1、化學(xué)需氧量檢測作業(yè)指導(dǎo)書1.試劑及其配制1.1氫氧化鈉溶液：稱取250g氫氧化鈉（NaOH），溶于1000mL水中，盛于聚乙烯瓶中。1.2硫酸溶液(1+3)：在攪拌下，將1體積濃硫酸（H2SO4，p=1.84g/mL）慢慢加入3體積水中，趁熱滴加高錳酸鉀溶液，至溶液略呈微紅色不褪為止，盛于試劑瓶中。1.3碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c（1/6KIO3）=0.0100mol/L：稱取3.567g碘酸鉀（KIO3），優(yōu)級純，預(yù)先在120烘2h，置于干燥器中冷卻），溶于水中，全量移入1000mL棕色量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。置于陰暗處，有效期為1個(gè)月，此溶液為0.100mol/L。使用時(shí)稀釋10倍，即得0.010

2、0mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。1.4硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c（Na2S2O35H2O）=0.01mol/L：稱取25g硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O）,用剛煮沸冷卻的水溶解，加入約2g碳酸鈉，移入棕色試劑瓶中，稀釋至10L，混勻。置于陰涼處。2.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定移取10.00mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，沿壁流入硫量瓶中，用少量水沖洗瓶壁，加入0.5g碘化鉀，沿壁注入1.0mL硫酸溶液，塞好瓶塞，輕蕩混勻，加少許水封口，在暗處放置2min。輕輕旋開瓶塞，沿壁加入50mL水，在不斷振搖下，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色剛褪去為止。重復(fù)標(biāo)定，至兩次滴定讀數(shù)差

3、小于0.05mL為止。按下列公式計(jì)算其濃度：C（Na2S2O3）= 式中：cNa2S2O3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L； VNa2S2O3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。3.分析步驟樣品測定按以下步驟進(jìn)行：3.1取100mL水樣于250mL錐形瓶中（測平行雙樣，若有機(jī)物含量高，可少取水樣，加蒸餾水稀釋至100mL）。加入1mL氫氧化鈉溶液混勻，加10.00mL高錳酸鉀溶液，混勻；3.2于電熱板上加熱至沸，準(zhǔn)確煮沸10min（從冒出第一個(gè)氣泡時(shí)開始計(jì)時(shí)）。然后迅速冷卻到室溫。3.3用定量加液器加入5mL硫酸溶液（1+3），加0.5g碘化鉀，混勻，在暗處放置5min。在不斷振搖或電磁攪拌下，用已標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍(lán)色剛退去為止，記下滴定數(shù)V1。兩平行雙樣滴定讀數(shù)相差不超過0.10mL。3.4另取100mL重蒸餾水代替水樣，按步驟a)d)測定分析空白滴定值V2。4.記錄與計(jì)算4.1將滴定管讀數(shù)（V1、V2）記入化學(xué)需氧量分析記錄表中。4.2按下列公式計(jì)算化學(xué)需氧量（COD）： COD= 式中：c 硫代硫酸鈉的濃度。mol/L； V2分析空白值滴定消耗硫代硫酸鈉溶液的