1、金果欖不同提取方法比擬研究【關(guān)鍵詞】金果欖；,回流提?。?超聲波提??；,浸漬提取摘要：目的比擬金果欖回流提取法、超聲波提取法、浸漬提取法等不同提取方法的提取率。方法運(yùn)用高效液相色譜HPL法，以鹽酸巴馬廷鹽酸藥根堿為指標(biāo)成分作比擬。結(jié)果回流提取法提取率最高。結(jié)論建議選用回流提取法作為金果欖最正確提取方法。關(guān)鍵詞：金果欖；回流提??；超聲波提?。唤n提取Abstrat：bjetiveTpareextratingratesftheiruflueneextratingethd,theultrasniextratingethdandthesakageextratingethdinTinsprasagitt

2、ataliv.Gagnep.ethdsAnHPLanalysisethdasappliedandthebestextratingethdashsenbasednthedeterinatinfPalatineandJatrrrhizine.ResultsTherateftheiruflueneextratingethdasthehighest.nlusinItanbeusedasthebestextratinfrTinsprasagittataliv.Gagnep.Keyrds：Tinsprasagittataliv.Gagnep.;iruflueneextratin;Ultrasniextra

3、tin;Sakageextratin金果欖為防己科青牛膽屬植物青牛膽Tinsprasagittataliv.Gagnep.或金果欖T.apillipesGagnep.的枯燥塊根。有清熱解毒，消腫止痛之成效。內(nèi)服用于治療各種炎癥，咽喉腫痛、扁桃體炎、急性胃腸炎、菌立癰腫疔癤等；外用浸膏、磨汁涂搽或研末調(diào)搽，用以治療靜脈炎，毒蛇咬傷等癥1。金果欖常見(jiàn)的提取方法有回流提取法、超聲波提取法、浸漬提取法等。?中國(guó)藥典?2022版以鹽酸巴馬廷鹽酸藥根堿為對(duì)照品，用薄層色譜法進(jìn)展定性鑒別；以鹽酸巴馬汀為對(duì)照品，用薄層色譜掃描法進(jìn)展含量測(cè)定2。為了考察金果欖各種提取方法的優(yōu)劣，本實(shí)驗(yàn)運(yùn)用HPL法，以鹽酸巴馬廷

4、鹽酸藥根堿為指標(biāo)成分，選擇金果欖最正確提取方法。1材料與方法1.1儀器、試劑和樣品Agilent1200型高效液相色譜儀;VD檢測(cè)器；ElipseDB18柱4.6250，5(美國(guó)安捷倫公司)；賽多利昂BS214D型分析天平(德國(guó)賽多利昂儀器)；KQ5200B型超聲波震蕩器(昆山市超聲儀器)；超純水；色譜純乙腈；色譜純甲醇；鹽酸巴馬汀(2022012)和鹽酸藥根堿對(duì)照品(20020223)從中國(guó)藥品生物制品檢定所購(gòu)置。金果欖藥材樣品采于武當(dāng)山南巖，由武當(dāng)中藥研究所陳吉炎教授采集并鑒定為青牛膽Tinsprasagittataliv.Gagnep.。樣品打粉，過(guò)35目篩備用。1.2方法1.2.1樣品

5、的提取回流提取法取本品粉末約1g，精細(xì)稱(chēng)定，加甲醇60l，加熱回流1h。超聲波提取法取本品粉末約1g，精細(xì)稱(chēng)定，加甲醇60l，超聲波提取3次，20in/次，間隔15in/次。浸漬提取法取本品粉末約1g，精細(xì)稱(chēng)定，加甲醇60l，置于密閉的碘量瓶中，浸漬7d。1.2.2供試品溶液配制分別取以上3種提取液，濾過(guò)，用甲醇10l洗滌藥渣，合并洗液與濾液，蒸干，殘?jiān)眠m量甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至25l容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜過(guò)濾，精細(xì)汲取5l定容于10l容量瓶中，搖勻，作為供試品溶液備用。1.2.3對(duì)照品溶液的配制取鹽酸巴馬汀對(duì)照品和鹽酸藥根堿對(duì)照品適量，精細(xì)稱(chēng)定，加甲醇制成0.04516gl-1

6、的鹽酸巴馬汀溶液，0.03484gl-1的鹽酸藥根堿溶液，作為對(duì)照品溶液備用。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.1.2.4色譜條件檢測(cè)波長(zhǎng)：345n；柱溫：25；流動(dòng)相：以水乙腈11為流動(dòng)相，加1.7gL-1十二烷基硫酸鈉,用磷酸調(diào)至pH3.0；流速：1ll-1。2結(jié)果2.1方法學(xué)考察2.1.1線性關(guān)系考察分別精細(xì)汲取0.04516gl-1的鹽酸巴馬汀溶液，0.03484gl-1的鹽酸藥根堿溶液1.0，2.5，5.0，10.0，15.0l，依次注入高效液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積,以峰面積yp,yj為縱坐標(biāo),以鹽酸巴馬汀溶液的濃度(xp)，鹽酸藥根堿溶液的濃度(xj)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方

7、程分別為：yp=89234.5xp-234.8,r=0.9987，yj=79803xj+32.8，r=0.9993。說(shuō)明供試品溶液中鹽酸巴馬汀溶液的濃度(xp)在0.045161.6774gl-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系；鹽酸藥根堿溶液的濃度(xj)在0.034841.5226gl-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。2.1.2精細(xì)度實(shí)驗(yàn)精細(xì)汲取以上兩種對(duì)照品溶液5l進(jìn)樣，重復(fù)6次，測(cè)定峰面積，RSD為0.54%。2.1.3穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取供試品溶液，分別于配制后0，1，2，4，8，12，24h進(jìn)樣，RSD為1.08%。2.1.4重復(fù)性實(shí)驗(yàn)按供試品測(cè)定方法操作,對(duì)同一樣品重復(fù)測(cè)定6次,平均含量xp,xj分別為

8、1.5356gg-1，1.2321gg-1，RSD為0.81%。2.1.5加樣回收實(shí)驗(yàn)精細(xì)稱(chēng)取已測(cè)含量的藥材，以參加法進(jìn)展實(shí)驗(yàn)，結(jié)果其平均回收率為97.42%，RSD為1.87%，說(shuō)明該測(cè)定方法可行。結(jié)果見(jiàn)表1。表1加樣回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果略2.2樣品測(cè)定分別精細(xì)量取對(duì)照品溶液及供試品溶液5l進(jìn)樣，以外標(biāo)一點(diǎn)法計(jì)算含量，結(jié)果見(jiàn)圖14及表2。圖1對(duì)照品色譜圖略圖2回流提取法色譜圖略圖3超聲波提取法色譜圖略圖4浸漬提取法色譜圖略表2不同提取方法含量測(cè)定結(jié)果略3討論3.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明，分別以鹽酸巴馬汀，鹽酸藥根堿為指標(biāo)成分，回流提取法含量均為最高，并且二者結(jié)果一致,故建議選用回流提取法。3.2供試品溶液溶劑的選擇單獨(dú)以甲醇或水為溶劑均有溶劑峰干擾，以甲醇水=11為溶劑，可有效消除干擾。3.3流動(dòng)相的選擇以水乙腈11為流動(dòng)相，加1.7gL-1十二烷基硫酸