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1、紅外光譜InfraredSpectrometry,IR是一種選擇性吸取光譜,通常是指有機(jī)物分應(yīng)用,是高聚物表征和構(gòu)造性能爭辯的根本手段之一。之外,幾乎全部的有機(jī)化合物在紅外光區(qū)均有吸取。紅外吸取帶的波長位置與吸取譜帶的強(qiáng)度,反映了分子構(gòu)造上的特點(diǎn),可以用來鑒定未知物的構(gòu)造或確定其化學(xué)基團(tuán);而并進(jìn)展定性和定量分析。一、紅外吸取光譜根本原理一根本原理征振動頻率,其吸取譜帶稱為特征吸取譜帶。及定量的數(shù)據(jù),就可以確定分子中不同的鍵或基團(tuán),確定其分子構(gòu)造。二、紅外光譜儀儀為主。處理功能多、區(qū)分力量高及樣品取用量少等優(yōu)點(diǎn)。三、制樣一制樣方法對紅外光譜圖的質(zhì)量影響很大,試樣制備時一般要留意以下幾方面:試樣的
2、濃度或厚度要適當(dāng),否則吸取光譜過強(qiáng)或過弱,影響光譜圖質(zhì)量;試樣要保持枯燥,水分會對光譜產(chǎn)生干擾;試樣必需純潔,雜質(zhì)會使光譜分析變得簡單;在與標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜比照時,必需選擇一樣的制備方法。二液態(tài)試樣很多較強(qiáng)的吸取譜帶,所以很少用溶液法測量高聚物的紅外光譜圖。固態(tài)試樣多。鹵化物壓片法2 左右;12mg 1mg 100200mg 溴化鉀的比例稱取枯燥溴化鉀粉200mg然后用模具加壓形成透亮的試樣片。壓片法操作簡潔,需要樣品少,較易把握樣品的厚度和光譜的強(qiáng)度。壓片法在固體樣品中比較常用的一種方法它有很多優(yōu)點(diǎn):沒有溶劑、糊劑的吸取干擾,能一次完整地獲得樣品的吸取光譜;散射光的影響較?。槐∑暮穸?、樣品的濃
3、度可以借助天平準(zhǔn)確把握,該法能用于定量分析;壓成的樣品便于保存。但在承受壓片法時,也應(yīng)留意幾點(diǎn):3 6.1 O CN 伸展振動吸取時須加留神。為避開這種干擾,有時也使樣品和聚乙烯粉末或石蠟粉混合壓成薄片來測定;堿金屬鹵化物會和樣品發(fā)生離子交換,產(chǎn)生相應(yīng)的雜質(zhì)吸取峰;樣品在壓片過程中會發(fā)生物理變化如晶形的轉(zhuǎn)變或化學(xué)變化局部分解使譜圖面貌消滅差異;如溴化鉀吸濕性較強(qiáng),即使在枯燥箱中進(jìn)展樣品的混磨工作,其紅外光譜中仍末,制成一補(bǔ)償片。衰減全反射法衰減全反射法Attenuated Total ReflectioAT,該法也稱為內(nèi)反射光譜法Internal Reflection SpectroscopI
4、R。該法的原理是:當(dāng)一束光線由光密介質(zhì)全反射晶體進(jìn)入光疏介質(zhì)試樣時,假設(shè)入射角大于臨界角,則這一束光線在界面上產(chǎn)生全反射。在全反射過程中,光束會一次衰減全反射吸取的能量很小,所得光譜的吸取譜帶很弱,為了增加吸取譜帶,必需159 所示。試樣試樣全反射晶體159 屢次衰減全反射ATR 光譜圖,選擇適當(dāng)?shù)乃p全反射晶體用衰減全反射法所獲得的信息大都為試樣表層信息,通常作為外表分析技術(shù)。品預(yù)備簡潔,無破壞性,可用于合成纖維的鑒定、定量分析和取向爭辯。射附件裝置,可以很便利地測得其紅外光譜圖。薄膜法方法制取薄膜。糊狀法先將試樣磨細(xì)2m左右,然后混合石蠟油、六氯丁二稀等糊劑,調(diào)成糊狀均勻試樣難于回收。四、
5、 紅外分析一將紅外光譜劃分成兩個區(qū):40001333cm-1 稱為基團(tuán)特征吸取區(qū),常用的基團(tuán)伸縮振動大都在該區(qū),一般用于基團(tuán)定性分析或定量分析。1333650cm-1 稱為指紋區(qū),分子骨架振動及某些單鍵伸縮振動和彎曲振動引起的譜帶大都在此區(qū),該區(qū)譜帶簡單,有的譜帶同分子構(gòu)造對應(yīng)關(guān)系不清,而有的譜帶對整個分子構(gòu)造的微小變化很靈敏,構(gòu)造很相像三標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖差異的存在。Sadtler 紡織物化學(xué)品類、染料和顏料以及無機(jī)物等。檢索,較便利、準(zhǔn)確。五通過特征吸取譜帶的強(qiáng)度測量,可計(jì)算所含分子數(shù)的多少,即紅外定量分析。五、 紅外吸取光譜法在紡織爭辯中的應(yīng)用及分析纖維變化和織物樹脂整理。一位置并比照高聚物的
6、紅外光譜系統(tǒng)表即可鑒別出未知樣品為何種高聚物。二1,4、反式1,4和 1,2 加成鏈構(gòu)造。這三種構(gòu)造的紅外光譜圖有很大的差異,其譜線的吸取帶各不一樣中各異構(gòu)體的含量。三當(dāng)高聚物的晶體熔融時,該譜帶的強(qiáng)度將有所下降;在高聚物熔融完畢時所消滅的特有聚物的結(jié)晶度。四維大分子的取向狀況。因此,可用紅外二色性去爭辯大分子鏈的取向構(gòu)造。五成分的變化。并可以依據(jù)不同處理后構(gòu)造和成分的變化,推出紡織材料的性質(zhì)變化。六可以對某一未知混紡比紗線作紅外吸取光譜,從這個吸取光譜中讀出的光密度,依據(jù)關(guān)系圖直接找到該纖維的混紡百分比。七通過衰減全反射法等外表分析方法,還可測定化學(xué)染整劑或助劑含量。二與一般紅外光譜分析相比,近紅外光譜分析有很多特點(diǎn):纖維成分分析方面,此法相對于其他的光譜分析法最大的特點(diǎn)之一是可對其圖譜進(jìn)展準(zhǔn)確;紅外光譜圖中能供給有用的定性分析信息;以實(shí)行大試樣,簡化了試驗(yàn)。三可測試工程多率分析及布面樹脂分析等方面。樣品適用性廣及少量樣品即可,此法屬于非破壞性檢測技術(shù),不破壞樣品。檢測快速測量分析,更適于質(zhì)量和工藝把握。可在線測試于在線檢測極為便利。七、紅外顯微鏡維,尤其是在判別化學(xué)纖維的種類
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