1、ICS 71. 040. 40DB13河 北 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB13/T 12262010食品添加劑產(chǎn)品中灼燒殘?jiān)鼫y定方法Detennination of fires the residual in food additive products2010-05-10 發(fā)布2010-05-25 實(shí)施河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB13/T 12262010本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1. 12009給出的規(guī)則起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院提出。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：韓光、張愛菊、石立民。食品添加劑產(chǎn)品中灼燒殘?jiān)鼫y定方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用重量法測定灼燒殘

2、渣的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑產(chǎn)品灼燒殘?jiān)臏y定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBfT 603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備（GB/T 603, ISO 6353-1: 1982, NEQ） GB/T 4472化工產(chǎn)品密度相對密度測定通則3方法提要利用樣品主體與形成殘?jiān)奈镔|(zhì)之間在揮發(fā)性、對熱、對氧的穩(wěn)定性等物理、化學(xué)性質(zhì)方面的差異, 將樣品低溫加熱揮發(fā)、炭化，高溫灼燒，使樣品主體與殘?jiān)耆蛛x，可用天平稱出殘?jiān)馁|(zhì)量。試劑4.1 硫酸（

3、GBfT 625）=4.2鹽酸溶液（1+1）-5儀器除實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器外，還包括下列儀器設(shè)備：5.1址垠或蒸發(fā)皿：根據(jù)樣品的性質(zhì)，材質(zhì)可選用鉗、石英或陶瓷。2 高溫爐:溫度可控制在550C1 200Co550C800C,溫度可控制在550C 25C800C25C； 800C1 200C,溫度可控制在 800C50Cl 200C50C3分析天平：分度值為0. 1 mgo6測定6.1増塀或蒸發(fā)皿預(yù)處理及注意事項(xiàng)：用鹽酸溶液將瓷増蝸浸泡24 h或煮沸0.5 h,將石英坦蝸、鉗坦垠浸泡2 h,洗凈，烘干。揮發(fā)或炭化樣品時(shí)，如果樣品量大，可分幾次加入，向液體樣品中加入硫酸，應(yīng)在揮發(fā)或炭化之前一次 加完，樣

4、品若為有機(jī)物，應(yīng)避免燃燒。如果先加硫酸會給樣品的揮發(fā)、炭化操作造成困難，也可在主體揮發(fā)、炭化之后加入。6.2灼燒溫度的選擇根據(jù)樣品的特性，選擇合適的灼燒溫度。6.3空増崩或蒸發(fā)皿的恒重將已預(yù)處理好的空増垠或蒸發(fā)皿放入高溫爐中，在選定的試驗(yàn)溫度下灼燒適當(dāng)時(shí)間，取出舟蝸, 在空氣中冷卻（13） min,然后移入干燥器中冷卻至室溫，稱量，精確至0. 000 1 go重復(fù)操作至恒 重，即兩次稱量結(jié)果之差不大于0. 2 mgo4固體樣品取適當(dāng)量（灼燒殘?jiān)笥? mg）的樣品，置于已在550Cl 200C恒重的増垠或皿中，在電爐 DB13/T 122620102上緩緩加熱，直至樣品完全炭化不冒煙為止。冷卻

5、，用0. 5mL硫酸濕潤殘?jiān)＠^續(xù)加熱至硫酸蒸氣逸 盡，在550Cl 200C的高溫爐中灼燒至恒重（恒重步驟同空増垠或蒸發(fā)皿的恒重）。6.5液體樣品取適當(dāng)量（灼燒殘?jiān)笥? mg）的樣品，置于已在550oCl 200C的恒重的、規(guī)定的增垠或皿 中，加入0.25 mL硫酸，在水浴或電爐上加熱（勿使沸騰），直至樣品完全炭化。在電爐上繼續(xù)加熱 至硫酸蒸氣逸盡，在550 -C-1 200 C的高溫爐中灼燒至恒量（恒重步驟同空增垠或蒸發(fā)皿的恒重）。 6.6不必或不能加硫酸的樣品取規(guī)定量的樣品，置于已在550Cl 200-C恒量的、規(guī)定的增垠或皿中，緩緩加熱，直至樣品完 全揮發(fā)或炭化。在550笆1200C的高溫爐中灼燒至恒量（恒重步驟同空珀垠或蒸發(fā)皿的恒重）。7結(jié)果計(jì)算灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)s數(shù)值以表示，按式（1）或式（2）計(jì)算：叫=性100 （I）m（0 竺一些x0O （2）2 p-V式中：nh殘?jiān)涂仗观蠡驓堅(jiān)涂彰筚|(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；皿一空増蝸或空皿質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；p試驗(yàn)溫度下液體樣品的密度值，單位為克每毫升（g/mL）（按GB/T 4472的規(guī)定測得）；V液體樣品體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）. 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。8允許差當(dāng)灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)（00