1、2022/10/10第九章 （三） 第一節(jié) 鹽酸普魯卡因及其制劑的分析第二節(jié) 鹽酸利多卡因的分析分析第三節(jié) 對(duì)乙酰氨基酚及其制劑的分析第四節(jié) 腎上腺素及其制劑的分析胺類藥物分析返回2022/10/9第九章 （三） 第一節(jié) 鹽酸普魯卡2022/10/10第一節(jié) 鹽酸普魯卡因及其制劑的分析（一）鑒別：（1）水解反應(yīng) （2）紅外光譜法 （3）氯化物的反應(yīng) （4）芳香第一胺反應(yīng) （二）檢查 ：（1）一般雜質(zhì)檢查項(xiàng)目有：“酸度”、“溶液的澄清度”、“干燥失重”、“熾灼殘?jiān)?、“鐵鹽”及“重金屬”。（2）對(duì)氨基苯甲酸的檢查 ：高效液相色譜法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：固定相（ODS）；流動(dòng)相（0.1%庚烷磺

2、酸鈉：甲醇=68:32）；檢測(cè)波長(zhǎng)（279nm）n2000；R1.5一、鹽酸普魯卡因的分析2022/10/9第一節(jié) 鹽酸普魯卡因及其制劑的分析（一第一節(jié) 鹽酸普魯卡因及其制劑的分析（三）含量測(cè)定：藥典采用亞硝酸鈉法；用永停法指示終點(diǎn)2022/10/10二、鹽酸普魯卡因注射液的分析1.檢查 對(duì)氨基苯磺酸的檢查：與原料藥物相同2.含量測(cè)定 藥典采用反相離子對(duì)色譜法（HPLC法中一種） 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：固定相（ODS）；流動(dòng)相（0.1%庚烷磺酸鈉：甲醇=68:32）；檢測(cè)波長(zhǎng)（279nm）n2000；R1.5第一節(jié) 鹽酸普魯卡因及其制劑的分析（三）含量測(cè)定：202022/10/10第一節(jié)

3、鹽酸普魯卡因及其制劑的分析返回亞硝酸鈉法含量測(cè)定條件： 1、加入適量溴化鉀加速反應(yīng) 2、加入適當(dāng)過量的強(qiáng)酸（鹽酸）加速反應(yīng) 3、測(cè)定溫度控制在30 4、滴定管尖部插入液面下亞硝酸鈉法終點(diǎn)指示方法：電位法、永停滴定法、內(nèi)指示劑法、外指示劑法2022/10/9第一節(jié) 鹽酸普魯卡因及其制劑的分析返回第二節(jié) 鹽酸利多卡因的分析一、鑒別1.與硫酸銅試液的反應(yīng)：2.紅外光譜法：與標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致3.氯化物反應(yīng)：二、檢查一般雜質(zhì)：酸度、溶液澄清度、水分、熾灼殘?jiān)亟饘?022/10/10第二節(jié) 鹽酸利多卡因的分析一、鑒別2022/10/9第二節(jié) 鹽酸利多卡因的分析三、含量測(cè)定 藥典采用HPLC法色譜條件與系統(tǒng)適

4、用性試驗(yàn)：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：固定相（ODS）；流動(dòng)相（磷酸鹽緩沖液：乙腈=50:50）；檢測(cè)波長(zhǎng)（254nm）n2000；R1.5含量計(jì)算：外標(biāo)法2022/10/10分子量比：第二節(jié) 鹽酸利多卡因的分析三、含量測(cè)定2022/10/2022/10/10（一）鑒別：（1）三氯化鐵反應(yīng)： （2）芳香第一胺反應(yīng)： （3）紅外光譜法 ： 第三節(jié) 對(duì)乙酰氨基酚及其制劑的分析（二）檢查 ：1.對(duì)氨基酚及有關(guān)物質(zhì)檢查：藥典采用HPLC法色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：固定相（辛基硅烷鍵合硅烷膠）；流動(dòng)相（磷酸鹽緩沖液：甲醇=90:10）；柱溫（40）；檢測(cè)波長(zhǎng)（254nm）；n2000；R1.5一、對(duì)乙酰基

5、酚的分析2022/10/9（一）鑒別：（1）三氯化鐵反應(yīng)：第三節(jié) 第三節(jié) 對(duì)乙酰氨基酚及其制劑的分析（二）檢查2.對(duì)氯苯乙酰胺檢查：藥典采用 HPLC法色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：固定相（辛基硅烷鍵合硅烷膠）；流動(dòng)相（磷酸鹽緩沖液：甲醇=60:40）；柱溫（40）；檢測(cè)波長(zhǎng)（254nm）；n2000；R1.5對(duì)氯苯乙酰胺雜質(zhì)限量0.005%2022/10/10第三節(jié) 對(duì)乙酰氨基酚及其制劑的分析（二）檢查2022/第三節(jié) 對(duì)乙酰氨基酚及其制劑的分析（三）含量測(cè)定：藥典采用紫外分光光度法（百分系數(shù)法）檢測(cè)波長(zhǎng)：=257nm；2022/10/10二、對(duì)乙酰氨基酚制劑分析（一）對(duì)氨基酚的檢查：藥典采用H

6、PLC法； 限量為標(biāo)示量的0.1%（二）溶出度測(cè)定：第一法（轉(zhuǎn)籃法） 溶出量應(yīng)為標(biāo)示量的80%第三節(jié) 對(duì)乙酰氨基酚及其制劑的分析（三）含量測(cè)定：20第三節(jié) 對(duì)乙酰氨基酚及其制劑的分析2.高效液相色譜法（內(nèi)標(biāo)法）：內(nèi)標(biāo)物-茶堿 泡騰片；注射劑；滴劑；凝膠劑色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：固定相（十八烷基硅烷鍵合硅烷膠-ODS）；流動(dòng)相（醋酸鹽緩沖液：甲醇=85:15）；檢測(cè)波長(zhǎng)（257nm）；n5000；R1.52022/10/10二、對(duì)乙酰氨基酚制劑分析（三）含量測(cè)定1.紫外-可見分光光度法：普通片；咀嚼片；栓劑；膠囊劑；顆粒劑 測(cè)定操作：同原料藥物第三節(jié) 對(duì)乙酰氨基酚及其制劑的分析2.高效液相色譜

7、法（內(nèi)2022/10/10第四節(jié) 腎上腺素及其制劑的分析一、腎上腺素的分析（一）鑒別 1、三氯化鐵反應(yīng) ：顯紫紅色 2、氧化反應(yīng) ：與過氧化氫反應(yīng)顯血紅色二、檢查1.酸性溶液的澄清度檢查 分析方法：比色法 雜質(zhì)限量檢查法：對(duì)照法2022/10/9第四節(jié) 腎上腺素及其制劑的分析一、腎上2022/10/10（二）檢查2.酮體檢查：中國(guó)藥典2010年版規(guī)定檢查酮體，其檢查方法為紫外-可見分光光度法，檢查波長(zhǎng)：310nm；酮體限量為0.06% 第四節(jié) 腎上腺素及其制劑的分析3.有關(guān)物質(zhì)檢查：藥典采用反相HPLC法 色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)： 固定相（十八烷基硅烷鍵合硅烷膠-ODS）； 流動(dòng)相（硫酸氫四

8、甲基銨溶液甲醇=95:5）； 流速（2ml/分鐘） 檢測(cè)波長(zhǎng)（205nm）；n3000；R1.5 操作方法：自身高低濃度對(duì)照法 雜質(zhì)限量：雜質(zhì)峰面積小于對(duì)照峰面積（0.2%）2022/10/9（二）檢查第四節(jié) 腎上腺素及其制劑的分第四節(jié) 腎上腺素及其制劑的分析（三）含量測(cè)定中國(guó)藥典非水溶液滴定法 以冰醋酸為溶劑，高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并用結(jié)晶紫指示液指示終點(diǎn)，滴至溶液顯藍(lán)綠色，并用空白試驗(yàn)校正。2022/10/10第四節(jié) 腎上腺素及其制劑的分析（三）含量測(cè)定2022/第四節(jié) 腎上腺素及其制劑的分析二、鹽酸腎上腺素注射液的分析（一）鑒別：加三氯化鐵試液顯翠綠色，再加氨試液顯紫色，最后變?yōu)樽霞t色（二）檢查 pH值檢查：pH值測(cè)定法；pH = 2.5-5.0（三）含量測(cè)定 藥典采用HPLC法色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)： 固定相（十八烷基硅烷鍵合硅烷膠