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1、氣相色譜發(fā)測定藿香正氣液中乙醇含量(宜賓學院化學系宜賓644000)袁杰摘要;討論了藿香正氣液氣相中乙醇的氣相色譜法測定條件,并對乙醇進行定量的測定。關鍵詞:藿香正氣液乙醇 氣相色譜Abstract;Determination of the ethanol in HuoxiangZhengqi oral Iquid by GC.Keywords: HuoxiangZhengqi oral lquid; Ethanol; GC.蕾香正氣水由蒼術、陳皮、厚樸、白芷、茯苓等10味中藥組成,具有解表祛暑、理氣和中之功效,廣 泛應用于外感風寒、脘腹脹痛、嘔吐、泄瀉等癥,是夏季必備良藥,為(中國藥典 (2

2、005版)一部 收載品種,被國家藥監(jiān)局定為首批非處方藥。其中乙醇含量的檢測是一項重要指標,乙醇具有揮發(fā)性,中 華人民共和國藥典中采用氣相色譜法測定各種制劑在20C時乙醇的含量,因中藥制劑中所有組分并非都 能全部出峰,故采用內標法定量。本文采用石英毛細管柱氣相色譜法測定乙醇的含量。方法快速、簡便, 適用于蕾香正氣水中乙醇的測定。1儀器與試藥1. 1儀器:Et日本島津2010氣相色譜儀。2試藥:無水乙醇(優(yōu)級純,含量大99.8%),蕾香正氣水,正丁醇(內標物)。2試驗方法與結果1色譜條件日本島津DB-WAX石英毛細管色譜柱(30. 0mmX0. 25mm; 0. 25口 m);載氣:高純氮(純度大

3、于 99. 999%);汽化室溫度:180C ; FID溫度:200C :柱前壓:86.3KPa ;線速度:41.5cm/sec ;柱流 量:1. 27mL - min-1 ;分流進樣,分流比為100: 1;進樣量:0. 5p L;柱溫:80C (hold4min)。尾吹氣: 氮氣,流速為30mL min-1;氫氣流速為:40mL min_1;空氣流速為400mL min-1。2. 2溶液的配制2.2.1標準溶液的配制:精密量取正丁醇與無水乙醇各1mL。置lOOmL量瓶中,加水并稀釋至刻度, 搖勻,備用。2.2.2供試液液的配制:精密量取蕾香正氣液3mL,正丁醇1mL置100mL量瓶中,加水稀

4、釋至刻度, 搖勻(A液)。2.2.3校正因子測定:取標準溶液2口 L,,注入氣相色譜儀,記錄峰面積值,見圖1,所得數(shù)據(jù)見表1,計 算校正因子。圖1ChroinalaErani 05190606 ChroinalaErani 05190606 E:20L生實愈標作5】-LDGD門心皿mm表 1 Peak Report TICPeak#R.TimeI.TimeF.TimeAreaArea%HeightHeight%A/HMark11.2981.2581.3172275510.321283000.291.7721.4691.4421.550973697813.48610176713.561.5932

5、.2232.1832.2504389557460.773585879479.661.2242.4342.3832.500803861411.1316044443.565.0152.5422.5002.8171033392314.3113204862.937.82V72232640100.0045013791100.002. 2.4供試液液的測定:取供試液2.L,注入氣相色譜儀,記錄峰面積值,見圖2,所得數(shù)據(jù)見表2,既 得。圖2 hmmjLn;jTam 05 L 906065-1-1 .QGD19.472,菖一表 2 Peak Report TICPeak#R.TimeI.TimeF.TimeA

6、reaArea%HeightHeight%A/HMark11.3331.3171.4337072170.171080620.266.5421.4601.4431.4831874006720.921525548736.711.22V31.6691.6251.8332600052529.0330757627.408.4541.8841.8332.1752305734225.7436421518.766.33V52.2162.1752.2422107114423.521947290446.861.08V89576295100.0041554366100.003計算校正因子 f=(As/Cs)/(Ar

7、/Cr)Ar為對照峰面積值;Cr對照品的濃度;As為加入內標物的峰面積值;Cs為加入內標物的濃度。含量 Cx=fXAx/(As/Cs)Ax為供試樣品的峰面積值;As為測試樣品時加入的內標物的峰面積值。藥典規(guī)定,蕾香正氣水中乙醇含量 應為 40 %-50%o4結果與討論校正因子f4.51含量 Cx40.1%現(xiàn)行中國藥典)一部中收載的蕾香正氣水輔料為乙醇且含量應在4O%5O%。本文采用石英毛細管柱氣相 色譜法測定蕾香正氣水中乙醇的含量。結果表明。輔料為乙醇的蕾正氣水中,乙醇的含量符合藥典規(guī)定; 蕾香正氣水中的乙醇不僅可以起到防腐作用,且與有效成分的含量有關,但是這類蕾香正氣水由于含有大 量乙醇,口感刺激,不利于兒童、老人用藥。參考文獻【1】國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典.一部. 2005版,北京:化學工業(yè)出版社,2005. 661.【2】國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典.二部.附錄.2005版,北京:化學工業(yè)出版社,2005, 56.【3】宜賓學院化學與化工學院儀器分析實驗講義2011年V0.3版?!?】羅偉強氣

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