1、浙江東東藥業(yè)有限公T甲醇鈉（液體）檢驗(yàn)操作規(guī)程TM-S2108 (2.0)首頁(yè)，共3頁(yè)起草/修訂：日期：頒發(fā)部門(mén)：質(zhì)量保證部 復(fù)印序號(hào)：部門(mén)審核：日期：QA審核：日期：批 準(zhǔn)：H期：生效日期：分發(fā)部門(mén)質(zhì)量副總經(jīng)理質(zhì)量保證部質(zhì)量控制部1目的：本規(guī)程確保公訶進(jìn)廠的甲醇鈉（液體）符合生產(chǎn)要求，制定了甲醇鈉（液體）的技術(shù)要求，檢驗(yàn) 規(guī)程。2范圍：適用于對(duì)我公司甲醇鈉（液體）的檢驗(yàn)。3責(zé)任：質(zhì)量保證部、質(zhì)量控制部。4內(nèi)容：4.1品名：甲醇鈉（液體）4.2物料代碼：S21084.3技術(shù)要求4.3.1性狀：本品為無(wú)色至微黃色粘稠液體。4.3.2檢測(cè)項(xiàng)目和指標(biāo)項(xiàng)目檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)1外觀目測(cè)無(wú)色至微黃色粘稠液體2鑒

2、別火焰法應(yīng)呈鈉鹽的鑒別反應(yīng)3水分滴定法0.35%4含量滴定法27.5% 31.0%4.4取樣方法：按SOP-QC-018原輔料取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行取樣。4.5檢驗(yàn)方法：4.5.1性狀（目測(cè)）取本品約10ml,置25ml比色管中，在白色背景前目視檢測(cè)，應(yīng)為無(wú)色至微黃色粘稠液體。4.5.2鑒別4.5.2.1用具：鉗絲酒精燈甲醇鈉（液體）檢驗(yàn)操作規(guī)程TM-S2108 (2.0)第2頁(yè)，共3頁(yè)45.2.3操作：取粕幺幻用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取本品在無(wú)色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。4.5.3水分4.5.3.1試劑與儀器儀器：卡爾費(fèi)休滴定儀試劑：卡爾費(fèi)休試液；無(wú)水甲醇（AR）。4.5.3.2水分測(cè)定步驟a）標(biāo)定

3、：取純化水約10mg,精密稱定，將純化水加到用滴定液滴定至無(wú)水的反應(yīng)池內(nèi)，按卡爾費(fèi)休 滴定儀操作規(guī)程操作，測(cè)定滴定劑的滴定度（mg/ml為單位），平行測(cè)定3次，取其平均值。b）供試品的測(cè)定：取樣品約1.02.0g,精密稱定，置于用滴定液滴定至無(wú)水的反應(yīng)池中，按K爾費(fèi) 休滴定儀操作規(guī)程進(jìn)行操作，測(cè)定水分的百分含量，平行測(cè)定2次，取平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.5.3.3兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.05%o4.5.4含量4.5.4.1儀器：滴定管錐形瓶4.542試劑：鹽酸滴定溶液：0.5mol/L甲基紅指示液：1g/L4.5.4.3 方法：將50ml水置于250ml錐形瓶中，加入3滴甲基紅指示液，用

4、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈紅色。稱取本品約2g試樣（精確至0.0002g）,置于上述瓶中，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈紅色為終 點(diǎn)。4.544計(jì)算：含量 二 CxV%05402 頌0.3 ox公式中：V-鹽酸滴定液消耗的體積，ml：C：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L：m試樣的質(zhì)量，g：00.05402：與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c（HCI）=1 .OOOmol/L）相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜募状尖c的質(zhì)量;甲醇鈉（液體）檢驗(yàn)操作規(guī)程TM-S2108 (2.0)第3頁(yè)，共3頁(yè)X4.5.3中測(cè)定水分的百分含量。4.5.4.3取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.2%。4.6復(fù)驗(yàn)期：12個(gè)月。5關(guān)聯(lián)文件：SOP-QC-018原輔料取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程QS-S2108甲醇鈉（液體）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)6引用文件：無(wú)。7附件：附件1： TR-TM- S2108甲醇鈉（液體）檢驗(yàn)記錄附件2： COA-TM