1、關(guān)于透射電子顯微鏡1第一張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月2第一節(jié)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理第二張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月3透射電鏡的結(jié)構(gòu)與原理透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscopy 簡稱TEM） 是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。 透射電鏡的結(jié)構(gòu)：由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。電子光學(xué)系統(tǒng)： （鏡筒），是透射電鏡的核心。 它由照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)分為三部分。透射電鏡的光路原理：與透射光學(xué)顯微鏡十分相似。第三張，PPT共八十六頁，創(chuàng)

2、作于2022年6月4透射電鏡光路原理與光鏡比較 圖8-1 透射顯微鏡構(gòu)造原理和光路 透射電子顯微鏡 透射光學(xué)顯微鏡 照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)第四張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月5日本電子公司透射電鏡 JEM-2100 日本電子公司高分辨率的TEMJEM-2100點分解能：0.19nm加速電圧：80200kV倍率：501,500,000 /第五張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月6透射電鏡鏡筒剖面圖1高壓電纜2電子槍3陽極4束流偏轉(zhuǎn)線圈5第一聚光鏡6第二聚光鏡8一電磁偏轉(zhuǎn)線圈10一物鏡消像散線圈7聚光鏡光闌9物鏡光闌11一物鏡12選區(qū)光闌15第三中間鏡13第一中間鏡14一第二中間鏡16高

3、分辨衍射室17光學(xué)顯微鏡19熒光屏18一觀察窗20、21發(fā)、收片盒22照相室第六張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月7原荷蘭PHILIPS公司透射電鏡 CM200-TEM用于普通的材料研究CM120-TEM 可用于生命科學(xué)領(lǐng)域 第七張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月8FEI公司TECNAI系列透射電鏡 Tecnai F20Tecnai F30第八張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月9高電圧電子顕微鏡 JEM-ARM1300 日本電子公司（JEOL)的超高壓電子顕微鏡。加速電壓：4001,300kV點分解能：0.10nm 倍 率：2001,500,000 第九張，PPT共八十

4、六頁，創(chuàng)作于2022年6月10一、照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)：由電子槍、聚光鏡和電子束平移對中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。照明系統(tǒng)作用：提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。為滿足明場和暗場成像需要，電子束可在2o3o范圍內(nèi)傾斜。第十張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月111. 電子槍 普通鎢燈絲熱陰極三極電子槍（電子源）：由發(fā)夾形鎢絲陰極、柵極帽和陽極組成。 電子槍及自偏壓回路 第十一張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月121. 電子槍（1）電子槍作用：是發(fā)射穩(wěn)定、高亮度、高速的電子束流。a . 陰極（燈絲）：用0.10.15mm鎢絲制成V形。電子槍 在真空中，燈絲通電加熱，針

5、尖溫度可達(dá)25002700K，表面電子獲得大于逸出功能量，發(fā)射出熱激發(fā)電子。發(fā)射區(qū)域：尖端很小的表面。電子發(fā)射率：取決于陰極工作溫度。A、b為實驗常數(shù)第十二張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月131. 電子槍（2）b. 陽極：陰極發(fā)射出熱激發(fā)電子動能很小，不能滿足電鏡要求，須對其加速，以獲得所需足夠大動能。陽極作用：加速電子。在陰極接負(fù)高壓，陽極接地。電子速度、波長與加速電壓U關(guān)系：第十三張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月141. 電子槍（3） c. 柵極：因為 陰極發(fā)射的電子束是發(fā)散的，而陽極又不起會聚作用； 電子束流也會因電壓等變化而不穩(wěn)定； 為此，在陰極與陽極間加進(jìn)柵極。電

6、子槍的自偏壓回路 柵極：接負(fù)高壓，且在與陰極間加上一偏壓電阻，使在其間有數(shù)百伏的電位差，構(gòu)成一自偏壓回路。第十四張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月151. 電子槍（4）柵極作用： 穩(wěn)定電子束，可控制陰極發(fā)射電子有效區(qū)域，以穩(wěn)定束流。電子槍的自偏壓回路 a. 當(dāng)束流增加 偏壓電阻壓降，即柵極電位比陰極更負(fù)燈絲有效發(fā)射區(qū)域面積 電子束流 。b. 當(dāng)束流減少 偏壓電阻壓降 ，即柵極與陰極電位接近，柵極排斥陰極發(fā)射電子能力 束流，以穩(wěn)定束流。第十五張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月161. 電子槍（5）柵極作用： 聚焦電子束電子槍 電子槍由陰極、柵極、陽極組成的一個三極靜電透鏡。 高速

7、運(yùn)動電子束在靜電場作用下，在在某處聚焦，即電子源。 電子源：直徑約為50m。第十六張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月17 LaB6 熱陰極電子槍 LaB6 熱陰極電子槍：，與傳統(tǒng)的W陰極相比，其逸出功較低，約比鎢小一半；熔點2800K，比鎢（3650K）低很多。具有更高的發(fā)射特性：在16002300 K，LaB6發(fā)射能力比W高45個數(shù)量級。同時，在高溫下性能穩(wěn)定，使用壽命長。第十七張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月18 場致發(fā)射電子槍場致發(fā)射原理：金屬中自由電子克服其表面勢壘而逸出所做的功，稱電子逸出功（材料物理常數(shù)）。不同外電場下表面勢壘變化研究表明：當(dāng)強(qiáng)外電場施加到金屬表面

8、，會使其表面勢壘降低，并促使自由電子逸出表面的幾率增加。若勢壘的降低值接近其電子逸出功值（即表面勢壘接近為零），導(dǎo)致隧道效應(yīng)，則在常溫下也會發(fā)射出電子，此現(xiàn)象稱為場致電子發(fā)射效應(yīng)或冷發(fā)射。第十八張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月19 場致發(fā)射電子槍場發(fā)射電子槍基本結(jié)構(gòu)：傳統(tǒng)的由陰極、抽取電極和加速電極組成。陰極：電子照明源的發(fā)射體；抽取電極：所施加的強(qiáng)電場作用下引致電子發(fā)射；加速電極：對場致發(fā)射電子起加速作用。三電極綜合效果：形成一個靜電透鏡，并在加速電極下方的S0 處形成一個虛光源G，其直徑為1020nm 間。傳統(tǒng)的場致發(fā)射電子槍示意圖第十九張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月

9、20理論分析表明：若施加陰極的電場強(qiáng)度為E0，則使表面位壘的下降值W 可用下式來表示：式中：W表面勢壘下降值，單位為Nm（牛頓米）；電子電荷e 1.610-19C （庫侖）；E 0 施加在陰極的電場強(qiáng)度，單位為V/m（伏特/米）；真空中的介電系數(shù)0 8.8510-12C2/Nm2。第二十張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月21若陰極材料電子逸出功為，當(dāng)W =時，則場致發(fā)射所要求電場強(qiáng)度E0：（e 和E0數(shù)值代入，并經(jīng)單位換算后得）E0和分別用V/m和eV表示?？梢姡海?）E0是同平方值成正比。值愈小，場致發(fā)射所需電場強(qiáng)度E0愈小。因此，陰極材料電子逸出功愈小愈好；（2）大多數(shù)陰極材料：2

10、eV5eV 間， 可估算：E0109 1010V/m 數(shù)量級。第二十一張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月22若抽取電極與陰極間施加電壓為V k ，陰極尖端曲率半徑為R ， 則作用在陰極表面的外電場強(qiáng)度E0：若Vk =5000V，且要求E0 =1010V/m，則應(yīng)把陰極頂端磨尖到R =10-4mm = 0.1m。第二十二張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月23如此尖陰極在強(qiáng)電場下會吸附周圍氣體分子，并發(fā)生放電，造成發(fā)射電子束流不穩(wěn)閃爍噪音。閃爍噪音：反過來會引起抽取、加速電極的電壓波動，導(dǎo)致虛光源的位置變化。第二十三張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月24超高真空要求：為減小

11、閃爍噪音，要求場發(fā)射電子槍在超高真空（10-8Pa）的條件下工作。但即使這樣，也不能完全克服。結(jié)果影響了因此，如何改善場發(fā)射電子槍發(fā)射電子束流的穩(wěn)定性，減小其閃爍噪音，一直是人們的努力目標(biāo)。技術(shù)進(jìn)展1、采用新型的陰極材料陰極材料主要在如下兩個方面來努力：（1）具有小的電子逸出功；（2）在工作條件下材料的成分和組織結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。第二十四張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月25 場致發(fā)射電子槍場致發(fā)射電子槍：有三種 （310）鎢單晶作冷陰極（工作溫度為室溫）（冷場）； （100）鎢單晶作熱陰極（工作溫度為1800K，熱場）但電子槍的閃爍噪音都很大。 近年研制出一種以ZrO/W（100）單晶作肖特

12、基式陰極場致發(fā)射電子槍（熱場）。優(yōu)點：在1800K 下電子發(fā)射穩(wěn)定，閃爍噪音小，要求場強(qiáng)低，可在低真空度下工作。已愈來愈多地在SEM、TEM等電子光學(xué)儀器中得到應(yīng)用。第二十五張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月262、電子槍結(jié)構(gòu)的改進(jìn)為減小閃爍噪音而對虛光源位置的影響，近年來發(fā)展了一種圓錐陽極型場致發(fā)射電子槍。虛光源：在加速電極上方。優(yōu)點：在低加速電壓下，因閃爍噪聲使抽取及加速電極電壓的波動，對虛光源不對中和散焦程度影響都很小。適合于低能掃描電子顯微術(shù)方面的工作。第二十六張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月273、采用全數(shù)字處理系統(tǒng)為提高電子束流穩(wěn)定性，近年來在電子光學(xué)的控制系統(tǒng)中

13、發(fā)展了一種可自動補(bǔ)償?shù)娜珨?shù)字處理系統(tǒng)。特點：是利用儲存功能（如無偏移誤差的幀儲存累加和高的積分速率等）來進(jìn)行補(bǔ)償控制。因此，即使冷陰極的場致發(fā)射電子槍，其閃爍噪聲可以從原來的4% 6%降低到小于1% （在長達(dá)80min 的工作時間內(nèi)）。第二十七張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月28各種電子槍的比較熱電子發(fā)射場發(fā)射電子槍種類鎢燈絲W六硼化鑭LaB6熱場發(fā)射ZrO/W冷場發(fā)射W光源尺寸(m)50100.1-10.01-0.1發(fā)射溫度(K)280018001800300能量發(fā)散度(eV)2.31.50.6-0.80.3-0.5束流(A)1002010020-100束流穩(wěn)定度穩(wěn)定較穩(wěn)定穩(wěn)定不穩(wěn)

14、定閃光處理(flash)不需要不需要不需要需要亮度(Acm-2str-1)5105510651085108真空度10-310-510-710-8使用壽命幾個月約1年3-4年約 5年電子槍費(fèi)用(US$)201,000較貴較貴第二十八張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月29Life of Schottky EmitterZrO2的作用：降低逸出功Ionized air bombard and etch off zirconium oxide on the tip of emitter.發(fā)射體EmitterZrO2電離的空氣分子Ionized air殘余空氣分子Air flowZrO2電離的空

15、氣分子與“撞擊”發(fā)射體Ionized air hit emitterZrO2脫落ZrO2 Sputtered ZrO2流向發(fā)射體尖端ZrO2 move to tip JSM-7000Fcontents第二十九張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月302. 聚光鏡（1） 對放大倍數(shù)為幾十萬倍的高分辨電鏡，要求照射到樣品上的電子束應(yīng)很小。照明系統(tǒng)雙聚光鏡光路系統(tǒng) 聚光鏡：就是對電子束進(jìn)一步聚焦作用。以獲得 一束強(qiáng)度高、直徑小、相干性好的電子束。雙聚光鏡系統(tǒng)：組成第一聚光鏡及光闌（固定）第二聚光鏡及光闌（可變）如圖。第三十張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月312. 聚光鏡（2）1. 第一

16、聚光鏡（CL1）： 為強(qiáng)激磁、匯聚透鏡，束斑縮小率為1050倍左右，將電子束斑縮小為15m； 照明系統(tǒng)雙聚光鏡光路系統(tǒng) CL1CL2當(dāng)電子束斑位于CL1的兩倍焦距外（L12f1）時，光斑將縮?。?050倍）。此時，物距（L1）不變、可改變焦距（f1）和像距（L2）來滿足成像條件。第三十一張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月322. 聚光鏡（3）2. 第二聚光鏡（CL2） ： 因第一聚光鏡焦距很小，無法在其下放置樣品及其他附件，故在其（CL1）下面還須加入第二聚光鏡（CL2）。CL1CL2照明系統(tǒng)雙聚光鏡光路系統(tǒng) 第二聚光鏡：弱激磁、會聚透鏡，長焦距。聚焦：對電子束進(jìn)一步聚焦。（L12f1

17、）放大：當(dāng)束斑一次像位于第二聚光鏡的略小于兩倍焦距（L12f1）位置上，可得放大二次束斑像（約2倍）。第三十二張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月332. 聚光鏡（4）3. 雙聚光鏡優(yōu)點： 可較大范圍調(diào)節(jié)電子束斑大小、強(qiáng)度，以限制樣品上被照射的面積。CL1CL2照明系統(tǒng)雙聚光鏡光路系統(tǒng) 放大倍數(shù)愈大，要求照射區(qū)域愈小。CL1保持一般不變，將電子束斑縮小近一個數(shù)量級；通過調(diào)整CL2激磁電流和光闌孔徑來實現(xiàn)。第三十三張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月342. 聚光鏡（5） 可減少電子束發(fā)散度，獲得小孔徑角、相干性好、盡可能平行的電子束，以獲得高質(zhì)量電子衍射花樣。 通過CL1 、CL2

18、可獲得束斑為幾個 nm 、近似平行電子束。照明系統(tǒng)：還裝有電子束傾斜裝置。可使電子束在 200300 范圍內(nèi)傾斜，以便以某特定傾斜角度照射樣品。CL1CL2照明系統(tǒng)雙聚光鏡光路系統(tǒng) 第三十四張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月35二、成像系統(tǒng)物鏡（1） 二、成像系統(tǒng)： 由物鏡、中間鏡和投影鏡（1個或2個）組成。成像系統(tǒng)作用：將來自樣品的、反映樣品內(nèi)部特征的、強(qiáng)度不同的透射電子聚焦放大成像，并投影到熒光屏或照相底片上，轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢姽鈭D像或電子衍射花樣。第三十五張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月36二、成像系統(tǒng)物鏡（2）1. 物鏡作用：形成第一幅高分辨電子顯微圖像或電子衍射花樣。透射電

19、鏡分辨率高低：主要取決于物鏡分辨率。故必須盡可能降低其球差（像差）。物鏡分辨率：決定于極靴形狀和加工精度等。如：極靴內(nèi)孔和上下極靴間距 分辨率。目前，高分辨物鏡： 球差系數(shù)：0.5 mm， 分辨率：0.19nm。第三十六張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月37二、成像系統(tǒng)物鏡（3）物鏡：為獲得高分辨率常采用 強(qiáng)激磁、短焦距（f=13mm）像差小，放大倍數(shù)高，（100300倍）； 物鏡光闌：裝于物鏡后焦面，孔徑有100、50、25m，小光闌可減少像差、提高圖像襯度、并方便進(jìn)行暗場、衍襯成像操作。透射電鏡成像：物距 L1 不變，通過改變焦距 f，而改變放大倍數(shù) M ，并和像距（L2）滿足成像

20、條件。第三十七張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月38二、成像系統(tǒng)中間鏡2. 中間鏡作用：將物鏡形成一次像或衍射像投影到投影鏡的物平面上，形成第二幅電子顯微像或衍射像。中間鏡：弱激磁、長焦距、變倍；可調(diào)節(jié)其激磁電流，使放大倍數(shù)在020倍范圍可變。 當(dāng) M 1時，放大圖像作用； 當(dāng) M 1時，縮小圖像作用；第三十八張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月39二、成像系統(tǒng)投影鏡 3. 投影鏡作用：將中間鏡放大（縮?。┫瘢ㄑ苌浒唿c）進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上。投影鏡：放大倍數(shù)應(yīng)盡可能大。投影鏡：和物鏡一樣，短焦距、強(qiáng)激磁透鏡。激磁電流固定，放大倍數(shù)約為200倍。高性能透射電鏡：用5級放大，

21、第一中間鏡和第二中間鏡，第一投影鏡和第二投影鏡。 第三十九張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月40成像系統(tǒng)的成像操作光路1. 顯微圖像成像操作光路：當(dāng)電子束透過樣品后，透射電子帶有樣品微區(qū)結(jié)構(gòu)及形貌信息，呈現(xiàn)出不同強(qiáng)度，經(jīng)物鏡后，在像平面上形成中間像1；調(diào)節(jié)中間鏡激磁電流，使其物平面和物鏡像平面重合，則熒光屏上得一幅放大像。這就是成像操作。圖8-4 透射電鏡成像系統(tǒng)的成像操作L2L1物鏡背焦面衍射像第四十張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月41電子衍射電子衍射:電子束穿越樣品后，便攜帶樣品結(jié)構(gòu)信息，沿各自方向傳播。當(dāng)某晶面位向滿足衍射定律，則在與入射束成2角上產(chǎn)生衍射束。物鏡：將自

22、樣品不同部位、相同方向的電子束，在背焦面上會聚為一個焦點。不同方向電子束，形成不同斑點，在物鏡背焦面形成衍射斑點花樣。第四十一張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月42成像系統(tǒng)的電子衍射操作光路電子衍射操作光路：若調(diào)節(jié)中間鏡激磁電流，使中間鏡物平面和物鏡背焦面重合，則熒光屏上得一幅電子衍射花樣，即電子衍射操作。 因 L2 不變，只要改變激磁電流，使 f 變化，則L1 也變化。透射電鏡成像系統(tǒng)的電子衍射操作L2L1第四十二張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月43顯微圖像成像和電子衍射操作光路比較顯微圖像成像操作電子衍射操作第四十三張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月44高倍透射電

23、鏡顯微圖像圖像Al-Cu合金TEM高倍組織形貌Si底層上SiC薄膜TEM高倍組織形貌30第四十四張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月45電子衍射花樣成像第四十五張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月46三、觀察記錄系統(tǒng) （1）觀察和記錄裝置：包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu)。1. 熒光屏：常用暗室下人眼較敏感、發(fā)綠光的熒光物質(zhì)來涂制熒光屏。有利于高放大倍數(shù)、低亮度圖像的聚焦和觀察。第四十六張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月47三、觀察記錄系統(tǒng) （1）2. 照相機(jī)構(gòu)在熒光屏下，放置照相暗盒，可自動換片。照相時，只要把熒光屏向一側(cè)垂直豎起，電子束即可使照相底片曝光。因透射電鏡焦長很大，雖熒光

24、屏和底片間有數(shù)厘米的間距，但仍能得到清晰圖像。第四十七張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月48三、觀察記錄系統(tǒng) （2）電子感光片：TEM照相用對電子束曝光敏感、顆粒小的溴化物乳膠底片，為紅色盲片。因電子與乳膠作用比光子強(qiáng)，曝光時間很短，只需幾秒鐘。照相機(jī)構(gòu)：配有快門， 早期電鏡：用手動快門，構(gòu)造簡單，但曝光不均勻。 新型電鏡：用電磁快門，與熒光屏動作密切配合，動作迅速，曝光均勻。自動曝光裝置：由熒光屏圖像亮度，自動地確定曝光時間。并配上電子線路，還可實現(xiàn)拍片自動記數(shù)。 第四十八張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月49數(shù)字相機(jī)CCD（上部）電子衍射像拍攝美國Gatan公司TEM專用C

25、CD相機(jī)（782型“二郎神” 1K1K）第四十九張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月50數(shù)字相機(jī)CCD（下部）高分辨像拍攝美國Gatan公司TEM專用CCD相機(jī)（794型1K1K）第五十張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月51四、真空系統(tǒng)電子顯微鏡中，整個電子通道都須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)。真空系統(tǒng)：包括機(jī)械泵加擴(kuò)散泵（或分子泵）、換向閥門、真空測量儀表及真空管道組成。真空系統(tǒng)作用：目的：避免影響電子槍電極間的絕緣和防止高壓電離導(dǎo)致極間放電；以及成像電子在鏡筒內(nèi)受氣體分子碰撞引起散射而影響襯度，并可減少樣品污染。真空系統(tǒng)：優(yōu)于10-410-5托真空。最好可達(dá)到10-810-9托。第五十一

26、張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月52五、電源與控制系統(tǒng)電源與控制系統(tǒng)：包括：高壓直流電源、透鏡勵磁電源、偏轉(zhuǎn)器線圈電源、電子槍燈絲加熱電源及真空系統(tǒng)控制電路、真空泵電源、照相驅(qū)動裝置及自動曝光電路等。 加速電壓和透鏡電流穩(wěn)定度：衡量電鏡性能好壞重要標(biāo)淮。若加速電壓和透鏡激磁電流不穩(wěn)定，會產(chǎn)生嚴(yán)重色差及降低電鏡分辨本領(lǐng)，另外，許多高件能電鏡上，還裝備有掃描附件、能譜議、電子能量損失譜等儀器。 第五十二張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月53第二節(jié)主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理第五十三張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月54一、 樣品臺（1）1. 銅網(wǎng)：TEM樣小又薄，常用3mm銅

27、網(wǎng)（200目方孔或圓孔）來支持、承載樣品。200目方孔載銅網(wǎng)200目圓孔載銅網(wǎng)第五十四張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月55載網(wǎng)支持膜載網(wǎng)支持膜：大多數(shù)TEM樣品在制樣時，為確保樣品能搭載在“載網(wǎng)”上，會在“載網(wǎng)”上覆一層有機(jī)膜，稱為“支持膜”。這種具有支持膜的載網(wǎng)，稱為“載網(wǎng)支持膜”。當(dāng)粉末樣接觸載網(wǎng)支持膜時，會牢固吸附在支持膜上，不至于從載網(wǎng)孔洞處滑落。第五十五張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月56碳支持膜 為防止 “載網(wǎng)支持膜”電子束下發(fā)生電荷積累，放電，樣品飄逸、跳動、支持膜破裂等。在支持膜上噴碳，提高其導(dǎo)電性，此經(jīng)過“噴碳的載網(wǎng)支持膜”，簡稱“碳支持膜”（膜厚7-10

28、nm）。 碳支持膜納米顆粒形貌像 純碳膜上有機(jī)納米微粒的形貌像 第五十六張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月57微柵膜 微柵膜：是支持膜的一種。在制作支持膜時，特意在膜上制作的微孔，故也叫“微柵支持膜”。也經(jīng)噴碳的支持膜（膜厚度15-20nm）。目的：為能使樣品搭載在支持膜微孔的邊緣，以便進(jìn)行“無膜”觀察，也可提高圖像襯度。觀察管狀、棒狀、納米團(tuán)聚物等常用，效果很好。特別對高分辨像觀察，更佳。 微柵膜 第五十七張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月58超薄碳膜超薄碳膜：也是支持膜的一種。是在微柵的基礎(chǔ)上，疊加了一層很薄的碳膜（3-5nm）。超薄碳膜目的：用薄碳膜把微孔擋住。針對分散性

29、很好的納米材料。如：10nm以下粉樣，分散性極好，用微柵就會從微孔中漏出，若在微柵孔邊緣，因膜厚會影響觀察。超薄碳膜上納米材料的高分辨像 第五十八張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月59一、 樣品臺（2）2. 樣品臺的要求： 夾持牢固：使樣品銅網(wǎng)牢固夾持在樣品座中，并保持良好的熱、電接觸，減小因電子照射引起熱或電荷堆積而產(chǎn)生樣品損傷或圖像漂移。 平移：在兩垂直方向平移最大值為1mm，以確保樣品大部分區(qū)域都能觀察，且移動機(jī)構(gòu)要有足夠精度。 傾斜 ：分析薄晶樣品組織、結(jié)構(gòu)時，要進(jìn)行三維立體觀察，須使之對電子束照射方向作有目傾斜，以便從不同方位獲得各種形貌和晶體學(xué)衍射的信息。 第五十九張，PP

30、T共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月60側(cè)插式樣品傾斜裝置（1） 3. 側(cè)插式樣品傾斜裝置：新式透射電鏡配備高精度樣品傾斜裝置。側(cè)插式樣品傾斜裝置：在晶體結(jié)構(gòu)分析中，最普遍使用?！皞?cè)插”：樣品桿從側(cè)面進(jìn)入物鏡極靴中去之意。側(cè)插式樣品傾斜裝置 傾斜裝置結(jié)構(gòu)：由圓柱分度盤、樣品桿兩部分組成。第六十張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月61側(cè)插式樣品臺第六十一張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月62側(cè)插式樣品傾斜裝置（2） 圓柱分度盤：水平軸線X-X：與鏡筒中心線 Z 垂直；樣品傾斜時，傾斜度可直接在分度盤上讀出。 圖8-8 側(cè)插式樣品傾斜裝置 分度盤：由帶刻度的兩段圓柱體組成。圓柱 I ：

31、和鏡筒固定，圓柱：可繞傾斜軸線旋轉(zhuǎn)。圓柱旋轉(zhuǎn)時，樣品桿也跟著轉(zhuǎn)動。 第六十二張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月63側(cè)插式樣品傾斜裝置（3） 樣品桿：前端：裝載銅網(wǎng)、夾持樣品或裝載3mm圓片薄晶體樣。樣品桿：沿圓柱分度盤中間孔插入鏡筒，使圓片樣正位于電子束照射位置上。側(cè)插式樣品傾斜裝置 樣品桿：由機(jī)械傳動裝置在圓柱刻度盤的中間孔內(nèi)作適當(dāng)水平移動和上下調(diào)整，以使樣品上所有點都能和交點 0 重合。 第六十三張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月64單傾樣品臺第六十四張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月65雙傾樣品臺樣品桿： 本身還帶有使樣品傾斜或原位旋轉(zhuǎn)的裝置。 樣品桿和傾斜樣品臺

32、組合： 即側(cè)插式雙傾樣品臺和單傾旋轉(zhuǎn)樣品臺。 目前，雙傾樣品臺是最常用的；雙傾樣品臺： 可使樣品沿x、y軸傾轉(zhuǎn)45o； 在晶體結(jié)構(gòu)分析中，利用樣品傾斜和旋轉(zhuǎn)裝置可測定晶體的位向、相變慣習(xí)面及析出相方位等。 第六十五張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月66各種用途的TEM樣品臺雙傾樣品臺Be雙傾樣品臺加熱用樣品臺加熱用雙傾樣品臺冷卻用樣品臺冷卻用雙傾樣品臺第六十六張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月67二、電子束傾斜與平移裝置（1） 1. 電磁偏轉(zhuǎn)器：新式電鏡都帶有電磁偏轉(zhuǎn)器，可使入射電子束平移和傾斜。圖8-9 電子束平移的原理圖 2. 電子束平移原理： 若上、下偏轉(zhuǎn)線圈偏轉(zhuǎn)角度相等

33、、方向相反，電子束會平移運(yùn)動。 電子束對中（電子束與鏡筒光學(xué)中心重合）就是利用這原理。第六十七張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月68二、電子束傾斜與平移裝置（2）3. 電子束傾斜原理 :上偏轉(zhuǎn)線圈：使電子束順時針偏轉(zhuǎn)角；下偏轉(zhuǎn)線圈：使電子束逆時針偏轉(zhuǎn)角；則電子束相對于原來方向傾斜了角，而入射點位置不變。 利用電子束原位傾斜可進(jìn)行所謂中心暗場成像操作。 圖8-9 電子束傾斜的原理圖 第六十八張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月69三、消像散器（2）消像散器：因電磁透鏡磁場的非均勻?qū)ΨQ引起的像散；可引入一強(qiáng)度和方位均可調(diào)節(jié)的矯正磁場來補(bǔ)償。電磁式消像散器：通過電磁極間的吸引和排斥來校

34、正橢圓形磁場的。圖8-10 電磁式消像散器示意圖 組成：兩組四對（八個）電磁體；排列：在電磁透鏡磁場外圍均布；安置方式：每對電磁體同極相對， 線圈繞制方式：使之通電時產(chǎn)生 N-N、S-S 極彼此相對。 兩組形成互相垂直的橢圓形的 矯正磁場。第六十九張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月70三、消像散器（3）消像散原理：通過電位器分別改變兩組電磁體激磁強(qiáng)度和磁場方向，在任意方向上形成一個非旋轉(zhuǎn)對稱矯正磁場。若矯正磁場強(qiáng)度與透鏡像散場相等，而方向相反；則可把固有橢圓形磁場校正成旋轉(zhuǎn)對稱磁場，起消除像散作用。消像散器： 安裝在透鏡的上、下極靴之間。 第七十張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6

35、月71四、光闌（1） 透射電鏡中光闌：有聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌。1. 聚光鏡光闌 :作用：限制照明孔徑角，雙聚光鏡系統(tǒng)中，光闌常裝在第二聚光鏡下方。聚光鏡光闌光闌孔孔徑： 孔徑有10、50、70、150m。 一般分析觀察： 孔徑可用150m， 微束分析： 則應(yīng)采用小孔徑光闌。 第七十一張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月72四、光闌（2）2. 物鏡光闌： 在物鏡后焦面 ，孔徑有5、 20、 60、 120m。 物鏡光闌作用（襯度光闌） 增加圖像襯度：電子束通過薄膜樣品后，會產(chǎn)生散射和衍射；散射角（衍射角）大的電子被光闌擋住。 光闌孔越小，被擋去電子越多，圖像襯度就越大。 減小物鏡

36、孔徑角：能減小像差，得到高質(zhì)量顯微圖像。第七十二張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月73四、光闌（3） 物鏡光闌另一個主要作用： 在后焦面上套取衍射束斑點（副焦點）成像，即暗場像。 用明、暗場顯微照片對照，可進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析。 明場像暗場像第七十三張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月74四、光闌（4）物鏡光闌：用無磁性金屬（鉑、鉬等）制造。因小光闌孔受電子束轟擊，易受到污染，高性能電鏡常用抗污染光闌或稱自潔光闌?？刮廴咀詽嵐怅@ 物鏡光闌：一組四個孔。在孔周圍開有縫隙，當(dāng)受電子束照射后，熱量不易散出，光闌孔常處高溫狀態(tài)，污染物就不易沉積。 第七十四張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月75四、光闌（4）物鏡光闌：裝在光闌桿支架上，光闌孔：一組（片）四個。使用時，光闌桿分擋按需依次插入，使光闌孔中心位于電子束軸線上，即光闌中心和主焦點重合。 抗污染自潔光闌 第七十五張，PPT共八十六頁，創(chuàng)作于2022年6月76四、光闌（5）3. 選區(qū)光闌：又稱場限光闌或視場光闌。要對樣品上某微區(qū)（微米級）進(jìn)行衍射分析，可在樣品上放一個光闌，使電子束只能通過光闌孔限定的微區(qū)，此操作稱選區(qū)衍射。在物鏡像平面上插入選區(qū)光欄