1、中藥檢驗技術及操作規(guī)范化電話：84255298中藥檢驗技術及操作規(guī)范化一、中藥質量標準介紹二、現(xiàn)行執(zhí)行法規(guī)介紹三、中藥質量評價及國家中藥藥品質量標準研究科研立項情況四、檢驗規(guī)范化操作及注意事項五、中藥前處理、上機操作注意事項一、中藥質量標準介紹國家標準：中國藥典2010年版一部、衛(wèi)生部藥品標準中藥成方制劑第1-20冊、國家藥品監(jiān)督管理局標準中成藥地方標準上升國家標準部分分冊、新藥轉正標準、國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品檢驗補充檢驗方法和檢驗項目批準件、國家藥品監(jiān)督管理局標準（試行）、進口藥材質量標準等地方標準：各省中藥材標準（遼寧）、地方炮制標準一、中藥質量標準介紹1、國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品檢

2、驗補充檢驗方法和檢驗項目批準件2006-2008合訂本，2009年以后每一年隨時發(fā)布標準發(fā)布目的對于現(xiàn)行標準的補充（如增加檢查總灰分項、非法添加化學成分的篩查、中藥材染色增重的檢查）使用可與國家標準并用也可以單獨使用一、中藥質量標準介紹2、地方標準：各省中藥材標準（遼寧）、地方炮制標準按照國家標準執(zhí)行（限中藥材）3、進口藥材標準口岸進口通關檢驗使用，部分標準被中國藥典各版采用；部分藥材易貨進口，進口來源不清楚，中國藥典收載了就執(zhí)行中國藥典二、現(xiàn)行執(zhí)行法規(guī)介紹中藥材中二氧化硫殘留測定：為參考執(zhí)行限度，不是強制實行的標準安全性指標：農藥殘留、黃曲霉、重金屬測定只收載部分品種企業(yè)應有能力測定確保藥品

3、安全是制藥企業(yè)的職責所在原料藥的來源、質量決定了制劑的質量好的藥品是生產出來的，不是藥檢所檢驗出來的 國家局網(wǎng)站對于二氧化硫測定公示內容如下： 對中國藥典收載的山藥、牛膝、粉葛、甘遂、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白術、黨參等11味藥材及其飲片品種項下增加“二氧化硫殘留量”檢查項目，限度為“二氧化硫殘留量不得超過400 mg/kg”；對其他中藥材及飲片，在中國藥典“藥材和飲片檢定通則”中增加“除另有規(guī)定外，中藥材及飲片二氧化硫殘留量不得超過150 mg/kg”的規(guī)定。三、中藥質量評價及科研立項情況1、國家藥品質量評價檢驗2009年起實施2、中藥行業(yè)科研立項國家科技部、食品藥品監(jiān)督管理局、國家

4、藥典委員會、中國食品藥品檢定研究院三、中藥質量評價及科研立項情況國家藥品質量評價檢驗：2009年起進行，對于藥品的現(xiàn)行質量標準橫向比較；對于同一品種不同生產廠家的產品橫向比較；最終提出標準不夠完善之處，給出產品的風險系數(shù)。三、中藥質量評價及科研立項情況中藥行業(yè)科研立項國家科技部、食品藥品監(jiān)督管理局、國家藥典委員會、中國食品藥品檢定研究院1、科國家技部安全性評價：中藥中重金屬及農藥殘留、黃曲霉殘留礦物藥研究專項等2、國家藥典委員會技術方法：一評多測方法應用、中藥對照提取物的制備、山茱萸系列制劑質量評價、中藥膠類質量評價等四、檢驗規(guī)范化操作及注意事項一、鑒別項：顯微鏡檢、薄層鑒別二、檢查項：甲苯法

5、、灰分測定三、含量測定項：對照品處理、天平稱量鑒別項顯微鏡檢、薄層鑒別1、顯微鑒別操作a.顯微特征依據(jù)標準并查閱文獻弄清顯微特征的專屬性、其對應的描述b.藥材特征不變、制劑依據(jù)生產工藝其形態(tài)可能有所變化顏色加深、淀粉粒糊化c.繪制圖特征所見及所畫，照鏡下所看到的畫，不能照書畫，關鍵形態(tài)特征要畫出來鑒別項顯微鏡檢、薄層鑒別d.切片能力亟待提高莖橫切、縱切、葉組織剝離鑒別項顯微鏡檢、薄層鑒別2、薄層鑒別：薄層板使用商品版，若自制薄層板，需用涂布器制板以保證色譜分離效果點樣原點不能超過3mm（普通板），保證原點不擴散，展開后結果容易判斷薄層活化110活化30分鐘，保證吸附與解吸附作用而不是分配色譜鑒

6、別項顯微鏡檢、薄層鑒別預飽和展開減少邊緣效應、調節(jié)展開系統(tǒng)的酸堿性（氨蒸汽中展開）注意溫濕度對色譜的影響必要時須在冰箱中展開（室溫高時人參皂苷等極性成分展開）鑒別項顯微鏡檢、薄層鑒別結果判斷不能誤判：中藥鑒別薄層的專屬性重要對照藥材和相應的制劑成分斑點數(shù)量是否必須一致對照藥材名稱（來源）應與處方中藥味名稱相同女金丸薄層色譜鑒別T: 20.8, RH: 24.9% -溶劑前沿 -點樣原點 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 171、17 陳皮空白對照 2、16 陳皮對照藥材 315女金丸樣品（聚酰胺柱50%乙醇洗脫）T: 21.4, RH: 39.3%

7、-溶劑前沿 -點樣原點 1 2 3 4 5 6 7 8 9 101、10益母草空白對照 2、9鹽酸水蘇堿對照品38女金丸樣品（陽離子交換柱氨溶液洗脫）鑒別項顯微鏡檢、薄層鑒別A.顯色的專屬性盡量不使用GF254薄層板，使用專屬性顯色劑（揮發(fā)油類成分5%香草醛硫酸乙醇溶液、黃酮類成分2%三氯化鋁乙醇溶液等）B.“相應位置上顯相同顏色斑點”的理解對于中藥材和制劑的色譜判斷C.使用加標法、交叉點樣、空白法比較色譜的變化四、檢驗規(guī)范化操作及注意事項2、灰分測定操作應注意：殘渣損失、灰分殘留物加熱程度不夠殘渣損失殘渣質地較輕，在通風柜中操作易被吹走 殘渣應全部灰化，有黑色碳化物對馬弗爐內壁有損害溫度驟變

8、坩堝易碎，冬季（或室溫較低）操作應格外注意四、檢驗規(guī)范化操作及注意事項含量測定稱量雙份對照品，按要求稱重范圍為應稱重量的10%對照品應按照對照品說明書規(guī)定的處理條件處理后方能使用（如：置五氧化二磷干燥器中干燥12小時以上使用）天平使用規(guī)范化操作步驟五、中藥前處理、上機操作注意事項分液漏斗預先進行密封（漏液）測試萃取操作：1、振搖效率必須保證，否則無法 全部轉移（提取不完全）2、氯仿振搖后易乳化，不分層時可以離心處理五、中藥前處理、上機操作注意事項蒸干操作依據(jù)成分的性質，揮發(fā)性成分不宜高溫、水浴上蒸干，應自然揮干轉移應少量多次操作，第一次轉移出的成分最多對于中藥成分的認知：1、每味藥材成分都很多

9、，成方制劑是一個復雜的成分體系五、中藥前處理、上機操作注意事項2、中藥成分小分子蛋白、鞣質成分較多，易于其它成分結合形成沉淀析出，如果成分穩(wěn)定，可放置與冰箱過夜后測定五、中藥前處理、上機操作注意事項物理過濾提取后的溶液上機（HPLC）以前應盡量除盡雜質，不只是過濾（0.45m微孔濾膜）顆粒狀的雜質。成分體系應該考慮到成分上機后遇到流動相在高壓、酸堿環(huán)境下形成新的物質、復合物沉淀五、中藥前處理、上機操作注意事項HPLC操作基本概念及誤區(qū)：出峰少的不一定雜質成分就少，跟選擇的測定波長有關如有可能盡量減少進樣量，樣品峰與對照品峰面積相當時的外標法誤差最小色譜峰應達到基線分離小心短波長測定的樣品(人參皂苷203nm）五、中藥前處理、上機操作注意事項色譜柱不能過載峰形不對稱或有肩峰峰里藏鋒、“饅頭峰”前一針進樣與后一針進樣色譜相重疊保護柱（預柱）與增加死體積緩沖鹽的使用與沖洗色譜柱色譜柱極性（95%水相）翻轉與正反相過度（異丙醇）五、中藥前處理、上機操作注意事項GC操作基本概念及誤區(qū)：1、增加尾吹：改善峰形2、污染：懷疑有其它峰，襯管更換3、了解