1、氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）使用說(shuō)明1 結(jié)構(gòu)圖41 熱導(dǎo)檢測(cè)器結(jié)構(gòu)示意圖1.熱導(dǎo)池2.出氣口3.加熱絲橋路接線板進(jìn)氣管5.保溫層熱導(dǎo)池的池體是用不銹鋼制成，橋臂元件用耐高溫抗氧化的錸-鎢絲制成。因?yàn)樗侵蓖ㄐ停皂憫?yīng)快，但是載氣流量的變化對(duì)它有較大的影響。因此，載氣流路的控制要求有較高的穩(wěn)定性。熱導(dǎo)池的結(jié)構(gòu)如圖4-2所示。圖4-2 熱導(dǎo)池結(jié)構(gòu)池體直通型，四臂錸鎢絲（每臂50）最高溫度：300 橋電流橋電流供電方式：恒定熱絲平均溫度2 原理TCD比較兩種氣流的熱導(dǎo)率。兩種氣流是純的載氣( 也叫參比氣) 和帶樣品成份的載氣( 也叫柱流出物)。當(dāng)載氣混有被測(cè)樣品，由于熱導(dǎo)系數(shù)不同，破壞了原有熱平

2、衡狀態(tài)，使熱絲溫度發(fā)生變化，隨之電阻也就改變，電阻值的變化可以通過(guò)惠斯登電橋測(cè)量出來(lái)，所得電信號(hào)的大小與組份在載氣中濃度成正比，經(jīng)放大后，記錄下來(lái)做為定性定量的依據(jù)（色譜圖）。氦（或氫）作為載氣時(shí)，樣品引起熱導(dǎo)率增加。使用氮?dú)鈺r(shí)，由于大多數(shù)物質(zhì)都與氮?dú)獾臒釋?dǎo)率之差不太大，所以使電橋的輸出小，即TCD的靈敏度小，所以通常不用氮?dú)庾鬏d氣。3 應(yīng)用熱導(dǎo)檢測(cè)器是目前氣相色譜儀上應(yīng)用最廣泛的一種通用型檢測(cè)器。它結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性好，靈敏度適宜，線性范圍寬，對(duì)所有被分析物質(zhì)均有響應(yīng)，而且不破壞樣品，多用于常量分析。因?yàn)樵跈z測(cè)過(guò)程中TCD不會(huì)破壞樣品，所以這種檢測(cè)器也可串聯(lián)裝在火焰離子化檢測(cè)器和其他檢測(cè)器前面

3、。4 規(guī)格結(jié)構(gòu)型式：分流直通式四臂熱導(dǎo)池池件材料：不銹鋼元件材料：螺旋形錸-鎢絲冷態(tài)電阻：50（20）靈 敏 度：S5000mVml/mg噪 聲：波動(dòng)范圍不超過(guò)0.1mV（峰對(duì)峰）穩(wěn) 定 性：在30min內(nèi)，波動(dòng)范圍不超過(guò)0.2mV最高使用溫度：300熱導(dǎo)橋溫可選溫度：100300（增量10，根據(jù)載氣種類和靈敏度需要選擇）TCD箱控溫范圍：（室溫20）300控溫精度：0.1%型 式：自然傳熱等溫體箱加熱功率：150W（275W）圖4-3 氧、氮分離圖色譜柱：5A分子篩 檢測(cè)器：熱導(dǎo)檢測(cè)器柱箱溫度：60進(jìn)樣室溫度：100 檢測(cè)器溫度：100 橋溫：120 衰減：35 TCD性能試驗(yàn) 建立實(shí)驗(yàn)條件

4、，以表5-1所列條件色譜柱活化8h24h。噪聲和漂移檢查：儀器穩(wěn)定后，按表5-1所列噪聲和漂移檢查條件，記錄30min基線，然后測(cè)定噪聲和漂移。靈敏度測(cè)試：按表5-1所列靈敏度試驗(yàn)條件，注1l測(cè)試樣品（苯），記錄峰高和半峰寬，用下式計(jì)算靈敏度：S靈敏度，單位：mVml/mg；A苯峰的面積，單位：cm2；C1記錄儀的靈敏度，單位：mV/cm；C2記錄儀紙速的倒數(shù)，單位：min/cm；Fc校正后的載氣流量，單位：ml/min；W進(jìn)樣量，單位：mg；K色譜峰的輸出衰減倍數(shù)。例如：進(jìn)樣1l的苯液，重0.88mg，測(cè)得峰高為21.4cm，半峰寬為0.31cm，則峰面積A=6.634cm2。在這里C1=1

5、0/25=0.4，C2=1/6，K=“9”，相當(dāng)于28=256，實(shí)測(cè)流量為30ml/min，室溫26。則： Fc=30(273+100)/(273+26)=37ml/minS=(1.0656.6340.437256)/(0.886)=5069.8mVml/mg如果用色譜工作站進(jìn)行信號(hào)處理時(shí)，則可用下式計(jì)算靈敏度：A1為工作站色譜峰面積除去60000，即A1=A0/60000；A0工作站色譜峰面積。圖4-4 靈敏度測(cè)試圖如果性能試驗(yàn)獲得成功，表明儀器已完成全部安裝階段。此時(shí)，可以拆下測(cè)試柱，裝上所選的色譜柱，檢漏后，建立您所需要的工作參數(shù)。若未通過(guò)，請(qǐng)參閱故障排除方法，然后重試。6 TCD控制單

6、元TCD的檢測(cè)器的溫度可通過(guò)鍵盤設(shè)置，具體請(qǐng)參見3.13.2節(jié)。橋溫設(shè)定使用控制面板上的撥碼開關(guān)進(jìn)行設(shè)定，有“100”和“10”兩檔。(圖4-5)圖4-5 TCD控制極性開關(guān)用于轉(zhuǎn)換信號(hào)的極性。（圖4-6）圖4-6 TCD信號(hào)輸出和極性轉(zhuǎn)換開關(guān)調(diào)零開關(guān)用于調(diào)整輸出信號(hào)的基線。衰減開關(guān)可調(diào)整輸出信號(hào)的幅度，可使信號(hào)衰減至原來(lái)的1/2n-1（n為衰減開關(guān)設(shè)定的數(shù)值，可為19）。（圖4-5）7 操作步驟用適當(dāng)工具（皂膜流量計(jì)和秒表）調(diào)節(jié)合適的氣體流量。正確設(shè)定柱箱、汽化、檢測(cè)器溫度，用撥碼開關(guān)設(shè)定橋溫值（見圖4-5）和TCD信號(hào)衰減（見圖4-5）。通載氣3min4min，將控制橋溫的撥碼開關(guān)開通，給

7、上橋溫。在工作站里觀察基線，由于剛開橋流，基線會(huì)向上漂，等20min30min左右，待基線較平穩(wěn)一段時(shí)間后，即可進(jìn)樣分析。分析結(jié)束后，應(yīng)先關(guān)掉橋溫，將儀器復(fù)位，待汽化室、柱箱和檢測(cè)器的溫度降到與室溫相差不遠(yuǎn)時(shí)，關(guān)掉電源，最后關(guān)斷載氣。8 注意事項(xiàng)在給橋溫前一定要通一段時(shí)間的載氣以保護(hù)熱絲元件。先斷橋溫，待冷卻后才能斷載氣。TCD工作時(shí)只需要一種氣體作為載氣，根據(jù)具體應(yīng)用可為氫氣、氮?dú)夂秃獾取? 故障排除現(xiàn)象可能原因檢修無(wú)峰無(wú)載氣TCD電源未開或未給橋溫接通載氣，并檢查載氣氣路打開電源開關(guān)，給定橋溫保留時(shí)間正常但靈敏度低靈敏度量程太低或衰減太大進(jìn)樣量不夠橋溫太低正確選擇靈敏度，改變衰減檢查進(jìn)樣壓力和流量增加橋溫在恒溫操作時(shí)，基線不規(guī)則的漂移TCD元件被污染檢測(cè)器控制電路故障載氣調(diào)節(jié)不佳檢查元件阻值，必要時(shí)更換元件檢查測(cè)量電路各電子元器件檢查載氣各壓力，控制流量保證儀器正常工作基線正弦漂移溫度控制精度差某組塊加熱棒斷了一根載氣壓力太低，因此調(diào)節(jié)不良檢查控溫系統(tǒng)部件更換加熱棒更換載氣或增加載氣壓力基線單向漂移溫度未穩(wěn)定載氣流量不平衡，柱下游漏氣TCD元件故障或控制電路故障改變溫度后要有足夠的穩(wěn)定時(shí)間調(diào)節(jié)參比流量，找出漏氣所在并排除檢查元件阻值，必要時(shí)更換元件，