1、鉬酸鉛重量法測定鉬在乙酸-乙酸銨溶液中，用乙酸鉛將鑰沉淀為鑰酸鉛（PbMoO4），灼燒后以鑰酸鉛形式 稱重。試樣中所含銅、鉆、鎳、錳、鋅、鎂和汞對本法均無干擾。鉛、鈣、鈮、釩、鍶和銀等 元素，能與鑰酸生成不溶物與鑰酸鉛一起析出，對本法都有干擾。游離的無機(jī)和酒后酸妨礙 沉淀完全。用碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑燒結(jié)，或用王水分解，兩次氨水沉淀，可分離大部份干擾元 素。在熱的鹽酸溶液中先加入稍過量的乙酸銨，然后慢慢地加入乙酸鉛溶液，即使有堿土金 屬和鋁等元素存在，也可以得到很好的結(jié)果。硫酸根的存在，當(dāng)有足夠量乙酸銨時(shí)，不致形 成硫酸鉛沉淀。本法適用于含車目大于5%的試樣。不適用于含鎢高的試樣。（一）試劑氯

2、化銨洗液2% （每100毫升中含有12毫升氨水）。乙酸鉛溶液4% （每100毫升中含1毫升冰乙酸）。單寧溶液1% （用時(shí)現(xiàn)配）。（二）分析手續(xù)用碳酸鈉-氧化鋅混合溶劑結(jié)分解試樣：稱取0.8克試樣（如為鑰精礦應(yīng)預(yù)先在300焙燒），置于盛有8克2:1碳酸鈉-氧化 鋅混合溶劑的25毫升瓷坩堝中，混勻后，再覆蓋2克混合熔劑。在高溫爐中加熱至300 并保持半小時(shí)，再升至700燒結(jié)1小時(shí)。取出冷卻，倒入250毫升燒杯中，并將瓷坩堝放 入其中，加熱水約50毫升。如有綠色錳酸根出現(xiàn)，應(yīng)加幾滴乙醇使錳還原，加熱煮沸5 10分鐘，取下冷卻。洗出坩堝，用雙層定性濾紙過濾于200毫升容量瓶中，用1%碳酸鈉熱 溶液洗凈

3、燒杯，并洗殘?jiān)?8次，用水稀釋至刻度，搖勻。吸取2550毫升溶液，置于250毫升燒杯中，用水稀釋至約120毫升。加2滴甲基橙 無指示劑，用1:1鹽酸酸化至紅色，再過量2毫升。用王水分解試樣（適用于含少量的試樣）：稱取0.20.5克試樣（如為鉬精礦則應(yīng)預(yù)先在300焙燒），置于200毫 升燒杯中，用水濕潤后加入20毫升硝酸，微熱至不再產(chǎn)生氧化氮為止，加10 毫升鹽酸，待作用緩慢后，蒸發(fā)至56毫升。加50毫升水，用氨水中和全微酸 性并加熱至近沸。另外準(zhǔn)備75毫升1:1氨水于另一蓋表皿的燒杯中，加熱至近 沸。在劇熱的攪拌下將含鉬的微酸性溶液慢慢倒入氨水中，再用水沖洗杯。放置 至沉淀凝聚后用快速濾紙過濾

4、，用熱的2%氯化銨溶液洗滌45次。用少量水將 沉淀沖洗至原燒杯中，加23毫升1:1鹽酸，加熱溶解沉淀。然后按上法再用 氨水分離一次，用原濾紙過濾，用熱的2%氯化銨洗液洗滌，直到洗液不再使單 寧溶液變色時(shí)為止。將兩次濾液合并，煮沸趕去過量的氨，調(diào)整體積全約150 毫升，加2滴甲基橙指標(biāo)劑，以1:1鹽酸酸化后再過量2毫升。于二種分解方法制得的試液中，徐徐滴加50%乙酸溶液使紅色剛變黃色后再 過量15毫升。加10毫升冰乙酸，加熱至沸。向沸騰的溶液中慢慢地滴加4%乙 酸鉛溶液至溶液上層澄清（此時(shí)1滴澄清溶液于白瓷板上，不再與新配制的單寧 溶液作用產(chǎn)生棕色斑點(diǎn)。），再過量23毫升。煮沸1020分鐘，直至

5、鉬酸鉛 呈結(jié)品狀，并在電熱板上保溫1小時(shí)。沉淀用致密定量濾約過濾，用熱的3%乙 酸銨溶液洗凈燒杯及沉淀，直至濾液不再含有鉛離子（用2%硫化鈉溶液檢驗(yàn)）。 將沉淀置于已恒重的瓷坩蝸中，小心烘干與灰化，在600灼燒1520分鐘， 稱重，再灼燒至恒重。鉬酸鉛換算成鉬的因數(shù)為0.2612。灼燒溫度不宜過高。如超過600，鉬酸鉛即成熔體，影響結(jié)果。催化極譜法同時(shí)測定痕量鋁、鎢2007-3-1 15:22:52中國選礦技術(shù)網(wǎng)瀏覽 980次 收藏 我來說兩句在 c（H2SO3）=0.2mo1/L-0.04g/L 二苯羥乙酸-8X10-4g/L 辛可寧-8X10-3g/L 8-羥基喹琳 -30g/L KC10

6、3混合底液中，痕量MO、W分別在Ep為-0.45V和-0.75V處產(chǎn)生靈敏的催化波， 可檢出0.005Hg/mL的W和Mo。試樣堿熔后用水浸取，取清液在上述底液中進(jìn)行示波導(dǎo)數(shù)極 譜測定。本方法適用于試樣中w（Mo或w） /10-6=0.5-500的測定.二、試劑配制鉬、鎢混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：先按（催化極譜法連續(xù)測定痕量錫、鉬、鎢）的方法分別配制含 100Hg/mL Mo和100Hg/mL W的標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別吸取含50網(wǎng)Mo和50Hg W的標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL 容量瓶中，加入1-2g NaOH,用水稀釋至刻度，混勻。此溶液含0.5mL的Mo和0.5mL 的W。0.8g/L二苯羥乙酸溶液：稱取0.16g

7、二苯羥乙酸溶于20mL乙醇中，用水稀釋至200mL。0.02g/L辛可寧-0.2g/L 8-羥基喹啉混合溶液：移取1mL 2g/L辛可寧的H2SO4（1+35）溶 液和l0mL 2g/L 8-羥基喹啉的乙醇（1+1）溶液于1OOmL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。三、分析步驟稱取0.1-0.25g （精確至0.OOOlg）試樣于20-25mL高鋁坩堝中，加入2.5g NaQ，攪勻 后先在高溫電爐上燒結(jié)，然后在750-8OOC馬弗爐中熔融5min，取出，冷卻后置于150mL 燒杯中，用水浸取，煮沸數(shù)分鐘，破壞H2O2 （有MnO42-時(shí)加幾滴乙醇），取下冷卻，用水洗出 坩堝，將溶液移入50mL容

8、量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。吸取0.5-2.OmL清液于1OmL 比色管中（少于2mL者用空白溶液補(bǔ)足至2mL），加入1滴0.lg/L甲基橙溶液，用c （H SO）=5mo1/L的硫酸溶液中和至呈現(xiàn)玫瑰紅色，再過量0.5mL。準(zhǔn)確加入0.5mL 0.8g/L 24二苯經(jīng)乙酸溶液、0.4mL 0.02g/L辛可寧-0.2g/L 8-羥基喹啉混合溶液、5mL飽和KCl03溶 液，用水稀釋至刻度，混勻。放置15-20min后，在示波極譜儀上分別在起始電位-0.15V和 -0.50V掃描作Mo、W的導(dǎo)數(shù)極譜圖。工作曲線的繪制：吸取含0、0.025、0.050,0.100.50網(wǎng)Mo和W的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 于一組1OmL比色管中。加入與分取試液一致的空白溶液，加入1滴0.1g/L甲基橙溶液，以 下同試樣分析步驟操作，并繪制工作曲線。四、分析結(jié)果的計(jì)處按通則中式mXVsWB/10-6=msXV分別計(jì)算試樣中Mo和W的含量。五、注意事項(xiàng)（1）在空白（或含F(xiàn)e低的試樣）的浸取液中加入2滴1Og/L Fe3+溶液