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文檔簡介

自動旋光儀的操作規(guī)程1.儀器的性能1.測量范圍:-45°~+45°2.準(zhǔn)確度:±(0.01°+測量值×0.05%)3.讀數(shù)重復(fù)性≦0.01°4.顯示方式:五位LCD最小讀數(shù):0.002°5.光源:鈉單色光源,波長:589.44nm6.試管:200mm,100mm兩種7.電源:220V±22V,50Hz±1Hz8.儀器尺寸:600mm×320mm×9.儀器凈重:28kg10.RS232接口波特率96001位停止位8位數(shù)據(jù)位(有RS232接口系指WZZ-2B,下同)2.儀器的結(jié)構(gòu)及原理儀器采用20w鈉光燈作光源,由小孔光欄和物鏡組成一個簡單的點光源平行光管(圖1),平行光經(jīng)偏振鏡(一)變?yōu)槠矫嫫窆?,其振動平面?0(圖2a),當(dāng)偏振光經(jīng)過有法拉弟效應(yīng)的磁旋線圈時,其振動平面產(chǎn)生50Hz的b角往復(fù)擺動(圖2b),光線經(jīng)過偏振鏡(二)投射到光電倍增管上,產(chǎn)生交變的電訊號。儀器以兩偏振鏡光軸正交時(即00垂直于PP)作為光學(xué)零點,此時,a=0°(圖3)。磁旋線圈產(chǎn)生的b角擺動,在光學(xué)零點時得到100Hz的光電訊號(曲線C’);在a1°、a2°的試樣時得到50Hz的訊號,但它們的相位正好相反(曲線B’、D’)。因此,能使工作頻率為50Hz的伺服電機轉(zhuǎn)動。伺服電機通過蝸輪,蝸桿將偏振鏡轉(zhuǎn)過a°(a=a1或a=a2),儀器回到光學(xué)零點。伺服電機在100Hz訊號的控制下,重新出現(xiàn)平衡指示。3.儀器的使用方法3.1操作方法1.將儀器電源插頭插入220V交流電源,(要求使用交流電子穩(wěn)壓器1KVA),并將接地線可靠接地。2.向上打開電源開關(guān)(右側(cè)面),這時鈉光燈在交流工作狀態(tài)下起輝,經(jīng)5min鈉光燈激活后,鈉光燈才發(fā)光穩(wěn)定。3.向上打開光源開關(guān)(右側(cè)面),儀器預(yù)熱20min(若光源開并板上后,鈉光燈熄滅,則再將光源開關(guān)上下重復(fù)扳動1次到2次,使鈉光燈在直流下點亮,為正常)。4.按“測量”鍵,這時液晶屏應(yīng)有數(shù)字顯示。注意:開機后“測量”鍵只需按一次,如果誤按該鍵,則儀器停止測量,液晶無顯示。用戶可再次按“測量”鍵,液晶重新顯示,此時需重新校零。(若液晶屏已有數(shù)字顯示,則不需按測量鍵)。5.將裝有蒸餾水或其他空白溶劑的試管放入樣品室,蓋上箱蓋,待示數(shù)穩(wěn)定后,按“清零”鍵。試管中若有氣泡,應(yīng)先讓氣泡浮在凸頸處;通光面兩端的霧狀水滴,應(yīng)用軟布揩干,試管螺帽不宜旋的過緊,以免產(chǎn)生應(yīng)力,影響讀數(shù)。試管安放時應(yīng)注意標(biāo)記的位置和方向。6.取出試管。將待測樣品注入試管,按相同的位置和方向放入樣品室內(nèi),蓋好箱蓋,儀器將顯示出該樣品的旋光度,此時指示燈“1”點亮。注意:試管內(nèi)腔應(yīng)用少量被測試樣沖洗3-57.按“復(fù)測”鍵一次,指示燈“2”點亮,表示儀器顯示是第一次復(fù)測結(jié)果,再次按“復(fù)測”鍵,指示燈“3”點亮,表示儀器顯示第二次復(fù)測結(jié)果。按“123”鍵,可切換顯示各次測量的旋光度值。按“平均”鍵,顯示平均值,指示燈“8.如樣品超過測量范圍,儀器在±45°處來回振蕩。此時,取出試管,儀器即自動轉(zhuǎn)回零位。此時可將試液稀釋一倍再測。9.儀器使用完畢后,應(yīng)依次關(guān)閉光源、電源開關(guān)。10.鈉燈在直流供電系統(tǒng)出現(xiàn)故障不能使用時,儀器也可以在鈉燈交流供電(光源開關(guān)不向上開啟)的情況下測試,但儀器的性能可能略有降低。11.當(dāng)放入小角度樣品(小于±5°)時,示數(shù)可能變化,這時只要按“復(fù)測”鍵鈕,就會出現(xiàn)新數(shù)字。

3.2測定濃度或含量先將已知純度的標(biāo)準(zhǔn)品或參孝樣品按一定比例稀釋成若干只不同濃度的試樣,分別測出其旋光度。然后以橫軸為濃度,縱軸為旋光度,繪成旋光曲線。一般,旋光曲線均按算術(shù)插值法制成查對表形成。測定時,先測出樣品的旋光度,根據(jù)旋光度從旋光曲線上查出該樣品的濃度或含量。旋光曲線應(yīng)用同一臺儀器,同一支試管來做,測定時應(yīng)予注意。

3.3測定比旋度純度先按藥典規(guī)定的濃度配制好溶液,依法測出旋光度,然后按下列公式計算出比旋度(a):a(a)=? LC式中,a――測得的旋光度(°)C――溶液的濃度(g/ml)L――溶液的長度(dm)由測得的比旋度,可求得樣品的純度:

實測比旋度純度=?????理論比旋度

3.4測定國際糖分度根據(jù)國際糖度標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定用26g純糖制成100ml溶液,用200mm試管,在20℃下用鈉光測定,其旋光度為+34.626,其糖度為100糖分度.4.儀器的保養(yǎng)1.儀器應(yīng)放在干燥通風(fēng)處,防止潮氣侵蝕,盡可能在20℃2.光源(鈉光燈)積灰或損壞,可打開機殼進行擦凈或更換。3.機誡部分摩擦阻力增大,可以打開門板,在傘形齒輪蝸桿處加稍許鐘油。4.如果儀器發(fā)現(xiàn)停轉(zhuǎn)或其他元件損壞的故障,應(yīng)請專業(yè)人員檢查或通知我廠,由廠方維修人員進行檢修。5.常見故障及處理方法故障現(xiàn)象原因分析排除方法交流下鈉光燈不亮燈壞或保險絲斷更換直流下鈉光燈不亮光源開關(guān)速度太慢燈管失效直流光源線路板

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