1、云南大學(xué)現(xiàn)代分析測(cè)試中心作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào):YUEC-304-15第1頁(yè)共8頁(yè)主題原子吸收分光光度計(jì)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)第4版第0次修改頒布日期：2011年12月30日原子吸收分光光度計(jì)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)一、本作業(yè)指導(dǎo)書(shū)參考 JY/T0031996石墨爐原子吸收分光光度方法通則編寫(xiě) 二、試劑和材料.試驗(yàn)中所用乙快應(yīng)符合 GB6819之規(guī)定。.水 去離子水或亞沸蒸儲(chǔ)水，符合GB/T6682中實(shí)驗(yàn)室用水二級(jí)水規(guī)格。.鹽酸 優(yōu)級(jí)純或工藝超純，或經(jīng)亞沸蒸儲(chǔ)制備。.硝酸 優(yōu)級(jí)純或工藝超純，或經(jīng)亞沸蒸儲(chǔ)制備。.高氯酸優(yōu)級(jí)純。.氫氟酸優(yōu)級(jí)純。.標(biāo)準(zhǔn)溶液。單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液?jiǎn)卧貥?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液可向有關(guān)部

2、門(mén)購(gòu)置，或按GB叮602配制，其質(zhì)量濃度（p） 一般為1000g/ml。單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制可由單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋而得。多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制可由單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，根據(jù)元素間的化學(xué)干擾，產(chǎn)生沉淀及光譜干擾情況分組配 制。或用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備。.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為核對(duì)儀器測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確情況和實(shí)驗(yàn)測(cè)量的質(zhì)控措施，應(yīng)根據(jù)測(cè)試項(xiàng)目，向有關(guān) 單位購(gòu)置標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。三、樣品實(shí)驗(yàn)室供分析用的試樣與試料，應(yīng)具有充分的代表性。.在預(yù)處理過(guò)程中，要防止玷污試樣、丟失被測(cè)組分。.在樣品、試樣或試料的保存過(guò)程中，要采取必要的措施，防止其特性發(fā)生變化。 易揮發(fā)性樣品，應(yīng)低溫密封保存；光敏樣品要避光保存：容易發(fā)生水解的樣品，應(yīng)在一

3、 定酸度下保存樣品。.鑒于實(shí)驗(yàn)室樣品種類的多樣性，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品的特性選擇合適的預(yù)處理方 法。取樣量的大小應(yīng)根據(jù)分析方法的精度和所要求的分析精度確定。四、分析步驟.開(kāi)機(jī)嚴(yán)格按照儀器操作說(shuō)明書(shū)的要求和規(guī)定程序啟動(dòng)儀器。接通總電源，開(kāi)啟穩(wěn)壓器開(kāi)關(guān)，使電壓穩(wěn)定在 220V。開(kāi)啟空壓機(jī)。3通電。通電前，應(yīng)先檢查各調(diào)節(jié)旋鈕和開(kāi)關(guān)是否處在表1所示狀態(tài)，然后接通電源開(kāi)關(guān)。云南大學(xué)現(xiàn)代分析測(cè)試中心作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)：YUEC-304-15主題原子吸收分光光度計(jì)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)第2 頁(yè)共8 頁(yè)第4版第0次修改頒布日期：2011年12月30日表1通電時(shí)各旋鈕和開(kāi)關(guān)所處狀態(tài)旋鈕及開(kāi)關(guān)應(yīng)處狀態(tài)GAIN旋鈕LAMP CUR

4、RENTSFUEL OXIDANT 開(kāi)關(guān)FUEL開(kāi)關(guān)FLAME SENSOR 開(kāi)關(guān)FUEL旋鈕.轉(zhuǎn)化開(kāi)關(guān)0 （逆時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)到盡頭）0 （逆時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)到盡頭）STOPSTOPON 逆時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)到盡頭FLAME1 . 4通氣先檢查各管路有沒(méi)有任何異常，然后才可打開(kāi)儲(chǔ)氣瓶總開(kāi)關(guān).1. 5點(diǎn)火測(cè)量前，特別是點(diǎn)火前，務(wù)需先檢查燃?xì)夂筠搪?檢查步驟詳見(jiàn)儀器使用說(shuō)明書(shū)2 2。. 6經(jīng)檢查無(wú)氣體泄漏現(xiàn)象后，即可預(yù)熱所測(cè)兀素的空心陰極燈，設(shè)定兀素的測(cè)定條件，調(diào)整儀器至最佳狀態(tài)，點(diǎn)火，進(jìn)行樣品檢測(cè)。.工作條件的選擇光源燈電流在整機(jī)有足夠穩(wěn)定性的前提下，應(yīng)使用較小的燈電流。觀察高度調(diào)節(jié)燃燒器，使光源輻射出的光通過(guò)

5、火焰中原子濃度較大的部分?；鹧娓鶕?jù)待測(cè)元素的性質(zhì)，可選用氧化性火焰或還原性火焰。通帶使共振線和非共振線分開(kāi)。對(duì)譜線簡(jiǎn)單的元素可使用較寬的通帶，譜線復(fù)雜的元素可使用較窄的通帶。同時(shí)注意入射光通量巾0不能太弱。.分析方法工作曲線法配制四至五個(gè)濃度成比例的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以水或溶劑調(diào)零，在規(guī)定的儀器條件下，分別 測(cè)定其吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。同時(shí) 配制適當(dāng)濃度的樣品溶液，在上述條件下測(cè)定吸光度，并在工作曲線上查出樣品溶液中待 測(cè)元素的濃度1。（濃度也可根據(jù)測(cè)定的吸光度用回歸方程計(jì)算），元素的濃度應(yīng)在工作曲線范圍內(nèi)。此方法適用于主體無(wú)干擾情況下的測(cè)定。3. 2標(biāo)準(zhǔn)

6、加入法稱取適量樣品（或處理后的樣品溶液），稱準(zhǔn)至。溶于水或其他溶劑，稀釋至規(guī)定體積。量取相同體積的上述溶液，共四份，（1）份不加標(biāo)準(zhǔn)溶液，（2）、（3）、（4）份分別加入成比例的標(biāo)準(zhǔn)溶液，均用水或溶劑稀釋至100mL。以空白溶液調(diào)零，在規(guī)定的儀器條件下，分別測(cè)定其吸光度。以加入標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制云南大學(xué)現(xiàn)代分析測(cè)試中心作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào):YUEC-304-15第3頁(yè)共8頁(yè)主題原子吸收分光光度計(jì)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)第4版第0次修改頒布日期：2011年12月30日曲線，將曲線反向延長(zhǎng)與橫軸相交，交點(diǎn) x即為待測(cè)元素的濃度1（見(jiàn)圖2）。待測(cè)元素在所 測(cè)的濃度范圍內(nèi)應(yīng)與吸光度成線性

7、關(guān)系。待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)加入的濃度應(yīng)和樣品稀釋后待測(cè)元 素規(guī)格量的濃度相當(dāng)，且第 （2）份中加入待測(cè)元素的濃度應(yīng)是該元素檢出極限的20倍。此方法適用于主體干擾不大時(shí)的測(cè)定，但不能消除非特性衰減引起的干擾。注：1該濃度也可根據(jù)測(cè)定的吸光度用回歸方程法計(jì)算?；w配制法稱取適量樣品（或處理后的樣品溶液），稱準(zhǔn)至。溶于水或溶劑，稀釋至100mL另取四 至五份與樣品溶液濃度相同的基體溶液，分別加入濃度比例的待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至 100mL以基體溶液調(diào)零，在規(guī)定的儀器條件下，分別測(cè)定其吸光度。按工作曲線法求出樣 品溶液中待測(cè)元素的濃度。干擾試驗(yàn)在實(shí)際樣品分析中，當(dāng)有干擾時(shí)，應(yīng)對(duì)干擾進(jìn)行校正，或采取適當(dāng)措施消

8、除其干擾。質(zhì)量控制在測(cè)試過(guò)程中，應(yīng)進(jìn)行全程質(zhì)量控制。要測(cè)定與校正全程空白值，在分析未知樣品時(shí)， 應(yīng)同時(shí)分析質(zhì)控樣品。為保證量值的溯源性，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可 供使用時(shí)，應(yīng)用能滿足具體工作要求的相應(yīng)純度的物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。五、分析結(jié)果的表述1分析方法與分析結(jié)果的評(píng)價(jià)分析方法用檢測(cè)能力、精密度、準(zhǔn)確度與適用性來(lái)評(píng)定，檢測(cè)能力以檢出限，測(cè)定結(jié)果 的精密度用標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差，準(zhǔn)確度用誤差或相對(duì)誤差表示，適用性當(dāng)指它所適用 的被測(cè)組分的濃度范圍時(shí)，用工作曲線的線性范圍來(lái)衡量；當(dāng)指對(duì)不同組成試樣的適用性 時(shí)，用它的抗干擾能力來(lái)說(shuō)明。檢出限檢出限是指能用該分析方法以適當(dāng)置信度（通常取置

9、信度99. 7徹?fù)斐霰粶y(cè)組分的最小量（qL）或最小濃度（Cl）,qLAlAbb3SbbClAlAbb3Sb(2)式中，b在檢出限水平附近低濃度區(qū)校正曲線的斜率A濃度為檢測(cè)出限時(shí)的平均吸光度Ab空白樣品進(jìn)行足夠多次（比如20次）測(cè)定的平均吸光度容一一測(cè)定空白樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按（3）式計(jì)算云南大學(xué)現(xiàn)代分析測(cè)試中心作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)：YUEC-304-15第 4 頁(yè)共 8 頁(yè)主題原子吸收分光光度計(jì)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)第0次修改頒布日期：2011年12月30日(Ai A式中A空白樣品吸光度單次測(cè)定值A(chǔ) 同（2）式n 測(cè)定次數(shù)精密度精密度是指多次重復(fù)測(cè)定同一量時(shí)各測(cè)定值之間彼此相符合的程度。用標(biāo)準(zhǔn)差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差表

10、示。精密度同濃度有關(guān)，報(bào)告精密度時(shí)應(yīng)該指明獲得該精密度的濃度。將（3）式中的A、A分別以濃度C和濃度平均值代替，即可計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差 Sc, C然后按（4）式計(jì)算相 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD。rsd 準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度是表示在一定精密度條件下多次測(cè)定平均值和被測(cè)定的（約定）真值相符合的程度。準(zhǔn)確度用絕對(duì)誤差e或相對(duì)誤差RE表示。在實(shí)際工作中，用標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)，或加入被測(cè)定組分的純物質(zhì)進(jìn)行回收試驗(yàn)來(lái)估計(jì)與確定準(zhǔn)確度。當(dāng)用回收試驗(yàn) 來(lái)估計(jì)準(zhǔn)確度時(shí)，以回收率 R表征準(zhǔn)確度。(5)RE式中c 測(cè)定值 真值在誤差較小時(shí)，多次平行測(cè)定的平均值C接近于真值，故在實(shí)際工作中C常將作為 的估計(jì)值，以代表（6）式中

11、的真值使用。式中，C 0 初始測(cè)定值Ca加入重Ct加入Ca后的測(cè)定值2分析結(jié)果計(jì)算分析結(jié)果用它的精密度、準(zhǔn)確度、置信區(qū)間來(lái)評(píng)定。精密度、準(zhǔn)確度按和計(jì)在消除系統(tǒng)誤差的條件下，置信區(qū)間由測(cè)定平均值C與隨機(jī)不確定度tf&綜合表示，隨機(jī)不確定度是在一定置信度下對(duì)被測(cè)定的真值所處量值范圍的評(píng)定，真值的置信區(qū)間按（8）式計(jì)云南大學(xué)現(xiàn)代分析測(cè)試中心作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)：YUEC-304-15第5 頁(yè)共8 頁(yè)主題原子吸收分光光度計(jì)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)第4版第0次修改頒布日期：2011年12月30日(8)c t f sc / n 2式中tfSc-置信度為95%、自由度為f（f =n1）的置信系數(shù)，由t分布表查得 測(cè)定次數(shù)-

12、殘余標(biāo)準(zhǔn)偏差（亦稱剩余標(biāo)準(zhǔn)偏差），按（9）式計(jì)算SScb1 1(Ao A)2np n22bci ci 1(9)式中,bnnn222 HYPERLINK l bookmark16 o Current Document (A, A)2 b2g ci 1i 1n 2(10)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率標(biāo)準(zhǔn)工作曲線試驗(yàn)點(diǎn)的數(shù)目未知樣品重復(fù)測(cè)定的次數(shù)-未知樣品吸光度 p次重復(fù)測(cè)定的平均值 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線各試驗(yàn)點(diǎn)吸光度測(cè)定的平均值當(dāng)用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定時(shí)，求得的樣品的濃度 c的置信區(qū)間，仍由（8）式計(jì)算sc由（11） 式計(jì)算。(11)b2=2c,c1式中各符號(hào)的含義同3 分析結(jié)果表述 報(bào)告分析結(jié)果時(shí),（9）和（10）式。

13、應(yīng)給出測(cè)定平均值，標(biāo)準(zhǔn)差和一定置信度（通常取置信度95%）的置信區(qū)間。六、安全注意事項(xiàng).儀器的燃燒器上方要安裝排風(fēng)裝置。.氣源離儀器適當(dāng)距離。經(jīng)常檢查管道、防止氣體泄漏，嚴(yán)格逆守有關(guān)操作規(guī)定。原子吸收分光光度計(jì)校驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)本儀器屬于強(qiáng)制校驗(yàn)儀器，每?jī)赡暌淮嗡驮颇鲜∮?jì)量研究院進(jìn)行校驗(yàn)。云南大學(xué)現(xiàn)代分析測(cè)試中心作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)：YUEC-304-15第6頁(yè)共8頁(yè)主題原子吸收分光光度計(jì)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)第4版第0次修改頒布日期：2011年12月30日原子吸收分光光度計(jì)操作指導(dǎo)1、開(kāi)啟穩(wěn)壓器，穩(wěn)壓至 220V。2、接通主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，安放所需的空心陰極燈，預(yù)熱 15-30分鐘。3、選擇所測(cè)元素的儀器條件及計(jì)算

14、條件。4、接通冷卻水和所需的氣體。5、開(kāi)啟儀器上方通風(fēng)設(shè)備開(kāi)關(guān)。6、點(diǎn)火、噴吸空白及標(biāo)準(zhǔn)溶液。7、按壓標(biāo)準(zhǔn)曲線鍵，確定所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線。8、噴吸試樣。9、結(jié)果顯示及打印。10、噴吸蒸儲(chǔ)水約10分鐘。11、關(guān)閉乙快氣體、熄火。12、關(guān)閉冷卻水。13、關(guān)閉壓縮機(jī)。14、關(guān)閉通風(fēng)設(shè)備開(kāi)關(guān)。15、關(guān)閉主機(jī)電源開(kāi)關(guān)。16、關(guān)閉穩(wěn)壓器電源開(kāi)關(guān)。原子吸收分光光度計(jì)期間核查作業(yè)指導(dǎo)為保證原子吸收光譜儀在兩次檢定期間的穩(wěn)定性和保持其校準(zhǔn)狀態(tài)，編寫(xiě)原子吸收光 譜儀期間核查作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。1、靜態(tài)基線穩(wěn)定性檢定儀器預(yù)熱30min,銅空心陰極燈預(yù)熱 3min ,原子化器不工作，在響應(yīng)時(shí)間分別為不大于2s （測(cè)量吸光度）和不

15、大于（測(cè)量瞬時(shí)噪聲）的條件下，測(cè)量 nm譜線的穩(wěn)定性。每 3分鐘測(cè)量一次，各次測(cè)量中漂移最大的吸光度值與第一次測(cè)量的吸光度值之差，即為30min內(nèi)最大漂移量，10次測(cè)量的最大值即為最大瞬時(shí)噪聲（峰一峰值）2、點(diǎn)火基線穩(wěn)性檢定按測(cè)量銅的最佳條件，點(diǎn)燃空氣一乙快火焰，10分鐘后吸噴去離子水，按 1的方法測(cè)量，計(jì)算最大漂移量與瞬時(shí)噪聲3、火焰原子吸收法測(cè)定銅的檢出限（CL （K=3）的檢定將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，分別對(duì)三種低濃度銅標(biāo)準(zhǔn)溶液各進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定值的平均值，按線性回歸法求進(jìn)工作曲線的斜率b=dA/dc o在相同條件下，對(duì)最低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行20次吸光度測(cè)量

16、，得到 SA ,云南大學(xué)現(xiàn)代分析測(cè)試中心作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào):YUEC-304-15第7頁(yè)共8頁(yè)主題原子吸收分光光度計(jì)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)第4版第0次修改頒布日期：2011年12月30日按下式計(jì)算銅的檢出限:Cl (k=3) =3SA/b4、火焰原子吸收法測(cè)定銅的精密度檢定選擇在進(jìn)行3條測(cè)定時(shí)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液中的某一個(gè)溶液，進(jìn)行10次重復(fù)測(cè)定，得到測(cè)定精密度(以 RSD表示)。根據(jù)“ JJG023-1996原子吸收光譜儀檢定規(guī)程”和“原子吸收光 譜儀期間核查作業(yè)指導(dǎo)書(shū)”進(jìn)行原子吸收光譜儀期間核查。原子吸收光譜儀期間核查記錄表期間核查項(xiàng)目計(jì)量指標(biāo)本次檢查結(jié)果檢查結(jié)果等級(jí)備注基線穩(wěn)定性 靜態(tài)基線穩(wěn)定性 點(diǎn)火基線穩(wěn)定性最大零漂A A 取大瞬時(shí)噪嚴(yán)A A 火焰法測(cè)定銅 的檢出限Cu ml火焰法測(cè)定銅的精密度(RS