥箱中干燥2h,取出，放在干燥器中冷卻備用。稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣和0.1g(精確至0.0001g)蛇紋石純礦物置于瑪垴研缽中，立即研磨混勻。將研磨混合物立即放入X射線衍射儀試樣裝置中，用玻璃片壓平，制成試樣片。測(cè)試將裝有試樣的試樣裝置放入X射線衍射儀中，按儀器設(shè)定的測(cè)試條件，測(cè)定試樣的X射線衍射圖，由凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)曲線求得試樣凹凸棒石礦物含量。凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)曲線采用提純的凹凸棒石純礦物和提純的蛇紋石礦物，按試樣的壓片制備方法，配制一套不同含量

10、的凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)礦物系列，再按測(cè)試步驟同樣操作，得到凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)曲線。凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)礦物系列制備和使用后，存放在干燥器中備用。結(jié)果計(jì)算X射線衍射儀配有礦物定量分析的內(nèi)標(biāo)法軟件程序。在測(cè)試過(guò)程中，在取得試樣的X射線衍射圖的同時(shí)，可取得試樣凹凸棒石礦物含量(%)的分析結(jié)果，分析結(jié)果取個(gè)位數(shù)。Q/320830XXXXX-201X Q/320830XXXXX-201X凹凸棒石礦物含量以兩次有效測(cè)定值的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果，計(jì)算至個(gè)位數(shù)。兩次測(cè)定結(jié)果的允許差，在分析結(jié)果215%時(shí)，差值不大于2%（絕對(duì)）；在分析結(jié)果15%時(shí)，差值不大于3%（絕對(duì)）。6.2.2紅外吸收光譜法測(cè)定方法提要紅外吸收光譜分析是研究

11、礦物組成元素的分子（離子）在紅外光譜區(qū)的特征振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)。礦物中的陰離子團(tuán)和0H鏈位于礦物一定的結(jié)晶場(chǎng)中，因此它們的紅外吸收光譜的特征譜帶，就能直接反應(yīng)礦物的種屬，是一種簡(jiǎn)便的礦物鑒定測(cè)試技術(shù)。凹凸棒石屬層鏈狀結(jié)構(gòu)的含水富鎂鋁硅酸鹽礦物，凹凸棒石礦物的紅外吸收光譜特征譜帶有:（1）高頻區(qū)（3700cm-i3000cm-i）有4個(gè)吸收帶，3546cm-1吸收帶為凹凸棒石的主要鑒定譜帶。（2）中低頻區(qū)（1670cm-1400cm-i）有4組譜帶，其中512cm-1和480cm-1形成一對(duì)較強(qiáng)雙峰，是凹凸棒石的主要鑒定譜帶。儀器設(shè)備紅外分光光度計(jì)。分析天平：感量0.0001g或0.00001g。壓片機(jī)

12、。6.2.1.4.4電熱干燥箱：調(diào)溫范圍為0C300C，控溫器靈敏度土1C。6.2.1.4.5干燥器：0160mm，內(nèi)置變色硅膠。6.2.1.4.6瑪瑙研缽：040mm。試劑材料溴化鉀：優(yōu)級(jí)純。6.2.2.3.2凹凸棒石純礦物：純度95%。6.2.2.3.3蒙脫石純礦物：純度95%。測(cè)試步驟凹凸棒石礦物含量分析峰的選擇選擇3546cm-1（3550cm-1）吸收譜帶作為凹凸棒石礦物的特征含量分析峰。試樣的壓片制備采用溴化鉀壓片法。先稱取預(yù)先經(jīng)105C3C干燥2h處理的溴化鉀150mg（精確至0,0001g），先置于干燥器中冷卻備用，再放入瑪瑙研缽中。然后稱取0.80mg（精確至0,00001g

13、）試樣，將試樣放入盛有溴化鉀的瑪瑙研缽中，立即研磨混勻。為了減少稱量誤差，也可將稱量擴(kuò)大10倍，即稱取1.5000g（精確至0.0001g）溴化鉀和0.0080g（精確至0.0001g）試樣，同樣研磨混勻。將研磨混合物立即放入壓片機(jī)中，壓制成試樣片。將試樣片放入105C3C電熱干燥箱中干燥30min,取出，在干燥器中冷卻至室溫后備用。測(cè)試從干燥器中取出試樣片，立即在紅外分光光度計(jì)上測(cè)定試樣的紅外吸收光譜圖，由凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)曲線求得試樣凹凸棒石礦物含量。凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)曲線采用提純的凹凸棒石純礦物，按試樣的壓片制備方法，配制一套不同含量的凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)礦物系列，再按測(cè)試步驟同樣操作，得到凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)曲線

14、。此凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)曲線適用于凹凸棒石粘土和含少量蒙脫石的凹凸棒石粘土。凹凸棒石常與蒙脫石共生，對(duì)于含較多量蒙脫石的凹凸棒石粘土或蒙脫石凹凸棒石粘土，由于蒙脫石3620cm-1吸收譜帶的影響，使凹凸棒石3550cm-1吸收譜帶的吸光度受到一定干擾。為此凹凸棒石純礦物和蒙脫石純礦物，按不同含量比例混合，配制凹凸棒石蒙脫石混合標(biāo)準(zhǔn)礦物系列，再按測(cè)試步驟同樣操作，得到凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)曲線。此凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)曲線適用于含較多量蒙脫石的凹凸棒石粘土或蒙脫石凹凸棒石粘土。凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)礦物系列制備和使用后，存放在干燥器中備用。結(jié)果計(jì)算紅外分光光度計(jì)配有定量分析程序，計(jì)算方法有峰高法、面積法、一階導(dǎo)數(shù)最大值法、一階導(dǎo)數(shù)最

15、小值法、一階導(dǎo)數(shù)幅度法、二階導(dǎo)數(shù)平均幅度法等，本法采用峰高法。在測(cè)試過(guò)程中，在取得試樣的紅外吸收光譜圖的同時(shí)，可取得試樣凹凸棒石礦物含量（）的分析結(jié)果，分析結(jié)果取個(gè)位數(shù)。凹凸棒石礦物含量以兩次有效測(cè)定值的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果，計(jì)算至個(gè)位數(shù)。兩次測(cè)定結(jié)果的允許差，在分析結(jié)果215%時(shí)，差值不大于2%（絕對(duì)）；在分析結(jié)果15%時(shí)，差值不大于3%（絕對(duì)）。6.3pH值的測(cè)定按DB32/T1220規(guī)定執(zhí)行。6.4粒徑分析6.4.1儀器1）LS-POP（6）激光粒度分析儀；2）VGT-1730T超聲波清洗器。6.4.2試樣準(zhǔn)備1）從凹凸棒石產(chǎn)品中選取有代表性的50g作待測(cè)試樣；2）試樣充分分散到500

16、mL蒸餾水中，取25mL該懸浮液置于50mL量杯內(nèi)；3）將量杯放入超聲波清洗機(jī)中，讓清洗槽內(nèi)的液面到達(dá)量杯總高度的1/2，打開電源，讓其振動(dòng)2min左右（振動(dòng)時(shí)間可長(zhǎng)可短，視具體試樣而定；對(duì)容易下沉的試樣，應(yīng)一邊振動(dòng)，一邊用玻璃棒攪拌杯內(nèi)液體）；4）關(guān)掉電源，取出量杯。6.4.3試樣測(cè)量折射率選擇1.5，累計(jì)方式選擇從小到大，數(shù)據(jù)模式選擇Rosin-Ram，樣品池選擇SCF-106,超Q/320830XXXXX-201X聲時(shí)間選擇5；報(bào)告格式選擇普通，取背景方式選擇當(dāng)前，注意控制好加樣量，通過(guò)儀器分析程序即可得出分析報(bào)告。6.5白度的測(cè)定按DB32/T1220規(guī)定執(zhí)行。6.6含水量的測(cè)定按GB

17、29225規(guī)定執(zhí)行。6.7動(dòng)力粘度6.7.1方法提要在一定測(cè)試環(huán)境溫度下，取一定量試樣與一定量水混合，置于高速攪拌機(jī)上高速攪拌一定時(shí)間后，在旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)上測(cè)得試樣懸浮液的粘度。儀器266.721高速攪拌機(jī)，在負(fù)載情況下轉(zhuǎn)速11000r/min300r/min,具有波紋形攪拌葉片，懸浮液杯深180mm,頂端內(nèi)徑97mm,底端內(nèi)徑70mm。旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)，NDJ-1型，250ml粘度杯。測(cè)試步驟6.7.3.1調(diào)節(jié)測(cè)試環(huán)境溫度25C2C。6.7.3.2稱取28.0g試樣（精確至0.1g），置于高速攪拌機(jī)的懸浮液杯中，加入372g水，將懸浮液杯置于高速攪拌機(jī)上，在11000r/min300r/min轉(zhuǎn)速下攪

18、拌20min。立即將試樣懸浮液倒入旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)的粘度杯中，根據(jù)試樣懸浮液的粘度，選擇合適的粘度計(jì)“轉(zhuǎn)子”和“轉(zhuǎn)速”讀取“指定圈”讀數(shù)，再將“讀數(shù)值”乘以“指定倍數(shù)”即得試樣的粘度值（mPas）（一般采用3號(hào)轉(zhuǎn)子，30r/min轉(zhuǎn)速，第二圈讀數(shù)，讀數(shù)值X40倍=試樣粘度值）。粘度值計(jì)算至個(gè)位數(shù)。6.8堆密度按國(guó)標(biāo)GB29225規(guī)定執(zhí)行。6.9重金屬（以Pb計(jì)）測(cè)定按GB/T5009.74規(guī)定執(zhí)行。6.10砷的測(cè)定按GB/T5009.76規(guī)定執(zhí)行。檢驗(yàn)規(guī)則檢驗(yàn)分類產(chǎn)品檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)兩類。出廠檢驗(yàn)1）每批產(chǎn)品必須經(jīng)本公司質(zhì)量檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格并簽發(fā)合格證書后方可出廠。2）出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目包括：外觀、密度和熔點(diǎn)三項(xiàng)內(nèi)容。型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為本標(biāo)準(zhǔn)表1中規(guī)定的全部項(xiàng)目，正常情況下每年進(jìn)行一次。型式檢驗(yàn)應(yīng)在出廠檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品中隨機(jī)抽取，抽樣量不應(yīng)小于500g/批。檢驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)不合格項(xiàng)時(shí)，允許加倍抽樣進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢仍