1、-最新資料推薦-培訓(xùn)教程 3：加標(biāo)回收培訓(xùn)教程培訓(xùn)教程 3 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)的實(shí)施及回收率計(jì)算 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)是化學(xué)分析中常用的實(shí)驗(yàn)方法 , 也是重要的質(zhì)控手段, 回收率是判定分析結(jié)果準(zhǔn)確度的量化指標(biāo)。廢水監(jiān)測(cè)要求一般污染物的加標(biāo)回收率在 80120之間。1.加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn) 對(duì)常規(guī)樣品可憑經(jīng)驗(yàn)實(shí)施, 對(duì)于未知樣品一般步驟: （1） 了解樣品來(lái), 初步估計(jì)待測(cè)物質(zhì)含;確定加標(biāo)量， 確定稀釋比和測(cè)試體積;（3） 根據(jù)樣品性質(zhì)、 分析方法選擇加標(biāo)方;（4）配制加標(biāo)樣品，進(jìn)行測(cè)定。1. 1 首先測(cè)定樣品水樣中被測(cè)組分的含量C0（測(cè)試體積V；1. 2配制加標(biāo)樣品：先確定加標(biāo)量， 再配制一定濃度被測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)溶液

2、（濃度為C1）V1V0為加標(biāo)樣品； 1. 3C2。4回收率計(jì)算 回收率 RR （）/加標(biāo)量）100 （ （C2V0- C0(V0 V1)） /(C1V1)） 100 % 體積 VmlCmg/L。3. 1 一致原則：1 / 4樣品與加標(biāo)樣同時(shí)按同一操作步驟和方法測(cè)定 , 保證實(shí)驗(yàn)條件一致。舉例：用 Pb3. 2 可比原則：加標(biāo)樣中原始樣品的取樣體積、 稀釋倍數(shù)及測(cè)試體積盡可能與樣品測(cè)試時(shí)一致。舉例：用 Pb 在線監(jiān)測(cè)儀測(cè)水樣， 若樣品水樣取 50ml， 用純凈水稀釋 1 倍， 測(cè)試體積為 100ml。50mlPb100ml。若樣品水樣取 100ml， 不稀釋?zhuān)?測(cè)試體積為 100ml。那么配制加

3、標(biāo)樣品時(shí)， 則先加 Pb 標(biāo)液， 再用樣品水樣定容到100ml。3. 3 相近原則：加標(biāo)量(總質(zhì)量) 應(yīng)與樣品中相應(yīng)待測(cè)物含量(總質(zhì)量)相近, 一般為試樣含量的 0. 52 倍, 不超過(guò) 3 倍， 加標(biāo)后的總量不超過(guò)測(cè)定上限, 如樣品含量小于檢出下限時(shí), 可按檢出下限加標(biāo)。舉例：用 Pb 在線監(jiān)測(cè)儀測(cè)水樣， 檢測(cè)限為 0. 0110. 00mg/L， 若-最新資料推薦-100ml 中 Pb 濃度為 0.1mg/L0.則配制 100ml 加標(biāo)樣品時(shí)， 所加的 Pb 標(biāo)的質(zhì)量為 0. 0050.02mg， 不超過(guò) 0. 03mg。若測(cè)得樣品 水樣 100ml 中 含 Pb 濃度為 0. 008mg

4、/L， 總 質(zhì)0. 100ml的 Pb 標(biāo)的質(zhì)量為 0. 001mg（取檢測(cè)下限 0. 01 mg/L0. 1L0. 001m。3. 4 不變?cè)瓌t：加標(biāo)物的濃度宜高, 加標(biāo)體積宜小, 一般不超過(guò)原始試樣體積的 1% , 保持樣品的基體不變。舉例：用 Pb 在線監(jiān)測(cè)儀測(cè)水樣，測(cè)試體積為 100ml， 則配制 100ml Pb1ml出所配加標(biāo)標(biāo)液的濃度。5容易實(shí)施, 便于回收率計(jì)算。示例 4. 1 我們公司的 Pb 在線監(jiān)測(cè)儀檢測(cè)限為 0. 0110.00mg/L100mlPb0.10mg/L,0. 01mg。100mlPb1mlPb標(biāo)總質(zhì)量取 0.01mgPb0.01mg/0.001L10.3 /400mg/L，1.00mlPb（10.00mg/L）100ml容量瓶中， 用樣品水樣定容至刻度標(biāo)線， 配制成加標(biāo)樣品。測(cè)試 100mlPb0.19mg/L,為：R （0.19100-0.1(1001) ） /(101) 100% 91.04. 2Pb0. 100mlPb 濃度為 0. 008 mg/L， 低于檢測(cè)限。則配制 100mlPb1ml標(biāo)總質(zhì)量取 0.001mg （0.01mg/L0.1L0.001mg）Pb0. 001mg/0. 00 取 1. 00mlPb00 于 100ml測(cè)試 100ml 加標(biāo)樣品