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文檔簡介
1、完美Word格式整理版有機化學實驗報告實驗名稱:從茶葉中提取咖啡因?qū)W院:化工學院專業(yè):化學工程與工藝班級:姓名:學號指導教師:房江華、李穎日期:一、實驗目的:1、學習從茶葉中提取咖啡因的原理和方法;2、學習索氏提取器連續(xù)抽提方法,升華操作。二、實驗原理:從茶葉中提取咖啡因,是用適當?shù)娜軇ㄒ掖肌⒙确?、苯等)在索氏提取器中連續(xù)抽取,濃縮即得粗咖啡因。進一步可利用升華法提純??Х纫蛞兹苡谝掖级乙咨A。三、主要試劑及物理性質(zhì):完美Word格式整理版咖啡因?qū)儆陔s環(huán)化合物嘌吟的衍生物。測定表明,茶葉中含咖啡因約1%5%,還含有單寧酸,色素、纖維素、蛋白質(zhì)等。含結晶水的咖啡因為白色針狀結晶粉末。能溶于水
2、、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100C時失去結晶水,開始升華,178C以上升華加快。無水咖啡因的熔點為234.5C??Х纫蚓哂写碳ば呐K、興奮大腦神經(jīng)和利尿作用,因此可用作中樞神經(jīng)興奮劑。外觀名稱M/g.mol-i沸點/C熔點/C相對密度/g.cm-3咖啡因194.19178234.51.2白色針狀或粉狀固體完美Word格式整理版完美Word格式整理版四、實驗試劑及儀器:完美Word格式整理版試劑茶葉95%乙醇生石灰粉沸石用量10.0g100ml3g適量儀器名稱圓底燒索氏提玻璃棒蒸發(fā)皿玻璃漏電爐玻璃棒蒸餾裝瓶取器斗置儀器規(guī)格150ml數(shù)量11111111五、儀器裝置:完美Word格式整理
3、版完美Word格式整理版A.冷凝借B.素氏提取器C.圓底燒瓶D.閥門E虹吸回流管六、實驗步驟及現(xiàn)象:時間步驟現(xiàn)象完美Word格式整理版完美Word格式整理版取10.0g茶葉放入索氏提取器的直加入乙醇后,燒瓶內(nèi)為黃綠色液體,且完美Word格式整理版完美Word格式整理版筒里,在平底燒瓶內(nèi)放入適量沸石,從索氏提取器上方加入乙醇時,出現(xiàn)虹完美Word格式整理版范文范例參考完美Word格式整理版將120ml乙醇從索氏提取器上方加入,進行第一次虹吸,搭建好回流裝置,并開始加熱。吸現(xiàn)象。索氏提取器中顏色也變?yōu)辄S綠色。虹吸提取8次(越多越好),并隨時加熱后,上面的冷凝管下方逐漸有液體顏色變化,當冷凝管第八次
4、虹吸完成滴出,圓底燒瓶內(nèi)隨著加熱變?yōu)樽虾诤?,停止加熱。(虹吸時間大約為色,索氏提取管中茶葉水顏色為草綠2.5h3h)色,隨著虹吸次數(shù)的進行,上層茶葉水顏色逐漸變淡。搭建好蒸餾裝置,將燒瓶內(nèi)的液體蒸餾時,燒瓶內(nèi)液體沸騰,錐形瓶中有進行蒸餾,待燒瓶內(nèi)剩下溶液10ml左無色透明液體滴出,燒瓶內(nèi)液體逐漸減右,停止加熱。少。殘留液趁熱倒入裝有3.00g生石灰的蒸發(fā)皿中,并用蒸發(fā)的少量乙醇洗滌燒瓶,洗滌液倒入蒸發(fā)皿。燒瓶底部為濃濃的綠色溶液。在蒸發(fā)皿內(nèi),把樣品攪成糊狀,放到蒸汽浴上炒成干粉狀(不斷攪拌,壓碎成塊狀物)。蒸發(fā)皿中成糊狀,加熱后成綠色干粉。蒸發(fā)皿上蓋一張多孔濾紙,濾紙上濾紙上有針狀晶體,濾紙變
5、黃,蒸發(fā)皿罩上一塞有棉花的玻璃漏斗,加熱升華,當有白色針狀結晶時,取下濾紙,并刮下上面的咖啡因。中為黑色固體,玻璃漏斗壁上有水霧。七、數(shù)據(jù)處理與實驗結果:名稱理論上咖啡因質(zhì)量m紙的質(zhì)量紙+產(chǎn)品總質(zhì)量產(chǎn)品質(zhì)量m0產(chǎn)率量值0.10.5g0.2308g0.2317g0.0009g0.18%0.9%理論上咖啡因的質(zhì)量:m=0.10.5g產(chǎn)率二(m/m)X100%0八、注意事項:索氏提取器防止堵塞;蒸發(fā)加熱時不斷攪拌,以防濺出;蒸餾時,燒瓶內(nèi)的液體最好不要蒸干,否則不易倒出;蒸餾時,要注意火不能太大,否則,燒瓶內(nèi)的溶液易暴沸出來;在整個升華過程中,要嚴格控制加熱溫度;若溫度太高,將導致被烘物的濾紙?zhí)炕?/p>
6、一些有色物質(zhì)也會被帶出來,使產(chǎn)品發(fā)黃,影響產(chǎn)品的質(zhì)量。在虹吸時,水浴鍋內(nèi)的水應盡可能使水浸沒平底燒瓶內(nèi)的溶液,使反應速度加快。稱量產(chǎn)品時,由于產(chǎn)品質(zhì)量較少,要用分析天平來稱量。蒸餾后,蒸出的乙醇要回收,產(chǎn)品也要回收。蒸餾時,還要注意加入沸石。九、實驗討論及誤差分析:本次試驗,實驗產(chǎn)率很低。在進行虹吸時,水浴鍋內(nèi)水太少,虹吸速度慢,且要不斷加水,未達到所要求的虹吸次數(shù),茶葉水顏色就很淺了,而下層顏色比較重,有點堵塞,造成產(chǎn)品質(zhì)量比較低。在蒸餾過程中,由于液體較多,又沒有控制好溫度,加上沸石質(zhì)量不太好,出現(xiàn)小程度暴沸,使液體進入錐形瓶中;在把加氧化鈣的產(chǎn)品蒸成干粉時,如果占到蒸發(fā)皿上的黃綠色固體不完全搞下來,也會使產(chǎn)率
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