1、PAGE PAGE 51藥品質量控制培培訓教材培訓教師：高行行云2014年1月月第一章 總則則1. 為什么要要加強質量管管理與質量控控制的培訓： 為加強質質量檢驗的規(guī)規(guī)范管理,保保證藥品質量量,貫徹藥品管管理法和藥藥品生產(chǎn)質量量管理規(guī)范等有關法律法規(guī)。2. 質量管理理與質量檢驗驗貫穿于質量量檢驗部門及藥品檢檢驗全過程。3.質保部負責本企業(yè)質量檢驗規(guī)范指導工作。第二章 機構構、人員與職職責1. 公司應應設立質量檢檢驗部門(中心化驗室)。質量檢驗驗部門應配備一定數(shù)數(shù)量的與所生生產(chǎn)藥品的規(guī)規(guī)模、品種和和檢驗工作相相適應的具有有專業(yè)知識的的檢驗人員。人員職責應明確。質量檢驗部門的的負責人應具具有藥學或

2、相關專業(yè)業(yè)大專以上學學歷，有技術術職稱； 能有效的的領導質量檢驗機構構工作，有一一定的藥品檢檢驗和質量管管理經(jīng)驗，有有能力對藥品品檢驗過程中中出現(xiàn)的實際際問題做出正確的判判斷和處理；對藥品檢驗質量量負全面責任任。從事操作紅外分分光光度計、氣氣相色譜儀、高高效液相色譜譜儀、薄層色色譜掃描儀等等大型精密儀儀器進行原料料、輔料、包包裝材料、半半成品及成品品檢驗的人員員應具有中專以上藥學學專業(yè)或化學學專業(yè)學歷，經(jīng)經(jīng)過省或地市市級藥檢所培培訓，有省食品藥品品監(jiān)督管理局局頒發(fā)培訓合合格證, 持持證上崗；其中從事滴定液液標定的檢驗驗人員應具有有大專以上藥學學專業(yè)或化學學專業(yè)學歷，或或具有中專以以上藥學專業(yè)業(yè)

3、學歷并從事事本崗位工作作多年，經(jīng)考核核合格, 持持證上崗；從事藥品質量檢檢驗的其他人員應應具有高中以以上文化程度度，經(jīng)過專業(yè)業(yè)技術和GMMP培訓，具具有專業(yè)基礎知識識和實際操作作技能，具有有本崗位檢驗驗工作的能力，經(jīng)經(jīng)崗位考核合合格并持證上上崗； 從事事高生物活性性、高毒性、強強污染性、高高致敏性及有有特殊要求的的藥品質量檢檢驗人員應經(jīng)經(jīng)相應專業(yè)的的技術培訓，具具有相關的專專業(yè)基礎知識識,并持證上崗崗； 從事事中藥材、中中藥飲片質量量驗收人員需需具有相關的的專業(yè)知識和和識別藥材真真?zhèn)?、質量優(yōu)優(yōu)劣的技能,并持證上崗崗； 從事事實驗動物管管理和飼養(yǎng)人人員應具有初初中以上文化化程度并接受受過專業(yè)培訓

4、訓，并持證上上崗。2. 中心化化驗室的主要要職責：2.1、執(zhí)行物物料、中間產(chǎn)產(chǎn)品、成品的法定標標準和內控標標準，按照藥品檢檢驗標準操作作規(guī)程操作，執(zhí)執(zhí)行留樣制度度；2.2、執(zhí)行檢檢驗用設備、儀儀器、試劑、試試液、標準物物質、滴定液、檢定菌、實驗驗動物等管理理辦法；2.3、對物料料、中間產(chǎn)品品和成品進行行檢驗、留樣樣，并出具檢檢驗報告；2.4、考察本本企業(yè)產(chǎn)品的的質量穩(wěn)定性性，為確定藥藥品有效期提提供數(shù)據(jù)；2.5、對物料料、中間產(chǎn)品品和成品的質質量標準，包包括法定標準準、行業(yè)標準準及企業(yè)標準準的修訂提供供可靠的實驗驗數(shù)據(jù)。3. 質量檢驗驗部門應制定定年度培訓計計劃。落實培培訓內容、培培訓對象、培

5、培訓方式、考考核辦法等內內容。培訓分分企業(yè)內部培培訓和外部培培訓。企業(yè)內內部培訓通常常為新員工培培訓、崗位培培訓，以員工所在在崗位的專業(yè)業(yè)知識和操作技能培培訓為主；企企業(yè)外部培訓訓通常為繼續(xù)續(xù)教育培訓，以考察、進修修、培訓等形形式學習新的的檢驗方法、新新的標準操作作規(guī)程等內容容為主。4.檢驗機構負負責人培訓的的主要內容有有：化驗室管管理、藥品標標準及檢驗方方法、操作技技能、藥品管管理法及其實實施條例、GMP及其其實施指南、直接接觸藥藥品的包裝材材料和容器管管理辦法、藥藥品說明書和和標簽管理規(guī)規(guī)定、實驗動動物管理、產(chǎn)產(chǎn)品質量法、環(huán)環(huán)境保護法、麻醉藥品和精神藥品管理條例、消防條例、危險化學品安全管

6、理條例、質量概念及質量管理體系、產(chǎn)品質量檢驗規(guī)程、職業(yè)道德等方面知識。5 培訓考核可可以采取口試、筆筆試或現(xiàn)場實實際操作等方方式，建立藥品質量檢驗驗人員培訓記記錄并有完整整的培訓檔案案。第三章 檢驗場場所與設施1. 質量檢驗驗部門應有與與藥品生產(chǎn)規(guī)規(guī)模、品種和和檢驗要求相相適應的檢驗驗場所，與藥藥品生產(chǎn)區(qū)域域相分開。檢驗驗場所的環(huán)境境應清潔、衛(wèi)衛(wèi)生、安靜、無無污染。室內的管線設設置應整齊，有報警、應應急及急救等等安全管理措措施。 2. 可根據(jù)生產(chǎn)品種種和檢驗需要要分別設置: 成品組、原料組(包包括試液、滴滴定液配制標定)、儀器組包括括分析天平、精精密儀器、電電熱（高溫）)、生測組、動動物房、包

7、材材組、留樣觀觀察等，根據(jù)據(jù)品種的需要要分別設置: 中藥標本本、微生物限限度檢查、無菌檢查、陽性菌對照照、細菌內毒毒素檢查等與所生產(chǎn)品品種相適應的的實驗室。 3. 理化檢驗室應設毒氣氣柜；滴定液液標定室應有有調溫、調濕濕設施；分析析天平室、精密儀器器室應根據(jù)儀儀器存放要求求，分別有防防靜電、防震震動、防潮濕濕及防外界影影響的設施，并并根據(jù)需要設設置良好的接地設施和穩(wěn)穩(wěn)壓裝置；中中藥標本室、留留樣觀察室要要有防潮、防防蟲和防腐的的設施。 4. 留樣觀察察室應根據(jù)物物料、中間產(chǎn)產(chǎn)品和成品的的儲存要求，分別設有常溫（030）、陰涼（1020）室，不同溫度的留樣觀察室應有適宜的相對濕度，并配有足夠的樣

8、品柜。 5. 對于易燃易爆、劇毒和有腐蝕性的物質，應按規(guī)定設有通風設施及防火、防爆、防腐蝕設施。各類壓力容器的存放、使用,應有安全管理措施。 6. 無菌檢查、微生物限度檢查、抗生素微生物檢定及陽性對照的實驗室，應嚴格分開。無菌檢查、微生物限度檢查實驗室分無菌操作間和緩沖間，無菌操作間應符合相應潔凈級別的操作環(huán)境，采用局部A級措施時，其環(huán)境應符合C級潔凈度要求；進入無菌操作間應有人凈和物凈的設施；無菌操作間應根據(jù)檢驗品種的需要，保持對鄰室的相對正壓或相對負壓，并定期檢測潔凈度；無菌操作間內禁放雜物，并應制定地面、門窗、墻壁、設施等的定期清潔、滅菌規(guī)程。抗生素微生物檢定實驗室分為半無菌操作間和緩沖

9、間；半無菌操作間設有紫外線燈；操作臺宜穩(wěn)固，并保持水平。陽性對照室應為半無菌操作間，并保持相對負壓。實驗室內應光線明亮，有控制溫度、相對相對濕度的設備，并應注意防止交叉污染。 以上各實驗室應建立定期消毒制度、消毒液的使用及定期更換制度、紫外燈使用等制度，并有相應記錄。 7. 實驗動物和動物實驗設施應符合國家實驗動物主管部門的有關規(guī)定。實驗動物房的面積要滿足工作的要求，藥品檢定中使用的實驗動物應具有質量合格證明，并確實達到合格證規(guī)定的質量標準。動物實驗設施及條件（含建筑設施、環(huán)境條件、飼料等）應與檢定中使用的實驗動物等級相一致，達到相應的國家標準，并符合藥品檢定工作的特殊要求。第四章 儀器器設備

10、的管理理1.儀器設備放放置的場所應應符合要求，并并便于儀器的的操作、清潔潔與維修。2.儀器設備的的種類、數(shù)量量、各種參數(shù)數(shù)應能滿足本本企業(yè)所承擔擔的藥品檢驗驗的需要，必必須能達到對對所生產(chǎn)的成成品進行全檢檢的各項要求求，并有必要要的備品、備備件和附件。儀儀器的量程、精精度與分辨率率等應能達到到被測藥品標標準技術指標標的要求。3.儀器應有專專人管理，定定期校驗檢定定，對不合格格、待修、待待檢的儀器，要要有明顯的狀狀態(tài)標志，并并應及時進行行相應的處理理。儀器使用用人員應經(jīng)培訓并考核合合格后方可操操作儀器。4.凡精密儀器器設備應建立立管理檔案，其其內容包括品品名、型號、制制造廠名、到到貨、驗收及及使

11、用的日期期、出廠合格格證和檢定合合格證、操作作維修說明書書、使用情況況、維修記錄錄、附件情況況等，進口儀儀器設備應附附有中文說明明書。5.檢驗儀器應應有使用管理理制度和使用用登記制度。6.質量檢驗部部門配置的計計算機應專機機專用，專人人負責，定期期維護。重要要文件要及時時備份，避免免數(shù)據(jù)丟失和和病毒感染。第五章 標準準物質、標準準溶液、滴定定液、 中藥標本等的的管理1. 標準物質質應在中國藥品品生物制品檢檢定所或其指指定部門采購購。 2.質量檢驗機構應有專人人負責標準物物質的管理。保保管應有符合合其要求的存存放條件，有特殊存放放要求的標準準物質應記錄錄環(huán)境條件。標標準物質應在有效期內內使用，過

12、期的標準準物質由質量量檢驗機構負責人批批準后報廢、銷銷毀。 3.使用標準準物質，要嚴嚴格遵照檢驗驗規(guī)程及標準準要求使用。對對有毒有害、易易燃易爆的標標準物質，要要制定安全措措施，并認真真執(zhí)行標準操作規(guī)范范。 4.毒、麻麻、精神藥品品的標準物質質的使用及管管理應實行專專柜、雙人雙雙鎖的管理方方式。使用時時需經(jīng)質量檢驗機構負責人批批準。 5.滴定液應指定專人配配制、專人標標定、專人發(fā)放放。在規(guī)定的使使用期內使用用，過期可重重新標定。滴滴定液的配制制、標定、標識參照照中國藥品品檢驗標準操操作規(guī)程有有關規(guī)定操作作并詳細記錄錄。6. 標準溶溶液的配制、標標定按法定檢檢驗標準規(guī)定定操作，詳細細記錄，在規(guī)規(guī)

13、定的使用期期內使用。7. 中藥標標本 應建立必要的的使用和管理理制度。中藥藥標本應根據(jù)其特性分類保保管。在裝入標本本缸之前應詳詳細檢查有無無蟲蛀、生霉霉等情況。劇劇毒標本必須須實行專柜、雙雙人雙鎖的管管理方式；少少數(shù)貴重的標標本也應與一般藥藥材分開，專專人專柜管理。中藥標本室應有有適宜的溫度度、相對濕度度（溫度應控制在255以下，相相對相對濕度度保持在755%以下），并有通風風、防潮、防防蟲和防腐的的的措施。第六章 試劑劑、玻璃儀器器、培養(yǎng)基、 檢定菌等的的管理1. 質量檢檢驗部門做好各種種儀器、試劑劑、培養(yǎng)基等等實驗用品購購入前的供貨貨單位的質量量審計。必要要時（對檢驗驗結果有重要要影響的儀

14、器器、試劑等）應應經(jīng)檢查或驗驗證符合檢驗驗要求后才能能購買或投入入使用，盡可可能使用同一一品牌企業(yè)生生產(chǎn)的。2. 藥品質量量檢驗所用的的試劑、玻璃璃儀器、培養(yǎng)養(yǎng)基、檢定菌菌種等的購入入、儲存、發(fā)發(fā)放、使用、維維護保養(yǎng)等應應制定相應的的管理制度。實驗室全部試液、指示液、培養(yǎng)基等均應按操作規(guī)程配制，并有記錄，在規(guī)定的使用期內使用。3. 檢定菌種種的驗收、儲儲存、保管、傳代、使用、銷毀等應按照中華人民共和國傳染病防治法實施辦法和中國醫(yī)學微生物菌種保藏管理辦法中的有關規(guī)定實施統(tǒng)一管理。4. 實驗室室應執(zhí)行檢定定菌收發(fā)制度度，指定專人人定期進行傳傳代優(yōu)化，做做好遺傳譜并記錄；對廢廢棄的檢定菌菌應有滅活記

15、錄。對檢定菌的的使用者、使用日期期及用途應有有記錄。5. 固體、液液體試劑應分開儲存存；揮發(fā)性試試劑應注意避避免污染其它它試劑。儲存存試劑的儲藏藏室應有通風風設施及防火火、防爆、防防腐措施。劇毒試劑應存放放在專柜內，由專人保管，實實行雙人雙鎖鎖的管理方式式。使用時應應嚴格按國家家有關制度領領用，并做好好登記。6. 試劑、試試液、指示液液、培養(yǎng)基等等的容器均應應貼有明顯的的標簽。標簽簽內容包括品品名、配制濃濃度、配制日日期、配制人人等，必要時時要注明使用用期限和特殊殊儲存條件。對對各類試液、指示液、有毒溶液、臨用前現(xiàn)配溶液等宜采用易于識別的色標管理。7. 有毒有有害廢液的處處理應嚴格執(zhí)執(zhí)行企業(yè)有

16、關關規(guī)定。第七章 檢驗驗管理1. 取樣：應應按經(jīng)批準的的書面規(guī)程取取樣，規(guī)程應應詳細闡述取取樣方法、所所用器具、樣樣品量、分析析方法、所用用樣品容器的的類型和狀態(tài)態(tài)、樣品容器器的標識、取取樣注意事項項（尤其是無無菌或有害物物料取樣以及及防止取樣過過程中污染和和交叉污染的的注意事項）、貯貯存條件、取取樣器具的清清潔方法和貯貯存要求。樣品應能代表被被取樣產(chǎn)品或或物料的批次次。為監(jiān)控生生產(chǎn)過程中最最重要環(huán)節(jié)也也可抽取樣品品。取樣方法應根據(jù)據(jù)統(tǒng)計學原理理制訂。樣品品的數(shù)量應至至少能確保按按照質量標準準完成兩次全全檢。樣品的的容器應貼有有標簽標明內內容物，注明明樣品名稱、批批號、取樣日日期、被取樣樣包裝

17、容器的的編號。樣品應按規(guī)定的的貯存條件保保存，成品的的樣品應按照照注冊批準的的成品貯存條條件保存。2. 檢驗標標準操作規(guī)程程應寫明: 檢驗品種名名稱、代號或或編號、結構構式、分子式式、分子量、性性狀、鑒別、檢檢驗項目與限限度及檢驗操操作方法等內內容。檢驗操作方法必必須規(guī)定: 檢驗使用的的試劑、設備備和儀器、操操作原理與方方法、計算公公式和允許誤誤差等內容。 檢驗標標準操作規(guī)程程的附錄內容容應包括: 滴定溶液液、標準溶液液、指示液、試劑及酸酸堿度、雜質質檢查、熱原原、抗生素微微生物檢定等單項檢檢驗操作方法法等內容。 3. 化驗室(藥檢室室)需委托檢驗的項項目，須經(jīng)上上級藥品監(jiān)督督管理部門審審核批

18、準。4. 檢驗驗原始記錄是是出具檢驗報報告書的原始始依據(jù)，檢驗驗原始記錄必必須用藍黑墨墨水或碳素筆筆書寫，按頁頁編號，內容容不得私自泄泄露。檢驗原原始記錄及檢檢驗報告書應應按有關規(guī)定定歸檔保存。藥藥品質量檢驗驗人員應本著著嚴肅負責、實實事求是的態(tài)態(tài)度認真書寫寫檢驗原始記記錄、檢驗報報告書，做到到數(shù)據(jù)完整、字字跡清晰、用用語規(guī)范、結結論明確。5.設立留樣觀觀察室，建立立產(chǎn)品留樣觀觀察制度。明確規(guī)定留留樣品種、批批數(shù)、數(shù)量、復復查項目、復復查期限、留留樣時間等。指指定專人進行行留樣考察，填填寫留樣觀察察記錄，建立立留樣臺帳。產(chǎn)品留樣應采用用產(chǎn)品原包裝裝或模擬包裝裝，貯藏條件件應與產(chǎn)品規(guī)規(guī)定的貯藏條

19、條件相一致，留留樣量要滿足足留樣期間內內測試所需的的樣品量，法法定留樣為全全檢的2倍，持持續(xù)穩(wěn)定性試試驗留樣應能能滿足測試的的要求。留樣樣樣品保存到到藥品有效期期后一年。產(chǎn)產(chǎn)品留樣期間間如出現(xiàn)異常常質量變化，應應填寫留樣樣樣品質量變化化通知單，報報質量管理部部門負責人。留樣期間如需使用留樣，應經(jīng)質量管理部門負責人批準。6.穩(wěn)定性試驗驗應制定考察察品種、批數(shù)數(shù)、考察項目目、考察頻率率，并做好記記錄。規(guī)定有有效期的品種種考察到有效效期后一年?？伎疾炱陂g發(fā)現(xiàn)現(xiàn)產(chǎn)品存在質質量問題或有有異常情況時時，應及時向向質量管理部部門報告并協(xié)協(xié)助查找存在在質量問題的的原因。7. 質量檢檢驗部門的自自檢工作由質質量

20、管理部門門負責。自檢檢應制定計劃劃，自檢小組組由質量管理理部門及化驗驗室人員組成成，一般應每每年至少進行行一次。特殊殊情況如發(fā)生生重大質量事事故時，可隨隨時組織檢查查。檢查內容容可根據(jù)情況況調整。自檢后應根據(jù)自自檢記錄編制制自檢報告。自自檢記錄與自自檢報告一并并歸檔保存。自自檢工作完成成后，還應隨隨時組織抽查查、隨訪，及及時跟蹤掌握握改進措施、預預防措施、落落實情況及改改進結果。附件一：藥品檢驗原始記記錄的書寫細細則 檢驗記錄是出具具檢驗報告書書的依據(jù)，是是進行科學研研究和技術總總結的原始資資料；為保證證藥品檢驗工工作的科學性性和規(guī)范化，檢檢驗記錄必須須做到：記錄錄原始、真實實，內容完整整、齊

21、全，書書寫清晰、整整潔。 1、檢檢驗記錄的基基本要求： 1.11 原始始檢驗記錄應應用藍黑墨水水或碳素筆書書寫(顯微繪圖可可用鉛筆)。凡用微機機打印的數(shù)據(jù)據(jù)與圖譜，應應剪貼于記錄錄上的適宜處處，并有操作作者簽名；如如系用熱敏紙紙打印的數(shù)據(jù)據(jù)，為防止日日久褪色難以以識別，應以以藍黑墨水或或碳素筆將主主要數(shù)據(jù)記錄錄于記錄紙上上。1.2 檢檢驗人員在檢檢驗前，應注注意檢品標簽簽與所填送驗驗單的內容是是否相符，逐逐一查對檢品品的編號、品品名、規(guī)格、批批號和效期，生生產(chǎn)單位或產(chǎn)產(chǎn)地，檢驗目目的，以及樣樣品的數(shù)量和和封裝情況等等。1.3 檢檢驗記錄中，應應先寫明檢驗驗的依據(jù)。凡凡按中國藥典典、部（局）頒頒

22、等標準的，應應列出標準名名稱、版本、頁頁數(shù)或標準批批準文號。 1.44 檢驗驗過程中，可可按檢驗順序序依次記錄各各檢驗項目，內內容包括：項項目名稱，檢檢驗日期，操操作方法（如如系完全按照照1.3檢驗依依據(jù)中所載方方法，可簡略略扼要敘述；但如稍有修修改，則應將將改變部分全全部記錄），實實驗條件（如如實驗溫度，儀儀器名稱型號號和校正情況況等），觀察察到的現(xiàn)象（不不要照抄標準準，而應是簡簡要記錄檢驗驗過程中觀察察到的真實情情況；遇有反反常的現(xiàn)象，則則應詳細記錄錄，并鮮明標標出，以便進進一步研究），實實驗數(shù)據(jù)，計計算（注意有有效數(shù)字和數(shù)數(shù)值的修約及及其運算,詳見中國國藥品檢驗標標準操作規(guī)范范第4500

23、頁）和結果果判斷等；均均應及時、完完整地記錄，嚴嚴禁事后補記記或轉抄。如如發(fā)現(xiàn)記錄有有誤，可用單單線劃去并保保持原有的字字跡可辯，不不得擦抹涂改改；并應在修修改處簽名或或蓋章，以示示負責。檢驗驗或試驗結果果，無論成敗?。òū匾膹驮嚕?，均均應詳細記錄錄、保存。對對廢棄的數(shù)據(jù)據(jù)或失敗的實實驗，應及時時分析其可能能的原因，并并在原始記錄錄上注明。 1.55 檢驗驗中使用的標標準品、對照照品或對照藥藥材，應記錄錄其來源、批批號和使用前前的處理；用用于含量(或效價)測定的，應應注明其含量量(或效價)和干燥失重重(或水分)。 1.66 每個個檢驗項目均均應寫明標準準中規(guī)定的限限度或范圍，根根據(jù)檢驗結

24、果果作出單項結結論(符合規(guī)定或或不符合規(guī)定定)。1.7 在在整個檢驗工工作完成之后后，應將檢驗驗記錄逐頁順順序編號，并并對本檢品作作出明確的結結論。檢驗人人員簽名后，經(jīng)經(jīng)質量檢驗部部門負責人指指定的人員對對所采用的標標準、操作的的規(guī)范性、計計算及結果判判斷等項進行行校核并簽名名；再經(jīng)質量量檢驗機構負負責人審核后后報告，2、對每個檢驗驗項目記錄的的要求：檢驗記錄中，可可按實驗的先先后，依次記記錄各檢驗項項目，不強求求與標準上的的順序一致。項項目名稱應按按藥品標準規(guī)規(guī)范書寫，不不得采用習用用語。最后應應對該項目的的檢驗結果給給出明確的單單項結論?，F(xiàn)現(xiàn)對一些常見見項目的記錄錄內容，提出出下述的最低低

25、要求(即必不可少少的記錄內容容)，檢驗人員員可根據(jù)實際際情況酌情增增加，多記不不限。2.1 性狀 2.11.1 外觀性狀：原料藥應根根據(jù)檢驗中觀觀察到的情況況如實描述藥藥品的外觀，不不可照抄標準準上的規(guī)定。如如標準規(guī)定其其外觀為“白色或類白白色的結晶或或結晶性粉末末”，可依觀察察結果記錄為為“白色結晶性性粉末”。標準中的的臭、味和引引濕性(或風化性)等，一般可可不予記錄，但但遇異常時，應應詳細描述。 制劑應應描述供試品品的顏色和外外形，如：本本品為無色澄澄明的液體。外外觀性狀符合合規(guī)定者，也也應作出記錄錄,不可只記錄錄“符合規(guī)定”這一結論；對外觀異常常者(如變色、異異臭、潮解等等)要詳細描述述

26、。中藥材應應詳細描述藥藥材的外形、大大小、色澤、外外表面、質地地、斷面、氣氣味等。 2.11.2 溶解度：一一般不作為必必須檢驗的項項目；但遇有有異常需進行行此項檢查時時，應詳細記記錄供試品的的稱量、溶劑劑及其用量、溫溫度和溶解時時的情況等。 2.11.3 相對密度：記錄采用的的方法(比重瓶法或或韋氏比重秤秤法)，測定時的的溫度，測定定值或各項稱稱量數(shù)據(jù)，計計算式與結果果。 2.11.4 熔點：記錄錄采用第法，儀器型型號或標準溫溫度計的編號號及其校正值值，除硅油外外的傳溫液名名稱，升溫速速度；供試品品的干燥條件件，初熔及全全熔時的溫度度(估計讀數(shù)到到0.1)，熔融時是是否有同時分分解或異常的的

27、情況等。每每一供試品應應至少測定22次，取其平平均值，并加加溫度計的校校正值；遇有有異常結果時時，可選用正正常的同一藥藥品再次進行行測定，記錄錄其結果并進進行比較，再再得出單項結結論。 2.11.5 旋光度：記記錄儀器型號號，測定時的的溫度，供試試品的稱量及及其干燥失重重或水分，供供試液的配制制，旋光管的的長度，零點點(或停點)和供試液旋旋光度的測定定值各3次的讀數(shù)，平平均值，以及及比旋度的計計算等。 2.11.6 折光率：記記錄儀器型號號，溫度，校校正用物，33次測定值，取取平均值報告告。 2.11.7 吸收系數(shù)：記錄儀器型型號與狹縫寬寬度，供試品品的稱量(平行試驗2份)及其干燥失失重或水分

28、，溶溶劑名稱與檢檢查結果，供供試液的溶解解稀釋過程，測測定波長(必要時應附附波長校正和和空白吸收度度)與吸收度值值(或附儀器自自動打印記錄錄)，以及計算算式與結果等等。 2.11.8 酸值(皂化值、羥羥值或碘值)：記錄供試試品的稱量(除酸值外，均均應作平行試試驗2份)，各種滴定定液的名稱及及其濃度(mmol/L)，消耗滴定定液的毫升數(shù)數(shù)，空白試驗驗消耗滴定液液的毫升數(shù)，計計算式與結果果。 2.22 鑒鑒別 2.22.1 中藥材的經(jīng)經(jīng)驗鑒別：如如實記錄簡要要的操作方法法，鑒別特征征的描述，單單項結論。 2.22.2 顯微鑒別：除用文字詳詳細描述組織織特征外，可可根據(jù)需要用用HB、4H或6H鉛筆繪

29、制制簡圖，并標標出各特征組組織的名稱；必要時可用用對照藥材進進行對比鑒別別并記錄。中藥材，必要時時可繪出橫(或縱)切面圖及粉粉末的特征組組織圖，測量量其長度，并并進行統(tǒng)計。中成藥粉末的特特征組織圖中中，應著重描描述特殊的組組織細胞和含含有物，如未未能檢出某應應有藥味的特特征組織，應應注明未檢出；如檢出不不應有的某藥藥味，則應畫畫出其顯微特特征圖，并注注明檢出不應有有的。 2.22.3 呈色反應或或沉淀反應：記錄簡要的的操作過程，供供試品的取用用量，所加試試劑的名稱與與用量，反應應結果(包括生成物物的顏色，氣氣體的產(chǎn)生或或異臭，沉淀淀物的顏色，或或沉淀物的溶溶解等)。采用藥典典附錄中未收收載的試

30、液時時，應記錄其其配制方法或或出處。 2.22.4 薄層色譜：記錄室溫及及濕度，薄層層板所用的吸吸附劑(或層析紙的的預處理)，供試品的的預處理，供供試液與對照照液的配制及及其點樣量，展展開劑、展開開距離、顯色色劑，色譜示示意圖；必要要時，計算出出Rf值。 2.22.5 氣(液)相色譜：如如為引用檢查查或含量測定定項下所得的的色譜數(shù)據(jù)，記記錄可以簡略略；但應注明明檢查（或含含量測定）項項記錄的頁碼碼。 2.22.6 可見-紫外吸收光光譜特征：同同2.1.77吸收系數(shù)項項下的要求。 2.22.7 紅外光吸收收圖譜：記錄錄儀器型號，環(huán)環(huán)境溫度與濕濕度，供試品品的預處理和和試樣的制備備方法，對照照圖譜

31、的來源源(或對照品的的圖譜)，并附供試試品的紅外光光吸收圖譜。 2.22.8 離子反應：記錄供試品品的取樣量，簡簡要的試驗過過程，觀察到到的現(xiàn)象，結結論。 2.33 檢檢查 2.33.1 結晶度：記記錄偏光顯微微鏡的型號及及所用倍數(shù)，觀觀察結果。 2.33.2 含氟量：記記錄氟對照溶溶液的濃度，供供試品的稱量量(平行試驗2份)，供試品溶溶液的制備，對對照溶液與供供試品溶液的的吸收度，計計算結果。 2.33.3 含氮量：記記錄采用氮測測定法第法，供試品品的稱量(平行試驗2份)，硫酸滴定定液的濃度(mol/LL)，樣品與與空白試驗消消耗滴定液的的毫升數(shù)，計計算式與結果果。 2.33.4 pH值(包

32、括原料藥藥與制劑采用用pH值檢查的的“酸度、堿度度或酸堿度”)：記錄儀器器型號，室溫溫，定位用標標準緩沖液的的名稱，校準準用標準緩沖沖液的名稱及及其校準結果果，供試溶液液的制備，測測定結果。 2.33.5 溶液的澄清清度與顏色：記錄供試品品溶液的制備備，濁度標準準液的級號，標標準比色液的的色調與色號號或所用分光光光度計的型型號和測定波波長，比較(或測定)結果。 2.33.6 氯化物(或硫酸鹽)：記錄標準準溶液的濃度度和用量，供供試品溶液的的制備，比較較結果。必要要時應記錄供供試品溶液的的前處理方法法。 2.33.7 干燥失重：記錄分析天天平的型號，干干燥條件(包括溫度、真真空度、干燥燥劑名稱、

33、干干燥時間等)，各次稱量量(失重為1%以上者應應作平行試驗驗2份)及恒重數(shù)據(jù)據(jù)(包括空稱量量瓶重及其恒恒重值，取樣樣量，干燥后后的恒重值)及計算等。 2.33.8 水份(費休氏法)：記錄實驗驗室的濕度，供供試品的稱量量(平行試驗3份)，消耗費休休氏試液的毫毫升數(shù)，費休休氏試液標定定的原始數(shù)據(jù)據(jù)(平行試驗3份)，計算式與與結果，以平平均值報告。 2.33.9 水份(甲苯法)：記錄供試試品的稱量，出出水量，計算算結果；并應應注明甲苯用用水飽和的過過程。 2.33.10 熾灼殘渣渣(或灰分)：記錄熾灼灼溫度，空坩坩堝恒重值，供供試品的稱量量，熾灼后殘殘渣與坩堝的的恒重值，計計算結果。 2.33.11

34、 重金屬(或鐵鹽)：記錄采用用的方法，供供試液的制備備，標準溶液液的濃度和用用量，比較結結果。 2.33.12 砷鹽(或硫化物)：記錄采用用的方法，供供試液的制備備，標準溶液液的濃度和用用量，比較結結果。 2.33.13 異常毒性：記錄小鼠的的品系、體重重和性別，供供試品溶液的的配制及其濃濃度，給藥途途徑及其劑量量，靜脈給藥藥時的注射速速度，實驗小小鼠在48小時內的的死亡數(shù)，結結果判斷。 2.33.14 熱原：記記錄飼養(yǎng)室及及實驗室溫度度，家兔的體體重與性別，每每一家兔正常常體溫的測定定值與計算，供供試品溶液的的配制(包括稀釋過過程和所用的的溶劑)與濃度，每每1kg體重的的給藥劑量及及每一家兔

35、的的注射量，注注射后3小時內每1小時的體溫溫測定值，計計算每一家兔兔的升溫值，結結果判斷。 2.33.15 降壓物質質：記錄組胺胺對照品溶液液及其稀釋液液的配制，供供試品溶液的的配制，實驗驗動物的種類類(貓或狗)及性別和體體重，麻醉劑劑的名稱及劑劑量，抗凝劑劑的名稱及用用量，記錄血血壓的儀器名名稱及型號，動動物的基礎血血壓，動物靈靈敏度的測定定，供試品溶溶液及對照品品稀釋液的注注入體積，測測量值與結果果判斷。并附附記錄血壓的的完整圖譜。 2.33.17 無菌：經(jīng)經(jīng)無菌方法學學驗證，陽性性菌回收率符符合國家有關關標準規(guī)定后后，記錄培養(yǎng)養(yǎng)基的名稱和和批號，對照照用菌液的名名稱，供試品品溶液的配制制

36、及其預處理方法，供供試品溶液的的接種量，培培養(yǎng)溫度，培培養(yǎng)期間逐日日觀察的結果果(包括陽性管管的生長情況況)，結果判斷斷。 2.33.18 原子吸收收分光光度法法：記錄儀器器型號和光源源，儀器的工工作條件(如波長、狹狹縫、光源燈燈電流、火焰焰類型和火焰焰狀態(tài))，對照溶液液與供試品溶溶液的配制(平行試驗各各2份)，每一溶液液各3次的讀數(shù)，計計算結果。 2.33.19 乙醇量測測定法：記錄錄儀器型號，載載體和內標物物的名稱，柱柱溫，系統(tǒng)適適用性試驗(理論板數(shù)、分分離度和校正正因子的變異異系數(shù))，標準溶液液與供試品溶溶液的制備(平行試驗各各2份)及其連續(xù)3次進樣的測測定結果，平平均值。并附附色譜圖。

37、 2.33.22 含量均勻勻度：記錄供供試溶液(必要時，加加記對照溶液液)的制備方法法，儀器型號號，測定條件件及各測量值值，計算結果果與判斷。 2.33.23 溶出度：記錄儀器型型號，采用的的方法，轉速速，介質名稱稱及其用量，取取樣時間，限限度(Q)，測得得的各項數(shù)據(jù)據(jù)(包括供試溶溶液的稀釋倍倍數(shù)和對照溶溶液的配制)，計算結果果與判斷。 2.33.24 不溶性性微粒：記錄錄微孔濾膜和和凈化水的檢檢查結果，供供試品(255ml)的二二次檢查結果果（10m及25m的微粒數(shù))及平均值，計計算結果與判判斷。 2.33.26 粒度：記記錄供試品的的取樣量，不不能通過一號號篩和能通過過五號篩的顆顆粒和粉末

38、的的總量，計算算結果與判斷斷。 2.33.27 微生物限限度：經(jīng)微生生物限度方法法學驗證，陽陽性菌回收率率符合國家有有關標準規(guī)定定后，記錄供供試液的制備備方法(含預處理方方法)后，再分別別記錄：(11)細菌數(shù)記記錄各培養(yǎng)皿皿中各稀釋度度的菌落數(shù)，空空白對照平皿皿中有無細菌菌生長，計算算，結果判斷斷；(2)霉菌數(shù)數(shù)和酵母菌數(shù)數(shù)分別記錄霉霉菌及酵母菌菌在各培養(yǎng)皿皿中各稀釋度度的菌落數(shù)、空空白對照平皿皿中有無霉菌菌或酵母菌生生長，計算，結結果判斷；(3)控制菌菌記錄供試液液與陽性對照照菌增菌培養(yǎng)養(yǎng)的條件及結結果，分離培培養(yǎng)時所用的的培養(yǎng)基、培培養(yǎng)條件和培培養(yǎng)結果(菌落形態(tài))，純培養(yǎng)所所用的培養(yǎng)基基和

39、革蘭氏染染色鏡檢結果果，生化試驗驗的項目名稱稱及結果，結結果判斷；必必要時，應記記錄疑似菌進進一步鑒定的的詳細條件和和結果。 2.44 浸浸出物記錄錄供試品的稱稱量(平行試驗2份)，溶媒，蒸蒸發(fā)皿的恒重重，浸出物重重量，計算結結果。 2.55 含含量測定 2.55.1 容量分析法法：記錄供試試品的稱量（平平行試驗2份），簡要要的操作過程程，指示劑的的名稱，滴定定液的名稱及及其濃度（mmol/L），消消耗滴定液的的毫升數(shù)，空空白試驗的數(shù)數(shù)據(jù)，計算式式與結果。電電位滴定法應應記錄采用的的電極；非水水滴定要記錄錄室溫；用于于原料藥的含含量測定時，所所用的滴定管管與移液管均均應記錄其校校正值。 2.5

40、5.2 重量分析法法：記錄供試試品的稱量(平行試驗2份)，簡要的操操作方法，干干燥或灼燒的的溫度，濾器器(或坩堝)的恒重值，沉沉淀物或殘渣渣的恒重值，計計算式與結果果。 2.55.3 紫外分光光光度法：記錄錄儀器型號，檢檢查溶劑是否否符合要求的的數(shù)據(jù)，吸收收池的配對情情況，供試品品與對照品的的稱量(平行試驗各各2份)其及溶解和和稀釋情況，核核對供試品溶溶液的最大吸吸收峰波長是是否正確，狹狹縫寬度，測測定波長及其其吸收度值(或附儀器自自動打印記錄錄)，計算式及及結果。必要要時應記錄儀儀器的波長校校正情況。 2.55.4 薄層掃描法法：除應按22.2.4記記錄薄層色譜譜的有關內容容外，尚應記記錄薄

41、層掃描描儀的型號，掃掃描方式，供供試品和對照照品的稱量(平行試驗各各2份)，測定值，結結果計算。 2.55.5 氣相色譜法法：記錄儀器器型號，檢測測器及其靈敏敏度，色譜柱柱長與內徑，柱柱填料與固定定相，載氣和和流速，柱溫溫，進樣口與與檢測器的溫溫度，內標溶溶液，供試品品的預處理，供供試品與對照照品的稱量(平行試驗各各2份)和配制過程程，進樣量，測測定數(shù)據(jù)，計計算式與結果果；并附色譜譜圖。標準中中如規(guī)定有系系統(tǒng)適用性試試驗者,應記錄該試試驗的數(shù)據(jù)（如如理論板數(shù)，分分離度，校正正因子的相對對標準偏差等等）。 2.55.6 高效液相色色譜法：記錄錄儀器型號，檢檢測波長，色色譜柱與柱溫溫，流動相與與流

42、速，內標標溶液，供試試品與對照品品的稱量(平行試驗各各2份)和溶液的配配制過程，進進樣量，測定定數(shù)據(jù)，計算算式與結果；并附色譜圖圖。如標準中中規(guī)定有系統(tǒng)統(tǒng)適用性試驗驗者,應記錄該試試驗的數(shù)據(jù)（如如理論板數(shù)，分分離度，校正正因子的相對對標準偏差等等）。 2.55.7 氨基酸分析析：除應記錄錄2.5.66高效液相色色譜法的內容容外，尚應記記錄梯度洗脫脫的情況。 2.55.8 抗生素微生物物檢定法：應應記錄檢定菌菌的名稱，培培養(yǎng)基的編號號、批號及其其pH值，滅菌菌緩沖液的名名稱及pH值，標準準品的來源、批批號及其純度度或效價，供供試品及標準準品的稱量（平平行試驗2份），溶解解及稀釋步驟驟和核對人，高

43、高低劑量的設設定，抑菌圈圈測量數(shù)據(jù)（當當用游標卡尺尺測量直徑時時，應將測得得的數(shù)據(jù)以框框圖方式順雙雙碟數(shù)記錄；當用抑菌圈圈測量儀測量量面積或直徑徑時，應記錄錄測量儀器的的名稱及型號號，并將打印印數(shù)據(jù)貼附于于記錄上），計計算式與結果果，可靠性測測驗與可信限限率的計算。3、本細則未函函蓋的檢驗項項目，可按已已批準的質量量標準進行檢檢驗和書寫。附件二：藥品檢驗報告告書寫規(guī)則檢 驗 項項 目標 準 規(guī) 定定檢 驗 結結 果合 格不 合 格格性狀外觀性性狀 (化學藥、抗生生素、中成藥藥)按質量標準內容容書寫。單選：符合規(guī)定定多選：按實實際情況描寫寫。按實際情況描寫寫。(中藥材)本品應具 * * * *

44、性狀特征具 * * * * 性狀狀特征不具 * * * * 性性狀特征物理常數(shù)按質量標準內容容書寫。實際測得的數(shù)值值實際測得的數(shù)值值熔點1391422，1891992分解1401411，1901992分解1351377，194分解凝點不低于212220相對密度1.23511.255(不得低于1.010)1.241.23黏度應為標示黏度的的80%1120%500010000mm2/S100%8355mm2/S72% 4400mm2/S比旋度-223 -229-227-235折光率1.44811.4501.4481.444吸收系數(shù)3093299320335酸值、堿值3003300（或不大于于0.1

45、）315（或不大大于0.1）295（或0.2）碘值1261400130151皂化值1881955192182羥值65807262 注1：句中有標點點的,在末尾尾加句號；句句中沒有標點點的,在末尾尾不加句號。句句號要用“?！保灰谩?”。注意字母母的大小寫。 注2：在各種種輸入中均不不要加回車，當當一行字打滿滿時，文檔將將自動換行，不不要人為強行行換行。即不不要使用回車車鍵！ 注3：并列的的數(shù)據(jù)用空格格分開。數(shù)字字、小括號及及英文字母用用英文狀態(tài)下下的半角字符符，其他特殊殊的字符可用用全角字符。檢 驗 項項 目標 準 規(guī) 定定檢 驗 結結 果合 格不 合 格格鑒別 序號號加檢驗方法法簡稱(1)

46、化學反應應應呈正反應呈正反應不呈正反應(2)紫外光譜譜最大吸收2611nm最大吸收2611nm最大吸收2655nm(或無最大吸收收)最大吸收2611nm 303nnm最小吸收收281nmm肩峰340nnm最大吸收2611nm 303nnm最小吸收收281nmm肩峰340nnm最大吸收2655nm 307nnm最小吸收收286nmm肩峰346nnm在261nm的的最大吸收值值應為0.4420.4460.440.41(或無無最大吸收)在261nm與與303nmm吸收度比值值應為0.8800.860.820.78(或無無最大吸收)(3)紅外光譜譜(與光譜集集比較)應與光譜集xxxx圖一致 與光譜集x

47、xxx圖一致 與光譜集xxxx圖不一致 (與與對照品比較較)應與對照品的圖圖譜一致與對照品的圖譜譜一致與對照品的圖譜譜不一致(4)薄層色譜譜(化學藥、抗生素、生化藥)在供試品色譜圖圖中應有與對對照品相同位位置和顏色的的斑點在供試品色譜圖圖中有與對照照品相同位置置和顏色的斑斑點在供試品色譜圖圖中沒有與對對照品相同位位置和顏色的的斑點 (中成成藥、中藥材材)應檢出*(*指對照品品或對照藥材材)檢出* *未檢出* *(5)液相色譜譜在供試品色譜圖圖中應有與對對照品相同保保留時間的色色譜峰在供試品色譜圖圖中有與對照照品相同保留留時間的色譜譜峰在供試品色譜圖圖中沒有與對對照品相同保保留時間的色色譜峰(6

48、)氣相色譜譜同上同上同上(8)顯微特征征應具.顯顯微特征具.顯微微特征不具.顯顯微特征(9)物理變化化應符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定 注4：不要要自行排列文文檔，不要在在句首、句中中、句尾加多多余的空格。 注5：輸入報告時要仔細認真，盡量減少修改，退回，防止軟件出問題。 注6：少數(shù)未列入的檢驗項目，各科室可參考相似的項目自行制定書寫格式。同一項目書寫格式應一致。檢 驗 項項 目標 準 規(guī) 定定檢 驗 結結 果合 格不 合 格格檢查質量標準中要求求的數(shù)值實測數(shù)值（低于于限度最小位位數(shù)時寫符合合規(guī)定）實測數(shù)值使用滴定液滴定定量測定限度度的消耗A滴定液(n moll/L)不得得過xx mmlxx ml

49、yy ml用吸收度測定限限度的在aa nm波波長處的吸收收度不得過00.xx在aa nmm波長處的透透光率不得低低于xx%0.xxxx %0.yyyy %pH值4.06.004.56.9酸堿度、酸度、堿堿度pH值應為4.06.004.56.9顏色，溶液的顏顏色與黃色6號標準準比色液比較較,不得更深。符合規(guī)定比黃色7號標準準比色液更深深澄清度與2號濁度標準準液比較,不得更濃。符合規(guī)定比3號濁度標準準液更濃溶液的澄清度與與顏色應澄清無色澄清無色不澄清，有微黃黃色。與黃色6號標準準比色液比較較,不得更深,與2號濁度標準準液比較, 不得更濃。符合規(guī)定比黃色6號標準準比色液更深深，比4號濁度標準準液更濃

50、。澄明度7.5%5.0%(不足足0.1%時寫寫符合規(guī)定)10.0%水分，干燥失重重不得過 xx %（或xx%yy%）xx %yy %砷鹽不得過 xx %不超過xx %超過xx %檢 驗 項項 目標 準 規(guī) 定定檢 驗 結結 果合 格不 合 格格熾灼殘渣不得過 x.xx %x.x % (小于0.1%時,寫符合規(guī)定定)y.y %不揮發(fā)物不得過 xx mgxx mgyy mg重金屬不得過百萬分之之二十不超過百萬分之之二十超過百萬分之二二十氯化物，硫酸鹽鹽，游離磷酸酸鹽，甲醇不得過0.1%不超過0.1%超過0.1%殘留溶媒: 苯、二氯甲甲烷、氯仿、甲甲醇等不得過0.2%0.1%（或未未檢出）0.3%乙

51、醇量65.0%775.0%71.0%52.5%總氮量、含氯量量、總氯量2.0%3.0%2.7%3.3%易碳化物與對照液比較不不得更深。不比對照液更深深比對照液更深裝量差異限度為 x.x %符合規(guī)定n粒超出限度, m粒超出出限度1倍。金屬性異物應符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定檢 驗 項項 目標 準 規(guī) 定定檢 驗 結結 果合 格不 合 格格溶出度 （一一次檢驗）限度為（標示量量的）xx %xx% xxx% xxx% xxx% xxx% xxx%yy% yyy% yyy% yyy% yyy% yyy% （復驗）限度為（標示量量的）xx %xx% xxx% xxx% xxx% xxx% xxx%xx%

52、xx% xx% xx% xx% xx%yy% yyy% yyy% yyy% yyy% yyy% yy% yy% yy% yy% yy% yy%含量均勻度 （一次次檢驗合格）A+1.80SS15.010.2 （一次檢檢驗不合格）A+1.80SS15.019.8A+S15.016.1 （復驗）A+1.80SS15.016.116.1A+S15.013.813.8A+1.45SS15.013.217.6檢 驗 項項 目標 準 規(guī) 定定檢 驗 結結 果合 格不 合 格格有關物質 （薄層層色譜）雜質斑點顏色（熒熒光強度）與與對照溶液主主斑點比較,不得更深（更更強）符合規(guī)定不符合規(guī)定雜質斑點不得多多于一個

53、，顏顏色不得比對對照溶液主斑斑點更深。符合規(guī)定不符合規(guī)定 （高效液相相色譜）每個雜質峰面積積均不得大于于對照溶液主主峰面積的11/2，各雜雜質峰面積總總和不得大于于對照溶液主主峰面積(11.0%)。符合規(guī)定不符合規(guī)定各雜質峰面積總總和不得大于于主峰面積的的1.5%0.9%2.1%相應雜質峰面積積不得大于xxx對照品峰峰面積（的nn分之一）符合規(guī)定不符合規(guī)定注射液的裝量 (50及50ml以下下）n 支均不得少少于 xx ml符合規(guī)定yy ml yy ml . (50500 mml )平均裝量不少于于標示裝量（的的 x%）符合規(guī)定平均裝量少于標標示裝量(的 x %)每支裝量均不少少于標示裝量量(的

54、 x %)符合規(guī)定 n 支裝量少少于標示裝量量(的 x %)裝量（最低裝量量）平均裝量不少于于標示裝量(的 x %)符合規(guī)定平均裝量少于標標示裝量(的 x %)每支裝量均不少少于標示裝量量(的 x %)符合規(guī)定 n 支裝量少少于標示裝量量(的 x %)不溶性微粒每1ml含100m以上的微粒粒不得過200粒，25m以上的微粒粒不得過 22粒。10m以上的的15粒，25m以上的不超超過1粒。10m以上的的 25粒， 25m以上的 4 粒。 檢 驗 項項 目標 準 規(guī) 定定檢 驗 結結 果合 格不 合 格格檢查(藥理理)降壓物質應符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定異常毒性應符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定熱原應符

55、合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定過敏試驗不得出現(xiàn)過敏反反應未出現(xiàn)過敏反應應出現(xiàn)過敏反應溶血與凝聚不得出現(xiàn)溶血與與凝聚未出現(xiàn)溶血與凝凝聚出現(xiàn)溶血與凝聚聚溶血試驗不得出現(xiàn)溶血未出現(xiàn)溶血出現(xiàn)溶血細菌內毒素每1ml(mgg , u)應小于xx EU小于xx EUU不小于xx EEU檢 驗 項項 目標 準 規(guī) 定定檢 驗 結結 果合 格不 合 格格檢查（中藥藥室）均勻度（外觀均均勻度）應符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定總固體不得少于 1.0 %(或或寫范圍)1.2%0.5%粒度不得過8.0%7.2%9.9%異物應符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定蛋白質應符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定鞣質應符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定樹脂應符合規(guī)定

56、符合規(guī)定不符合規(guī)定混懸液粒度應符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定雜質、總灰分、酸酸不溶性灰分分不得過x x %x x %y y %檢 驗 項項 目標 準 規(guī) 定定檢 驗 結結 果合 格不 合 格格重量差異應符合規(guī)定符合規(guī)定x份超出限度，y份超出限度1倍。裝量差異應符合規(guī)定符合規(guī)定x瓶超出限度，y瓶超出限度1倍。（菌檢）微生物物檢查應符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定細菌數(shù)不得過 xx 個/克（毫升）實測數(shù)據(jù)實測數(shù)據(jù)霉菌數(shù)不得過 xx 個/克（毫升）實測數(shù)據(jù)實測數(shù)據(jù)霉菌數(shù)和酵母菌菌數(shù)不得過 xx 個/克（毫升）實測數(shù)據(jù)實測數(shù)據(jù)大腸桿菌不得檢出未檢出實測數(shù)據(jù)沙門菌不得檢出未檢出實測數(shù)據(jù)銅綠假單胞菌不得檢出未檢出實

57、測數(shù)據(jù)金黃色葡萄球菌菌不得檢出未檢出實測數(shù)據(jù)破傷風桿菌不得檢出未檢出實測數(shù)據(jù)活螨不得檢出未檢出實測數(shù)據(jù)無菌檢查應符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定需氣菌不得檢出未檢出實測數(shù)據(jù)厭氣菌不得檢出未檢出實測數(shù)據(jù)霉菌不得檢出未檢出實測數(shù)據(jù)檢 驗 項項 目標 準 規(guī) 定定檢 驗 結結 果合 格不 合 格格含量測定按原文紀錄實測數(shù)據(jù)實測數(shù)據(jù)本品含甲硝唑（CC6H9N3O3)應為標示示量的93.0% 1107.0%99.5%90.2%本品按干燥品計計算，含C66H9N3O3不得少于999.0%。99.5%98.2%本品含利巴韋林林(C8H12N4O5)應為標示示量的90.0%1110.0%101.5%112.3%檢

58、驗 項項 目標 準 規(guī) 定定檢 驗 結結 果合 格不 合 格格本品含各種氨基基酸均應為標標示量的855.5% 115.00% L-組氨酸(CC6H9N3O2) 95.3%80.2% L-異亮氨酸(C6H9N3O2)101.2%81.5%本品每1ml中中含游離氨基基酸應為0.81.22mg1.1mg0.4mg本品含多肽應為為應為標示量量的90.00%1100.0%101.7%78.9%本品含蛋白質不不得少于標示示量的27.0%33.4%12.8%效價(生化化室)本品效價應為標標示量的 xxx %xxx %xx %yy %附件三：化驗室計算公式式歸納總結1.原料藥（按按干燥品計算算）計算式： 2.

59、容量分析法法2.1直接滴定定法 （計算算公式之一 ） 例 ： *含量測量量：精密稱取取本品0.33630g，加加稀鹽酸回流流1小時后，放放冷，用亞硝硝酸鈉滴定液液（0.10010 mool/L）滴滴定，用去220.00。每每1亞硝酸鈉鈉滴定液（00.1 mool/L）相相當于17.92mg的的C10H13O2N。計算非非那西丁含量量測量：2.2 直接滴滴定法計算公公式之二 例2： 取焦亞亞硫酸鈉本品品約0.155g，精密稱稱定，置碘瓶瓶中，精密加加碘滴定液（00.05 mmol/L）550ml,密密塞，振搖溶溶解后，加鹽鹽酸1ml,用硫代硫酸酸鈉（0.11 mol/L）滴定液液滴定。至近近終點

60、時，加加淀粉指示液液2，繼續(xù)滴滴定至藍色消消失；并將滴滴定結果用空空白試驗校正正。每1碘滴滴定液（0.05 mool/L）相相當于4.7752mg. 計算算公式: 2.3 剩余滴滴定法（計算算公式之一） 例 ：微晶纖維維素的含量測測定：取本品品約0.1225g，精密密稱定，置錐錐形瓶中，加加水25，精精密加重鉻酸酸鉀溶液（取取基準重鉻酸酸鉀4.9003g，加水水適量是溶解解并稀釋至220）50，混勻勻，小心加硫硫酸100，迅迅速加熱至沸沸，放冷至室室溫，移至2250的餓容容量瓶中，加加水稀釋至刻刻度，搖勻，精精密量取500，加鄰二氮氮菲指示液33滴，用硫酸酸亞鐵銨滴定定液（0.11 mol/L