1、實驗合成氣合成甲醇甲醇是C1化學的重要產(chǎn)品，是重要的能源化工原料。在工業(yè)發(fā)達國家中， 它是化工產(chǎn)品中僅次于烯烴和芳烴的基礎(chǔ)有機原料，由它可以加工成的常用有機 化學品有100多種。其中主要是制取甲醛、甲胺、醋酸、醋酐、醫(yī)藥和農(nóng)藥的原 料以及作為替代汽油的發(fā)動機燃料，或摻入汽油燃燒；也可用于合成甲基叔丁基 醚（MTBE）作無鉛汽油的優(yōu)質(zhì)添加劑。目前工業(yè)上生產(chǎn)甲醇采用的是氣相法工藝。（一）實驗目的（1）進一步理解多相催化反應有關(guān)知識，初步接觸工藝設計思想。（2）掌握氣固相催化反應動力學實驗研究方法及催化劑活性的評比方法。（3）獲得催化劑上反應的速率常數(shù)k與活化能E。（二）實驗原理甲醇的制備有木材干餾

2、法和合成法：合成甲醇的工業(yè)生產(chǎn)開始于1923年，德國巴登苯胺純堿公司首先建成以合 成氣為原料、年產(chǎn)300t甲醇的高壓法裝置。至60年代中期,所有甲醇生產(chǎn)裝置均 采用高壓法。1966年英國卜內(nèi)門化學工業(yè)公司研制成功銅系催化劑并開發(fā)了低 壓工藝，簡稱ICI低壓法。1971年，聯(lián)邦德國魯奇公司開發(fā)了另一種低壓合成甲 醇工藝（簡稱魯奇低壓法）。合成法是用一氧化碳和氫氣（體積比為1： 2）混合， 加壓，用金屬氧化物的混合物（90%ZnO、10%Cr2O3）作催化劑，溫度保持300一 400C，即起化學反應合成甲醇。反應方程式為：CO + 2H2 r CH OH工業(yè)規(guī)模的甲醇一般是用含有h2、co、co2

3、的合成氣在一定壓力和溫度并 有催化劑存在的條件下反應的方法生產(chǎn)。早期，人們用以Zn、Cr的氧化物為主 要活性成分的催化劑來生產(chǎn)甲醇；后來，人們發(fā)現(xiàn)Cu-Zn-Al系催化劑具有良好 的低溫甲醇合成活性，含銅、鋅的氧化物被稱為活性母體，氧化鋁是熱穩(wěn)定性物 質(zhì)，被作為載體。由于這一體系低溫活性好，在低溫下獲得的甲醇雜質(zhì)含量較低， 并且這種催化劑在較低的操作壓力下也具有很好的甲醇合成活性，有利于節(jié)能， 這一體系被廣泛使用。（三）實驗流程合成氣合成甲醇流程圖（四）實驗步驟操作前的準備工作（1）檢查反應器及催化劑裝填：拆卸接頭后，將反應管從加熱爐中取出， 檢查反應器，可用丙酮對其進行清潔。在反應管適當位置

4、裝填催化劑（可用石棉 建立床層，然后按催化劑用量裝入催化劑）。完畢后將反應管裝回。（2）試漏（a）將熱電偶插入測定點。（b）檢查氣體和液體進口連接點是否緊密，選用氮氣吹掃。沖壓至0.1MPa， 5分鐘不下降為合格。（c）檢查電路和各加熱線及測溫點接頭是否與標志相符，無誤后才可使用。（d）通電前一定要通入冷卻水?。ú辉试S未通入冷卻水就通電）開車操作開始實驗之前，需熟悉流程中所有設備、儀器、儀表的性能及使用方法。然 后才可按實驗步驟進行實驗。（1）通入冷卻水。（2）通氮氣同時開啟預熱器與反應器加熱爐及測溫儀表電源。觀察溫度上 升情況。升溫速度太慢可適當提高電流。當預熱器溫度與反應器溫度達到200C時，管路也保溫在200C。打開減壓閥，以小流量向預熱器內(nèi)通入原料氣。待所有條件穩(wěn)定后，反應一段時間。選擇三到四個溫度，在各個溫度 下改變幾次進料，測定出不同條件下的數(shù)據(jù)。3.停車關(guān)閉溫度控制器電源和預熱器電源，不要停止通冷卻水，待反應溫度 降至200C以下時方可停水。停止加