第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定2022/10/30第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定2022/10/22第7章灰分及1第一節(jié)灰分的測定一、概述1.食品的組成十分復(fù)雜，由大量有機(jī)物質(zhì)和豐富的無機(jī)成分組成。2.灰分的概念在高溫灼燒時(shí)，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無機(jī)成分（主要是無機(jī)鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。它標(biāo)示食品中無機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定第一節(jié)灰分的測定一、概述第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測23.粗灰分的概念

灰分不完全或不確切地代表無機(jī)物的總量，如某些金屬氧化物會吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的CO2而形成碳酸鹽，使無機(jī)成分增多了，有的又揮發(fā)了（如Cl、I、Pb為易揮發(fā)元素。P、S等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失）。從這個(gè)觀點(diǎn)出發(fā)通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為——粗灰分（總灰分）。酸溶性灰分酸不溶性灰分總灰分水溶性灰分水不溶性灰分第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定3.粗灰分的概念酸溶性灰分34．水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和鹽類的含量?？煞从彻u、果凍等制品中果汁的含量。

5.酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。6.酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及機(jī)械物和食品中原來存在的微量SiO2的含量。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定4．水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和47．灰分測定的意義

考察食品的原料及添加劑的使用情況；灰分指標(biāo)是一項(xiàng)有效的控制指標(biāo)；例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級時(shí)要用灰分指標(biāo)，因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高20倍。富強(qiáng)粉應(yīng)為0.3~0.5%，標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為0.6~0.9%，反映動物、植物的生長條件。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定7．灰分測定的意義第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定5生產(chǎn)明膠、果膠類膠制品，灰分是它膠凍性能的標(biāo)志。同時(shí)還可檢驗(yàn)食品加工過程的污染情況。所以，灰分是食品成分全分析的項(xiàng)目之一。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定生產(chǎn)明膠、果膠類膠制品，灰分是它膠凍性能的標(biāo)志。同6二、總灰分的測定GB/T5009.4—2003《食品中灰分的測定方法》

(一)原理：（P78）把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，轉(zhuǎn)化，稱量殘留物的重量至恒重，計(jì)算出樣品總灰分的含量。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定二、總灰分的測定第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定7（二）灰化條件的選擇灰化容器——坩堝。坩堝蓋子與堝要配套。

坩堝材質(zhì)有多種：①素瓷②鉑③石英④鐵⑤鎳等，個(gè)別情況也可使用蒸發(fā)皿。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定（二）灰化條件的選擇第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定8①素瓷坩堝優(yōu)點(diǎn)：耐高溫可達(dá)1200℃，內(nèi)壁光滑，耐酸，價(jià)格低廉。缺點(diǎn)：⑴耐堿性差，灰化成堿性食品（如水果、蔬菜、豆類等），坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會部分溶解，反復(fù)多次使用后，往往難以得到恒重。⑵溫度驟變時(shí)，易炸裂破碎。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定①素瓷坩堝第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定9②鉑坩堝

優(yōu)點(diǎn)：耐高溫達(dá)1773℃，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐HF,吸濕性小。缺點(diǎn)：價(jià)格昂貴，約為黃金的9倍，要有專人保管，免丟失。使用不當(dāng)會腐蝕或發(fā)脆。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定②鉑坩堝

優(yōu)點(diǎn)：第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定10使用鉑坩堝應(yīng)注意：1.鉑坩堝要保持清潔，內(nèi)外光亮，若含塵土，會因還原作用而引起腐蝕。2.樣品中不允許含有多量的磷酸鹽，因磷化物與鉑生成低熔點(diǎn)的共熔混合物。不可與游離鹵素的試劑接觸。樣品中不應(yīng)有鉛、砷、銻、鉍等元素，鉑最怕這些元素。如有鉛應(yīng)加入氧化劑，防止鉛被還原成單質(zhì)。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定使用鉑坩堝應(yīng)注意：第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定114.鉑較軟，不能用玻璃及其它尖頭物質(zhì)刮取贓物，必要時(shí)用水濕潤的極細(xì)的海砂擦洗?？捎盟蛩嵩诜序v狀態(tài)下清洗。如坩堝中含有KClO3（白藥粉）、KMnO4、K2Cl2O7、K2S2O7（二硫酸鉀、焦硫酸鉀）、H2S2O7（焦硫酸）等強(qiáng)氧化劑，則不能用王水、鹽酸清洗，視坩堝內(nèi)已有的內(nèi)容物而定。5.坩堝鉗應(yīng)包以鉑頭。灼燒后，防在燒過，除去C粒的石棉板上。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定4.鉑較軟，不能用玻璃及其它尖頭物質(zhì)刮取贓物，必要時(shí)用12

取樣量根據(jù)試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒后灰分為10～100mg。通常：乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等取1～2g。谷物及制品、肉及制品、糕點(diǎn)、牛乳等取3～5g。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g。水果及制品取20g、油脂取50g。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定取樣量第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定133.灰化溫度灰化溫度的高低對灰分測定結(jié)果影響很大。由于各種食品中無機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同，一般為525~600℃，谷類的飼料達(dá)600℃以上。溫度太高，將引起K、Na、Cl等元素的揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融，將碳粒包藏起來，使元素?zé)o法氧化。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定3.灰化溫度第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定14溫度太低，則灰化速度慢，時(shí)間長，不宜灰化完全，也不利于除去過剩的堿性食物吸收的CO2。所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時(shí)間。加熱速度不可太快，防急劇干餾時(shí)灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣體，而使微粒飛失、易燃。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定溫度太低，則灰化速度慢，時(shí)間長，不宜灰化第7章灰分及礦物質(zhì)元15

4.灰化時(shí)間

一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留的碳塊，并達(dá)到恒重為止。兩次結(jié)果相差<0.5mg。對于已做過多次測定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)限定時(shí)間?？偟臅r(shí)間一般為2~5小時(shí)，個(gè)別樣品有規(guī)定溫度、時(shí)間。應(yīng)指出，對某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定

4.灰化時(shí)間

一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀察殘留物（灰16（三）加速灰化的方法

有些樣品難于灰化，如含磷較多的谷物及其制品。磷酸過剩于陽離子，灰化過程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，會熔融而包住C粒，即使灰化相當(dāng)長時(shí)間也達(dá)不到恒重。對這類樣品，可采用下述方法加速灰化：第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定（三）加速灰化的方法第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定17⑴樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入少量無離子水，使殘灰充分濕潤（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚(yáng)損失），用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，被包住的C粒暴露出來，把玻璃棒上粘的東西用水沖進(jìn)容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至120~130℃烘箱內(nèi)干燥，再灼燒至恒重。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定⑴樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化第7章灰分及礦物質(zhì)元18（2）經(jīng)初步灼燒后，放冷，加入幾滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來加速C?；一?。也可加入10％（NH4）2CO3等疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)灰化。這些物質(zhì)的添加不會增加殘灰的質(zhì)量，灼燒后完全消失。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定（2）經(jīng)初步灼燒后，放冷，加入幾滴HNO3、H2O2等，蒸19⑶糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進(jìn)一步加速。⑷加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化劑，這類鎂鹽隨灰化而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，可縮短灰化時(shí)間，但產(chǎn)生了MgO會增重，也應(yīng)做空白試驗(yàn)。⑸添加MgO、CaCO3等惰性不熔物質(zhì)，它們的作用純屬機(jī)械性，它們和灰分混雜在一起，使C粒不受覆蓋，應(yīng)做空白試驗(yàn)，因?yàn)樗鼈兪箽埢以鲋?。?章灰分及礦物質(zhì)元素的測定⑶糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進(jìn)一步加速。第7章灰分及礦20（四）總灰分的測定方法（以瓷坩堝為例）

恒重取出入干燥器冷卻30分鐘結(jié)果計(jì)算不恒重灰化1小時(shí)炭化樣品瓷坩堝的準(zhǔn)備馬福爐的準(zhǔn)備稱樣品第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定（四）總灰分的測定方法（以瓷坩堝為例）恒重取出入干燥器冷卻結(jié)211.瓷坩堝的準(zhǔn)備根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)（如易膨脹等）來選取坩堝的大小。有時(shí)樣品太多，宜選素瓷蒸發(fā)皿。使用的容器大會使稱量的誤差增大（有的蒸發(fā)皿在光電天平中放不下）。將兩個(gè)坩堝用（1:4）的HCl煮沸1~2小時(shí)，洗凈涼干。

第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定1.瓷坩堝的準(zhǔn)備根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)（如易22

用FeCl3+藍(lán)墨水的混合物在坩堝外壁及蓋子上編號。打開馬福爐，用坩堝鉗夾住，先放在爐口預(yù)熱，因爐內(nèi)各部位的溫度不一致，假如設(shè)定600℃，爐內(nèi)熱電偶附近為600±10℃，中間部位為590±10℃，前面部分為560±10℃，不論爐子大小，門口部分溫度最低。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定23

真正灼燒時(shí)不能放在靠近門口部分，每次開始放入爐內(nèi)或取出時(shí)，都要放在門口緩沖一下溫差，不然就會破裂，然后慢慢往里面放，把蓋子搭在旁邊。稍停一下在關(guān)爐門，于規(guī)定溫度（500~600℃）灼燒半小時(shí)，再移至爐口冷卻到200℃左右，再移入干燥器中，冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，再入高溫爐中燒30分鐘，取出冷卻稱重，直至恒重（兩次稱重之差不大于0.5mg),記錄數(shù)據(jù)備用。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定真正灼燒時(shí)不能放在靠近門口部分，每次開第7章灰分及礦242.高溫爐（馬福爐、蒙弗爐）的準(zhǔn)備

SRTX-4-9型箱式電阻爐、DRZ-4型溫度控制儀。接通電源，調(diào)好要使用的溫度，電線容量要大，因?yàn)楣β蕿?000-4000W，不然會失火。如室內(nèi)配電容量小，其他電器都不得與它同時(shí)使用。電加熱管式（分1、2、3段），少量樣品方便。箱式（有不同體積），要預(yù)熱，用電量大。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定2.高溫爐（馬福爐、蒙弗爐）的準(zhǔn)備電加熱管式（分1、2、3253.樣品的預(yù)處理可用測定水分之后的樣品。⑴富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測灰分。⑵對于液體樣品應(yīng)先在水浴上蒸干，否則直接炭化，液體沸騰易造成濺失。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定3.樣品的預(yù)處理第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定26⑶果蔬、動物組織等含水分較多的樣品,先制備成均勻樣品，再準(zhǔn)確稱取樣品置于已知重量坩堝中，放烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。⑷谷物、豆類等水分含量較少的固體樣，粉碎均勻后可直接稱取、炭化。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定⑶果蔬、動物組織等含水分較多的樣品,先制備第7章灰分及礦物274.炭化樣品

準(zhǔn)確稱量一定量處理好的樣品，放在高溫爐之前，要先進(jìn)行炭化處理，以防溫度高，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚(yáng)，防止易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出，減少碳粒被包裹住的可能性。炭化操作一般在電爐或煤氣燈下進(jìn)行，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化，直至無黑煙產(chǎn)生。對易膨脹、發(fā)泡的如含糖多的，含蛋白多的樣品，可在樣品上加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進(jìn)行炭化。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定4.炭化樣品第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定285.灰化

炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度的高溫爐口，稍停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，以下操作同求坩堝恒重時(shí)一樣，至恒重。

m1—空坩堝質(zhì)量，gm2—樣品+空坩堝質(zhì)量，gm3—?dú)埢?空坩堝質(zhì)量，gB—空白試驗(yàn)殘灰重，g6.結(jié)果計(jì)算×100%灰分=×100%如有空白試驗(yàn)為第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定5.灰化m1—空坩堝質(zhì)量，g6.結(jié)29

有的樣品如面粉等糧食樣品是以干物質(zhì)的灰分來計(jì)算的，從總重中減去水分。7.說明：①從干燥器中取出冷卻的坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時(shí)應(yīng)讓空氣緩緩進(jìn)入，以防殘灰飛散。②灰化后的殘?jiān)闪糇鰿a、P、Fe等成分的分析。③用過的坩堝，應(yīng)把殘灰及時(shí)倒掉，初步洗刷后，用粗HCl(廢）浸泡10~20分鐘，再用水沖刷洗凈。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定有的樣品如面粉等糧食樣品是以干物質(zhì)的第7章灰分及礦物質(zhì)30④日本有采用自制鋁箔杯直接灰化的。特點(diǎn)：杯子不吸濕好恒重，本身重量輕，好冷卻，減小誤差。在600℃以下，可穩(wěn)定使用，用圓形鋁箔套在塑料瓶上向上捻成杯狀。⑤測定值％中小數(shù)點(diǎn)后保留一位小數(shù)。⑥測定食糖中總灰分可用電導(dǎo)法，簡單、迅速、準(zhǔn)確，免泡沫的麻煩。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定④日本有采用自制鋁箔杯直接灰化的。特點(diǎn)：杯子不吸濕好恒重，31三、水溶性灰分和水不溶性灰分的測定將測定所得的總灰分稱量、計(jì)算后，約加25ml熱無離子水，分多次洗滌坩堝、濾紙及殘?jiān)?。將殘?jiān)盀V紙一起移回原坩堝中，在水浴上蒸發(fā)至干涸，入干燥箱中干燥，再進(jìn)行炭化、灼燒、冷卻、稱量，至恒重。

m4—不溶性灰分+原坩堝質(zhì)量gm1—原坩堝質(zhì)量gm2—樣品+原坩堝質(zhì)量g水溶性灰分％=總灰分％-水不溶性灰分％計(jì)算：水不溶性灰分=×100%第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定三、水溶性灰分和水不溶性灰分的測定32四、酸不溶性灰分的測定

取水不溶性灰分或總灰分的殘留物，加入25ml0.1mol/L的HCl，放在小火上輕微煮沸，用無灰濾紙過濾后，再用熱水洗滌至不顯酸性為止，將殘留物連同濾紙置坩堝中進(jìn)行干燥、炭化、灰化，直到恒重。

計(jì)算:

酸不溶性灰分％=×100%

m5—酸不溶性灰分+坩堝質(zhì)量m1—原坩堝質(zhì)量m2—樣品+原坩堝質(zhì)量第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定四、酸不溶性灰分的測定取水不溶性灰分或總灰分的殘留33無灰濾紙（定量濾紙）按灰分分為三個(gè)等級甲＜0.01％乙＜0.03％丙＜0.06％是化學(xué)純度高度純潔，疏松多孔，有一定過濾速度，顯中性，耐稀酸。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定無灰濾紙（定量濾紙）第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定34第二節(jié)幾種重要礦物元素的測定一、概述食品中除含有大量有機(jī)物外，還含有豐富的礦物質(zhì),它們都存在于灰分之中，要先灰化處理，然后再測定。其中：常量元素含量＞0.01％（Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占總灰分80%，微量元素（痕量元素）含量＜0.01％（Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F……）第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定第二節(jié)幾種重要礦物元素的測定一、概述第7章灰分及礦物質(zhì)35礦物元素的測定方法很多：化學(xué)分析法、比色法、原子吸收分光光度法、極譜法、離子選擇性電極法、熒光法等等。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定礦物元素的測定方法很多：第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定36

介紹一種新的樣品處理技術(shù)——微波密閉消解高壓消解+微波快速加熱微波加熱原理：

微波——300～300000Mhz間的電磁波。微波密閉消解常用2450Mhz為工作頻率。微波產(chǎn)生的電磁場正負(fù)信號變換24.5億次/每秒鐘，溶液中極性分子在微波電場作用下，以24.5億次/每秒鐘的速度改變其正負(fù)方向，使分子產(chǎn)生高速的碰撞和摩擦而產(chǎn)生高熱。同時(shí)還有離子的導(dǎo)電作用。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定介紹一種新的樣品處理技術(shù)——微波密閉消解高壓消解+微37樣品和溶劑放在密閉容器里進(jìn)行微波加熱，產(chǎn)生高壓。消解速度是傳統(tǒng)方法的10～100倍，消解完全徹底，回收率高，易揮發(fā)元素?fù)p失少，環(huán)境污染少，勞動強(qiáng)度低等優(yōu)點(diǎn)。操作簡便：只需把樣品及溶劑防入消解罐，調(diào)整好所需要的壓力，設(shè)定好加熱時(shí)間，即可進(jìn)行微波消解。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定樣品和溶劑放在密閉容器里進(jìn)行微波加熱，產(chǎn)生高壓。消38微波密閉消解儀器：1.上海新儀微波化學(xué)科技有限公司生產(chǎn)的MDS—2002A型壓力自控密閉微波溶樣系統(tǒng)。2.美國CEM公司生產(chǎn)的MARS—5型微波消解系統(tǒng)實(shí)際消解速度：食品樣品最多只要10分鐘（2.5MPa);化妝品樣品有的要12分鐘（3MPa);藥、保健品最多只要10分鐘（2.0MPa);冶金類樣品最多要20分鐘（2.5MPa);第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定微波密閉消解儀器：第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定39二、礦物質(zhì)元素的測定

（一）分光光度法測定食品中礦物質(zhì)元素

分光光度法：物質(zhì)對光的選擇性吸收，即一定的物質(zhì)只吸收一定波長的光，并根據(jù)物質(zhì)對光吸收的量與物質(zhì)的量之間的關(guān)系，進(jìn)行分析的一種方法。常見的有：可見光分光光度計(jì)紫外分光光度計(jì)紅外分光光度計(jì)

第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定二、礦物質(zhì)元素的測定（一）分光光度法測定食品中礦物質(zhì)元素第401.分光光度計(jì)原理：物質(zhì)在光的照射下，產(chǎn)生對光的吸收效應(yīng)，且具有選擇性。不同的物質(zhì)有各自的特征吸收光波。當(dāng)波長一定，光吸收程度與物質(zhì)濃度有一定的比例關(guān)系。比爾定律：T=I/I0A=log1/T=kclA——吸光度K——吸光系數(shù)c——溶液的濃度L——液層厚度第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定1.分光光度計(jì)原理：第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定41確定最適宜波長方法A

λ第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定確定最適宜波長方法Aλ第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定422.分光光度計(jì)五大部分組成：光源→單色器→樣品池→檢測器→記錄3.用分光光度計(jì)進(jìn)行定量分析吸收系數(shù)法、標(biāo)準(zhǔn)曲線法、直接比較法第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定2.分光光度計(jì)五大部分組成：3.用分光光度計(jì)進(jìn)行定量分析434.鐵的測定（鄰二氮菲法）

5.鋅的測定（雙硫腙比色法）6.錫的測定（苯芴銅比色法）見課本P84-90第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定4.鐵的測定（鄰二氮菲法）第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定44（二）原子吸收分光光度法測定食品中礦物元素

1.基本原理

物質(zhì)所產(chǎn)生的自由原子蒸氣，對特征譜線（具有特定波長的光）吸收作用來定量的一種方法。符合朗伯-比耳定律第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定（二）原子吸收分光光度法測定食品中礦物元素1.基本原理452.原子吸收分光光度計(jì)五部分：光源→原子器→單色器→檢測器→記錄儀3.利用原子吸收分光光度法進(jìn)行定量分析（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線法（2）標(biāo)準(zhǔn)加入法第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定2.原子吸收分光光度計(jì)3.利用原子吸收分光光度法進(jìn)行定量464.鈣、鎂、鉀、鈉的測定5.鐵、錳的測定6.鉻的測定見課本P92-96第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定4.鈣、鎂、鉀、鈉的測定第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定47（三）其他方法測定食品中礦物質(zhì)元素

1.鈣的測定（1）KMnO4法原理:灰分+HCl溶解CaCl2+(NH4)2C2O4→CaC2O4↓+2NH4ClCaC2O4+H2SO4→CaSO4+

H2C2O45H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4

K2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2O此法需要沉淀、過濾、洗滌等步驟，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，較為少用。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定（三）其他方法測定食品中礦物質(zhì)元素1.鈣的測定48(2）EDTA滴定法（乙二胺四乙酸）（P97-98）原理：先向系統(tǒng)中加入鈣紅指示劑（pH﹥11,純藍(lán)色），它與二價(jià)鈣離子絡(luò)合，生成酒紅色的絡(luò)合物，再用EDTA滴定，它先與游離的鈣離子絡(luò)合，因其絡(luò)合能力強(qiáng)，當(dāng)與游離二價(jià)鈣離子結(jié)合完以后，又奪取指示劑已絡(luò)合的二價(jià)鈣離子，使指示劑又顯原來顏色，生成藍(lán)色，用以指示終點(diǎn)。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定(2）EDTA滴定法（乙二胺四乙酸）第7章灰分及礦物質(zhì)元素的49(3）原子吸收分光光度法2.鐵的測定

（一）硫氰酸鉀比色法（二）磺基水楊酸比色法(三）鄰菲羅啉（鄰二氮菲）比色法(四）原子吸收分光光度法第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定(3）原子吸收分光光度法第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定503.碘的測定

（一）氯仿萃取比色法（二）硫酸鈰接觸法(三）溴水氧化滴定法（P98）(四）催化分光光度法碘鹽中的I2可用數(shù)字顯示儀快速測出碘含量，使鹽溶為液相再測。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定3.碘的測定第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定514.氯的測定（硝酸銀滴定法）5.氟的測定（氟離子選擇電極法）6.硒的測定（熒光法）見課本P100-106第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定4.氯的測定（硝酸銀滴定法）第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定52關(guān)于第七章的總結(jié)測定樣品的灰分只能用干法灰化。測定樣品中的各種礦物質(zhì)含量的前處理可用干法灰化高壓密閉微波消解法第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定關(guān)于第七章的總結(jié)測定樣品的灰分只能用干法灰化。第7章灰分及礦53演講完畢，謝謝聽講!再見，seeyouagain3rew2022/10/30第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定演講完畢，謝謝聽講!再見，seeyouagain3rew54第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定2022/10/30第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定2022/10/22第7章灰分及55第一節(jié)灰分的測定一、概述1.食品的組成十分復(fù)雜，由大量有機(jī)物質(zhì)和豐富的無機(jī)成分組成。2.灰分的概念在高溫灼燒時(shí)，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無機(jī)成分（主要是無機(jī)鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。它標(biāo)示食品中無機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定第一節(jié)灰分的測定一、概述第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測563.粗灰分的概念

灰分不完全或不確切地代表無機(jī)物的總量，如某些金屬氧化物會吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的CO2而形成碳酸鹽，使無機(jī)成分增多了，有的又揮發(fā)了（如Cl、I、Pb為易揮發(fā)元素。P、S等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失）。從這個(gè)觀點(diǎn)出發(fā)通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為——粗灰分（總灰分）。酸溶性灰分酸不溶性灰分總灰分水溶性灰分水不溶性灰分第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定3.粗灰分的概念酸溶性灰分574．水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和鹽類的含量。可反映果醬、果凍等制品中果汁的含量。

5.酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。6.酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及機(jī)械物和食品中原來存在的微量SiO2的含量。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定4．水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和587．灰分測定的意義

考察食品的原料及添加劑的使用情況；灰分指標(biāo)是一項(xiàng)有效的控制指標(biāo)；例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級時(shí)要用灰分指標(biāo)，因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高20倍。富強(qiáng)粉應(yīng)為0.3~0.5%，標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為0.6~0.9%，反映動物、植物的生長條件。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定7．灰分測定的意義第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定59生產(chǎn)明膠、果膠類膠制品，灰分是它膠凍性能的標(biāo)志。同時(shí)還可檢驗(yàn)食品加工過程的污染情況。所以，灰分是食品成分全分析的項(xiàng)目之一。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定生產(chǎn)明膠、果膠類膠制品，灰分是它膠凍性能的標(biāo)志。同60二、總灰分的測定GB/T5009.4—2003《食品中灰分的測定方法》

(一)原理：（P78）把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，轉(zhuǎn)化，稱量殘留物的重量至恒重，計(jì)算出樣品總灰分的含量。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定二、總灰分的測定第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定61（二）灰化條件的選擇灰化容器——坩堝。坩堝蓋子與堝要配套。

坩堝材質(zhì)有多種：①素瓷②鉑③石英④鐵⑤鎳等，個(gè)別情況也可使用蒸發(fā)皿。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定（二）灰化條件的選擇第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定62①素瓷坩堝優(yōu)點(diǎn)：耐高溫可達(dá)1200℃，內(nèi)壁光滑，耐酸，價(jià)格低廉。缺點(diǎn)：⑴耐堿性差，灰化成堿性食品（如水果、蔬菜、豆類等），坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會部分溶解，反復(fù)多次使用后，往往難以得到恒重。⑵溫度驟變時(shí)，易炸裂破碎。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定①素瓷坩堝第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定63②鉑坩堝

優(yōu)點(diǎn)：耐高溫達(dá)1773℃，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐HF,吸濕性小。缺點(diǎn)：價(jià)格昂貴，約為黃金的9倍，要有專人保管，免丟失。使用不當(dāng)會腐蝕或發(fā)脆。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定②鉑坩堝

優(yōu)點(diǎn)：第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定64使用鉑坩堝應(yīng)注意：1.鉑坩堝要保持清潔，內(nèi)外光亮，若含塵土，會因還原作用而引起腐蝕。2.樣品中不允許含有多量的磷酸鹽，因磷化物與鉑生成低熔點(diǎn)的共熔混合物。不可與游離鹵素的試劑接觸。樣品中不應(yīng)有鉛、砷、銻、鉍等元素，鉑最怕這些元素。如有鉛應(yīng)加入氧化劑，防止鉛被還原成單質(zhì)。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定使用鉑坩堝應(yīng)注意：第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定654.鉑較軟，不能用玻璃及其它尖頭物質(zhì)刮取贓物，必要時(shí)用水濕潤的極細(xì)的海砂擦洗?？捎盟蛩嵩诜序v狀態(tài)下清洗。如坩堝中含有KClO3（白藥粉）、KMnO4、K2Cl2O7、K2S2O7（二硫酸鉀、焦硫酸鉀）、H2S2O7（焦硫酸）等強(qiáng)氧化劑，則不能用王水、鹽酸清洗，視坩堝內(nèi)已有的內(nèi)容物而定。5.坩堝鉗應(yīng)包以鉑頭。灼燒后，防在燒過，除去C粒的石棉板上。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定4.鉑較軟，不能用玻璃及其它尖頭物質(zhì)刮取贓物，必要時(shí)用66

取樣量根據(jù)試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒后灰分為10～100mg。通常：乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等取1～2g。谷物及制品、肉及制品、糕點(diǎn)、牛乳等取3～5g。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g。水果及制品取20g、油脂取50g。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定取樣量第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定673.灰化溫度灰化溫度的高低對灰分測定結(jié)果影響很大。由于各種食品中無機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同，一般為525~600℃，谷類的飼料達(dá)600℃以上。溫度太高，將引起K、Na、Cl等元素的揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融，將碳粒包藏起來，使元素?zé)o法氧化。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定3.灰化溫度第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定68溫度太低，則灰化速度慢，時(shí)間長，不宜灰化完全，也不利于除去過剩的堿性食物吸收的CO2。所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時(shí)間。加熱速度不可太快，防急劇干餾時(shí)灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣體，而使微粒飛失、易燃。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定溫度太低，則灰化速度慢，時(shí)間長，不宜灰化第7章灰分及礦物質(zhì)元69

4.灰化時(shí)間

一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留的碳塊，并達(dá)到恒重為止。兩次結(jié)果相差<0.5mg。對于已做過多次測定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)限定時(shí)間?？偟臅r(shí)間一般為2~5小時(shí)，個(gè)別樣品有規(guī)定溫度、時(shí)間。應(yīng)指出，對某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定

4.灰化時(shí)間

一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀察殘留物（灰70（三）加速灰化的方法

有些樣品難于灰化，如含磷較多的谷物及其制品。磷酸過剩于陽離子，灰化過程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，會熔融而包住C粒，即使灰化相當(dāng)長時(shí)間也達(dá)不到恒重。對這類樣品，可采用下述方法加速灰化：第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定（三）加速灰化的方法第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定71⑴樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入少量無離子水，使殘灰充分濕潤（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚(yáng)損失），用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，被包住的C粒暴露出來，把玻璃棒上粘的東西用水沖進(jìn)容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至120~130℃烘箱內(nèi)干燥，再灼燒至恒重。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定⑴樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化第7章灰分及礦物質(zhì)元72（2）經(jīng)初步灼燒后，放冷，加入幾滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來加速C?；一Ｒ部杉尤?0％（NH4）2CO3等疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)灰化。這些物質(zhì)的添加不會增加殘灰的質(zhì)量，灼燒后完全消失。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定（2）經(jīng)初步灼燒后，放冷，加入幾滴HNO3、H2O2等，蒸73⑶糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進(jìn)一步加速。⑷加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化劑，這類鎂鹽隨灰化而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，可縮短灰化時(shí)間，但產(chǎn)生了MgO會增重，也應(yīng)做空白試驗(yàn)。⑸添加MgO、CaCO3等惰性不熔物質(zhì)，它們的作用純屬機(jī)械性，它們和灰分混雜在一起，使C粒不受覆蓋，應(yīng)做空白試驗(yàn)，因?yàn)樗鼈兪箽埢以鲋亍５?章灰分及礦物質(zhì)元素的測定⑶糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進(jìn)一步加速。第7章灰分及礦74（四）總灰分的測定方法（以瓷坩堝為例）

恒重取出入干燥器冷卻30分鐘結(jié)果計(jì)算不恒重灰化1小時(shí)炭化樣品瓷坩堝的準(zhǔn)備馬福爐的準(zhǔn)備稱樣品第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定（四）總灰分的測定方法（以瓷坩堝為例）恒重取出入干燥器冷卻結(jié)751.瓷坩堝的準(zhǔn)備根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)（如易膨脹等）來選取坩堝的大小。有時(shí)樣品太多，宜選素瓷蒸發(fā)皿。使用的容器大會使稱量的誤差增大（有的蒸發(fā)皿在光電天平中放不下）。將兩個(gè)坩堝用（1:4）的HCl煮沸1~2小時(shí)，洗凈涼干。

第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定1.瓷坩堝的準(zhǔn)備根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)（如易76

用FeCl3+藍(lán)墨水的混合物在坩堝外壁及蓋子上編號。打開馬福爐，用坩堝鉗夾住，先放在爐口預(yù)熱，因爐內(nèi)各部位的溫度不一致，假如設(shè)定600℃，爐內(nèi)熱電偶附近為600±10℃，中間部位為590±10℃，前面部分為560±10℃，不論爐子大小，門口部分溫度最低。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定77

真正灼燒時(shí)不能放在靠近門口部分，每次開始放入爐內(nèi)或取出時(shí)，都要放在門口緩沖一下溫差，不然就會破裂，然后慢慢往里面放，把蓋子搭在旁邊。稍停一下在關(guān)爐門，于規(guī)定溫度（500~600℃）灼燒半小時(shí)，再移至爐口冷卻到200℃左右，再移入干燥器中，冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，再入高溫爐中燒30分鐘，取出冷卻稱重，直至恒重（兩次稱重之差不大于0.5mg),記錄數(shù)據(jù)備用。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定真正灼燒時(shí)不能放在靠近門口部分，每次開第7章灰分及礦782.高溫爐（馬福爐、蒙弗爐）的準(zhǔn)備

SRTX-4-9型箱式電阻爐、DRZ-4型溫度控制儀。接通電源，調(diào)好要使用的溫度，電線容量要大，因?yàn)楣β蕿?000-4000W，不然會失火。如室內(nèi)配電容量小，其他電器都不得與它同時(shí)使用。電加熱管式（分1、2、3段），少量樣品方便。箱式（有不同體積），要預(yù)熱，用電量大。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定2.高溫爐（馬福爐、蒙弗爐）的準(zhǔn)備電加熱管式（分1、2、3793.樣品的預(yù)處理可用測定水分之后的樣品。⑴富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測灰分。⑵對于液體樣品應(yīng)先在水浴上蒸干，否則直接炭化，液體沸騰易造成濺失。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定3.樣品的預(yù)處理第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定80⑶果蔬、動物組織等含水分較多的樣品,先制備成均勻樣品，再準(zhǔn)確稱取樣品置于已知重量坩堝中，放烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。⑷谷物、豆類等水分含量較少的固體樣，粉碎均勻后可直接稱取、炭化。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定⑶果蔬、動物組織等含水分較多的樣品,先制備第7章灰分及礦物814.炭化樣品

準(zhǔn)確稱量一定量處理好的樣品，放在高溫爐之前，要先進(jìn)行炭化處理，以防溫度高，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚(yáng)，防止易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出，減少碳粒被包裹住的可能性。炭化操作一般在電爐或煤氣燈下進(jìn)行，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化，直至無黑煙產(chǎn)生。對易膨脹、發(fā)泡的如含糖多的，含蛋白多的樣品，可在樣品上加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進(jìn)行炭化。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定4.炭化樣品第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定825.灰化

炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度的高溫爐口，稍停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，以下操作同求坩堝恒重時(shí)一樣，至恒重。

m1—空坩堝質(zhì)量，gm2—樣品+空坩堝質(zhì)量，gm3—?dú)埢?空坩堝質(zhì)量，gB—空白試驗(yàn)殘灰重，g6.結(jié)果計(jì)算×100%灰分=×100%如有空白試驗(yàn)為第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定5.灰化m1—空坩堝質(zhì)量，g6.結(jié)83

有的樣品如面粉等糧食樣品是以干物質(zhì)的灰分來計(jì)算的，從總重中減去水分。7.說明：①從干燥器中取出冷卻的坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時(shí)應(yīng)讓空氣緩緩進(jìn)入，以防殘灰飛散。②灰化后的殘?jiān)闪糇鰿a、P、Fe等成分的分析。③用過的坩堝，應(yīng)把殘灰及時(shí)倒掉，初步洗刷后，用粗HCl(廢）浸泡10~20分鐘，再用水沖刷洗凈。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定有的樣品如面粉等糧食樣品是以干物質(zhì)的第7章灰分及礦物質(zhì)84④日本有采用自制鋁箔杯直接灰化的。特點(diǎn)：杯子不吸濕好恒重，本身重量輕，好冷卻，減小誤差。在600℃以下，可穩(wěn)定使用，用圓形鋁箔套在塑料瓶上向上捻成杯狀。⑤測定值％中小數(shù)點(diǎn)后保留一位小數(shù)。⑥測定食糖中總灰分可用電導(dǎo)法，簡單、迅速、準(zhǔn)確，免泡沫的麻煩。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定④日本有采用自制鋁箔杯直接灰化的。特點(diǎn)：杯子不吸濕好恒重，85三、水溶性灰分和水不溶性灰分的測定將測定所得的總灰分稱量、計(jì)算后，約加25ml熱無離子水，分多次洗滌坩堝、濾紙及殘?jiān)?。將殘?jiān)盀V紙一起移回原坩堝中，在水浴上蒸發(fā)至干涸，入干燥箱中干燥，再進(jìn)行炭化、灼燒、冷卻、稱量，至恒重。

m4—不溶性灰分+原坩堝質(zhì)量gm1—原坩堝質(zhì)量gm2—樣品+原坩堝質(zhì)量g水溶性灰分％=總灰分％-水不溶性灰分％計(jì)算：水不溶性灰分=×100%第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定三、水溶性灰分和水不溶性灰分的測定86四、酸不溶性灰分的測定

取水不溶性灰分或總灰分的殘留物，加入25ml0.1mol/L的HCl，放在小火上輕微煮沸，用無灰濾紙過濾后，再用熱水洗滌至不顯酸性為止，將殘留物連同濾紙置坩堝中進(jìn)行干燥、炭化、灰化，直到恒重。

計(jì)算:

酸不溶性灰分％=×100%

m5—酸不溶性灰分+坩堝質(zhì)量m1—原坩堝質(zhì)量m2—樣品+原坩堝質(zhì)量第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定四、酸不溶性灰分的測定取水不溶性灰分或總灰分的殘留87無灰濾紙（定量濾紙）按灰分分為三個(gè)等級甲＜0.01％乙＜0.03％丙＜0.06％是化學(xué)純度高度純潔，疏松多孔，有一定過濾速度，顯中性，耐稀酸。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定無灰濾紙（定量濾紙）第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定88第二節(jié)幾種重要礦物元素的測定一、概述食品中除含有大量有機(jī)物外，還含有豐富的礦物質(zhì),它們都存在于灰分之中，要先灰化處理，然后再測定。其中：常量元素含量＞0.01％（Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占總灰分80%，微量元素（痕量元素）含量＜0.01％（Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F……）第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定第二節(jié)幾種重要礦物元素的測定一、概述第7章灰分及礦物質(zhì)89礦物元素的測定方法很多：化學(xué)分析法、比色法、原子吸收分光光度法、極譜法、離子選擇性電極法、熒光法等等。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定礦物元素的測定方法很多：第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定90

介紹一種新的樣品處理技術(shù)——微波密閉消解高壓消解+微波快速加熱微波加熱原理：

微波——300～300000Mhz間的電磁波。微波密閉消解常用2450Mhz為工作頻率。微波產(chǎn)生的電磁場正負(fù)信號變換24.5億次/每秒鐘，溶液中極性分子在微波電場作用下，以24.5億次/每秒鐘的速度改變其正負(fù)方向，使分子產(chǎn)生高速的碰撞和摩擦而產(chǎn)生高熱。同時(shí)還有離子的導(dǎo)電作用。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定介紹一種新的樣品處理技術(shù)——微波密閉消解高壓消解+微91樣品和溶劑放在密閉容器里進(jìn)行微波加熱，產(chǎn)生高壓。消解速度是傳統(tǒng)方法的10～100倍，消解完全徹底，回收率高，易揮發(fā)元素?fù)p失少，環(huán)境污染少，勞動強(qiáng)度低等優(yōu)點(diǎn)。操作簡便：只需把樣品及溶劑防入消解罐，調(diào)整好所需要的壓力，設(shè)定好加熱時(shí)間，即可進(jìn)行微波消解。第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定樣品和溶劑放在密閉容器里進(jìn)行微波加熱，產(chǎn)生高壓。消92微波密閉消解儀器：1.上海新儀微波化學(xué)科技有限公司生產(chǎn)的MDS—2002A型壓力自控密閉微波溶樣系統(tǒng)。2.美國CEM公司生產(chǎn)的MARS—5型微波消解系統(tǒng)實(shí)際消解速度：食品樣品最多只要10分鐘（2.5MPa);化妝品樣品有的要12分鐘（3MPa);藥、保健品最多只要10分鐘（2.0MPa);冶金類樣品最多要20分鐘（2.5MPa);第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定微波密閉消解儀器：第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定93二、礦物質(zhì)元素的測定

（一）分光光度法測定食品中礦物質(zhì)元素

分光光度法：物質(zhì)對光的選擇性吸收，即一定的物質(zhì)只吸收一定波長的光，并根據(jù)物質(zhì)對光吸收的量與物質(zhì)的量之間的關(guān)系，進(jìn)行分析的一種方法。常見的有：可見光分光光度計(jì)紫外分光光度計(jì)紅外分光光度計(jì)

第7章灰分及礦物質(zhì)元素的測定二、礦物質(zhì)元素的測定（一）分光光度法測定食品中礦物質(zhì)元素第941.分光光度計(jì)原理：物質(zhì)在光的照射下，產(chǎn)生對光的吸收效應(yīng)，且具有選擇性。不同的物質(zhì)有各自的特征吸收光波。當(dāng)波長一定，光吸收程度與物質(zhì)濃度有一定的比例關(guān)系。比爾定律：T=I/I