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1、電感耦合等離子體光譜儀操作指導(dǎo)書.樣品1. 1樣品技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)由用戶提供樣品技術(shù)。若用戶提供的標(biāo)準(zhǔn)不能滿足計量 認(rèn)證要求時,而GB10725 - 89 電感耦合高頻等離子體原子發(fā)射光譜法通則和 電感耦合等離子發(fā)射光 譜ICAP- AES分析 通則及ICP- ULTIMA檢測實施細(xì)則也不能滿足要求時,參照國際、國內(nèi)有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)制定后, 報中心技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后實施。1. 2樣品抽樣方法由用戶負(fù)責(zé)提供,或參照國標(biāo)、部標(biāo)、企標(biāo)有關(guān)規(guī)定實施。3樣品量固體:0.5g 2g液體:10 ml 20ml.檢測內(nèi)容1檢測項目可定性、定量檢測59個無機元素。2檢測參數(shù)及允許變化范圍。檢測參數(shù)濃度(mg/L)濃度比允許變化范
2、圍濃度:按廠家提供的檢測范圍濃度比:列在METHOD中試樣所有元素的濃度總和是100%或接近100%。.儀器指標(biāo)1 檢測儀器:JY- ULTIMA2量程:檢出限見附表時)3. 3分析精密度:R.S.D W 2% (溶液度大于1mg/ L時)3. 4長時間穩(wěn)定性:R.S.D W 4%5 分辨率:0.006 nm / mm檢測系統(tǒng)框圖計算機分析控制數(shù)據(jù)獲得檢測前后的儀器例行檢查5. 1檢測前儀器的檢查項目氬氣壓力:0.6MPa; N氣壓力 N 0.4Mpa循環(huán)水燈亮排風(fēng)運轉(zhuǎn)計算機啟動5.2檢測后儀器的檢查項目電源(開關(guān)及穩(wěn)壓器)應(yīng)關(guān)掉Ar氣、氮氣、冷卻水應(yīng)關(guān)好排風(fēng)關(guān)閉(關(guān)機后,冷卻10分鐘后才能關(guān)
3、閉排風(fēng)機).對樣品檢測條件的要求6.1液樣樣品來源、屬性應(yīng)清楚、明確酸度為(0.1 1) mol/ L鹽份不應(yīng)過高不含懸浮的固體微?;蚶w維如果能知道雜質(zhì)主要成份及其大概含量,則最好不過。6. 2固樣樣品來源、屬性應(yīng)清楚、明確可直接溶于水者,用適量雙蒸水、酸溶解,調(diào)節(jié)酸度(0.11) mol/ L水不溶者,可選用適當(dāng)?shù)乃?、堿或其它化學(xué)物質(zhì)和適當(dāng)?shù)姆椒右匀芙夂螅{(diào)節(jié)酸度:(0.11) mol/ L溶樣過程中,應(yīng)防止揮發(fā)性成份(如As、Se等)的損失。3有機群樣品來源、屬性應(yīng)清楚、明確用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ芙夂?,調(diào)節(jié)酸度(0.11) mol/ L.儀器運行條件1電源要求220V +10%各電源線開關(guān)中
4、裝有線路斷電器7. 2環(huán)境要求室溫:18C26C ;溫度變化: 2 C/h濕度:忍70%7. 3 Ar 氣純度:N 99.9%流量:N 12L/min7. 3 N2 氣純度:N 99.99%.樣品檢測過程中異?,F(xiàn)象的處理8. 1樣品損壞或存放過程中性質(zhì)變異時,應(yīng)與用戶聯(lián)系重新送樣或處理意見。8. 2首次檢測結(jié)果超差(1)誤差允許范圍由用戶提出,或參照有關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)定出。(2)按正常操作程序標(biāo)準(zhǔn)化后,用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校驗。(3)上述兩項通過后,再依據(jù)各檢測元素含量高低以及R.S.D的大小加以判斷。.期間檢查為了保證儀器隨時處于良好狀態(tài),在兩次儀器檢定之間至少對儀器進(jìn)行一次期間檢查。附表可測元素及檢測限(掃描):0.5 p ng/ ml1 ng / ml1 5 ng / mlLiRbNaBeLaKMgVHgCaCrInSrMoTlBaWSiScCoSnYIrPb
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