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文檔簡介

1、目

的:規(guī)范采樣及樣品管理工,對采樣環(huán)節(jié)進行控制,確保樣品的代表性和采樣信息的完整性,保證檢測結果的公正性和準確性、有效性2適用范圍:適用于本公司水和廢水土壤固體廢物空氣和廢氣室內(nèi)空氣、微生物、農(nóng)產(chǎn)品的樣品管理。3、責任人:采樣員4、正

文:4.1現(xiàn)場采樣前準備采樣員在實施采樣工作之前將本次采樣實施方案的關鍵內(nèi)包括當批次采樣工作的量樣品交接時間及檢測項目等提前一天通知質(zhì)量部和實驗室質(zhì)量部根據(jù)采樣實施方案及采樣標準要求填寫質(zhì)控通知單樣員根據(jù)質(zhì)控要求實施采樣。采樣員根據(jù)采樣方案,按照采樣流程單的要求準備物料(包括采樣工具、器材、文具、安全防護用品、采樣用車輛等相關人員、車輛以及相關記錄和表單.“采樣準備工作流程單—空氣、廢氣”,編號JL-03—“采樣準備工作流程單-水、廢水編號;“采樣準備工作流程單—土壤、固廢號—3/1;“采樣準備工作流程單—噪聲號JL—;“現(xiàn)場樣品采樣附圖編號JL——4.2樣品編號。現(xiàn)場采樣樣品編號現(xiàn)場采樣編號采用采樣點具體位置樣品特性文字數(shù)字序號等便于標識識別的因素或多個因素相結合的形式,如使用排口01”“原水”、釋水等標識樣員在采樣之時即所采集的樣品進行現(xiàn)場采樣編號樣完畢之后,將帶有現(xiàn)場采樣編號的樣品送至實驗室,再實施實驗室樣品編號。

。實驗室樣品編號XXXXXX—XXXX樣品號樣品簡稱代碼流水號例如“141111G001",表示采樣日期年月日“G”表示樣品狀態(tài)代碼,不同樣品簡稱代碼可查閱43.3中的規(guī)定“001”表示樣品號。?,F(xiàn)場采樣與實驗室樣品標簽現(xiàn)場采樣在樣品標簽中eq\o\ac(□,“)采樣"處進行標記確填寫現(xiàn)場采樣樣品編號、采樣日期和分析項目等欄目內(nèi)容樣品交接至實驗室時接樣人員在樣品標簽中eq\o\ac(□,“)接樣"處進行標記,正確填寫實驗室樣品編號,分析項目,檢測狀態(tài),接樣日期等欄目內(nèi)容。樣品編號分析項目檢測狀態(tài)

待檢□檢畢□

在檢□留樣□

處置□□采樣□接樣

日控制編號4。3.2樣品簡稱水和廢水樣-W,土壤—固體廢物樣G,環(huán)境空氣、室內(nèi)空氣-A,農(nóng)產(chǎn)品樣-N。4。4樣品保存水樣保存、容器的選擇和采樣體積見附表。4。4.2土壤保存、容器選擇4。4.21新鮮樣品的保存對于易分解或易揮發(fā)等不穩(wěn)定組分的樣品要采取低溫保存的運輸方法盡快送到實驗室分析檢測檢測項目需要新鮮樣品的土樣采集后用可密封的聚乙

烯或玻璃容器在4以下避光保存,樣品要充滿容器。避免含有待測組分或?qū)y試有干擾的材料制成的容器盛裝保存樣品定有機污染物用的土壤樣品要選用玻璃容器保存。具體保存條件見附表4。4。4。2。2保存時間分析取用后的剩余樣品一般保存半年預留樣品一般保留年。。。樣品室要求保存干燥、通風、無陽光直射、無污染;要定期清理樣品,防止霉變、鼠害及標簽脫落。4。4。3空氣與廢氣樣品的保存條件和保存時間見附表4-3農(nóng)產(chǎn)品保存、容器選擇44農(nóng)產(chǎn)品的容器應選擇潔凈、干燥、無異,不會對樣品造成污染的鮮袋、塑料瓶。。農(nóng)產(chǎn)品的保存樣品放入冷藏箱或低溫冰箱中保存,冷藏箱或低溫冰箱應清潔、無化學藥品等污染物.鮮樣品短期保1~2天入冷藏箱中期保存應放在20℃低溫冰箱中。4.5樣品交接4。采樣員應在采樣現(xiàn)場填寫采樣登記表,填寫標簽上的樣品編號和分析項目。采集樣品安全有效的運送到實驗室后,應盡快到質(zhì)量部辦理樣品交接手續(xù),質(zhì)量部經(jīng)驗收合格后放至樣品室分類保存。4。5.2樣品管理員對樣品進行符合性檢查,內(nèi)容包括:樣品包裝、標志及外觀是否完好。4對照樣品記錄單檢查樣品名稱、樣品數(shù)量、形態(tài)等是否一致,核對保存劑加入情況。。。樣品是否有損壞、污染當樣品有異?;?qū)悠肥欠窈线m檢測有疑問時樣品管理員應及時向送樣人員或采樣員詢問,樣品管理員應記錄有關明及處理意見。2.5樣品管員進行樣品符合性檢查、標識和登記后,應盡快通知實驗室領樣。

4。5.3對未按相關技術規(guī)范采集、保存和處理的樣品,質(zhì)量部應拒收。4。6樣品流轉標識4。6.1檢測員在接到檢測樣品后,應留意樣品瓶/袋上標簽,若標簽上所寫項目均為同一檢測員完成,分析測試前,在樣品標簽的檢”上畫“”完成分析用樣品取樣工作后,將樣品/袋規(guī)范、有序的放置實驗室指定區(qū)域或樣品室“待檢區(qū)完成該樣品的全部項目后,在樣品標簽的畢上畫√"并把樣/袋放回樣品室的“檢畢區(qū)”462若標簽上所寫項目須兩個或兩個以上檢測員完成則檢測員在完成自己的分析項目后應在標簽上將該項目用“√”掉,并在樣品標簽的“檢畫“”,完成自己負責項目的分析樣品取樣工作后,將樣品瓶/袋規(guī)范、有序的放置在實驗室指定區(qū)域或樣品室“待檢區(qū)續(xù)測試人員按以上流程進行樣品流轉最后一位檢測員則在完成項目后在樣品標簽檢畢"上畫“”,并把樣品/袋放回樣品室的“檢畢區(qū)4.7留樣41常規(guī)樣品依據(jù)《樣品管理程序管理規(guī)定》進行留樣,樣品管理員和制樣人員要確保制樣、分樣的代表性,嚴格依據(jù)相關技術標準規(guī)范進行。4。污染糾紛或客戶有留樣要求的工作任務,于樣品交接單上注明,如可以預留樣品,則先分樣預留,依據(jù)《樣品管理程序》執(zhí)行;不可預留的樣品,待分析取用、測定全部完成,結果報出3天內(nèi)無客戶投訴立即處理樣品常規(guī)樣品完成測試,過程無異樣,結果報出3天內(nèi)無客戶投訴,樣品管理員立即處理掉“檢畢區(qū)”樣品.4。8分析數(shù)據(jù)報出4.8。1承擔分析測試人員在實驗室規(guī)定的測試時間內(nèi)完成測試工作,實驗室將經(jīng)過校核、審核合格后的檢測原始記錄報質(zhì)量部報告編制人員實驗室由于無法預見的原因在規(guī)定的時間內(nèi)不能出具分析結果的,應及時通知質(zhì)量部或送檢部門,雙方協(xié)商數(shù)據(jù)提交時間。

①①①①附表3—1水樣保存、容器的選擇和采樣體積項目濁度*色度*PH*電導*懸浮物*堿度**酸度**

采樣容器GG。P。GG.P.G。P。G.P。G。P。

保存劑用量

保存期12h12h12h12h14d12h30d

采樣量(mL)250250250250500500500

容器洗滌ⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠCOD

G.

加,pH2

2d

500

Ⅰ高錳酸指數(shù)**G.

2d

500

ⅠDO*

加入硫酸錳,堿性KI疊氮化鈉溶液,現(xiàn)場

24h

250

Ⅰ瓶

固定BOD

12h250Ⅰ瓶TOCF-**Cl**Br**

G.PG.P.G.P。

加,pH2

7d14d30d14h

250250250250

ⅠⅠⅠⅠI

G.P.

NaOH,pH12

14h

250

ⅠSOPO

**

GG

NaOH加HSO調(diào)0。5%

30d7d

250250

ⅠⅣ總磷氨氮

GG。P。

HClSO,pH≤2HSO2

24h24h

250250

ⅣⅠNO

-N**

G.P.

24h

250

ⅠNO

-N*

G

24h

250

Ⅰ凱式氮**

G項目

采樣容器

保存劑用量

保存期

采樣量(mL)

容器洗滌

①①總氮硫化物

GG.P。

HSO≤21L水加至pH9加入5%壞血酸

7d24h

250250

ⅠⅠ5ml,和EDTA3ml滴加飽和(Ac,至膠體產(chǎn)生,常溫避光總氰BeBNaMgKCa

G.P.G。P。PPG.P。P.G。P。

NaOH≥9HNO水樣加濃HNO水樣加濃HNO水樣加濃HNO水樣加濃HNO水樣加濃HNO水樣加濃

12h14d14d14d14d14d14d

250250250250250250250

ⅠⅢⅠⅡⅡⅡⅡCrMnFeNi

GG.P。GG.P。

NaOH~9HNO水樣加濃HNO水樣加濃HNO水樣加濃

14d14d14d14d

250250250250

ⅢⅢⅢⅢCu

P

HNO水樣加濃

14d

250

ⅢZn

P

HNO水樣加濃

14d

250

ⅢAs

G.P。

HNO,1L水樣加濃HNO10ml法,

14d

250

ⅠHCl2mlSeAg

G。P。G

HCl,1L樣加濃HNO,1L樣加濃2ml

14d14d

250250

ⅢⅢCd

G

HNO水樣加濃

14d

250

ⅢSbHg

GG

HCl,0。2%化物法)HCl,1%如為中,1L樣濃

14d14d

250250

ⅢⅢHCl10ml項目

采樣容器

保存劑用量

保存期

采樣量

容器洗滌Pb

G

HNO1%樣,1L濃

14d

250

44HNO

②油類農(nóng)藥類**除草劑類*鄰苯二甲酸酯

GGGG

加入至pH2加入抗壞血酸~02g去余氯同上同上

7d14h14h14h

250100010001000

ⅡⅠⅠⅠ類**揮發(fā)性有機物**

G

用調(diào)pH2加入0抗壞血酸除去殘余氯

12h1000Ⅰ甲醛**酚類**

GG

加入0.5g/L硫硫酸鈉除去殘余氯用調(diào)至2用002g壞

24h24h

2501000

ⅠⅠ陰離子表面活性劑

血酸除去殘余氯G。P。24h250Ⅳ微生物**G

加入0.2~0。5g/L硫代硫酸鈉除去殘余氯,4保存

12h250Ⅰ生物**G.P.

當不能現(xiàn)場測定時用甲醛固定12h250Ⅰ注:1)*示應盡量作現(xiàn)場**低溫(4)避光保存2G為硬質(zhì)玻璃;P為聚乙烯瓶(桶)3①為單項樣品的最少采樣量②如用溶出伏安法測定,改用水樣加19mlHClO.4Ⅰ,,Ⅲ,表示四種洗滌方法,如下Ⅰ:洗滌劑洗一次,自來水洗三次,蒸餾水一次。對于采樣微生物和生物的采樣容器,須經(jīng)160干熱滅菌2h.經(jīng)菌的微生物和生物采樣容器必須在兩周內(nèi)使用,否則應重新滅菌;經(jīng)121℃高壓蒸汽滅菌15min的采樣容器如不立即使用應于60℃將瓶內(nèi)冷凝水烘干兩周內(nèi)使用.細菌監(jiān)測項目采樣時不能用水樣沖洗采樣容器,不能采混合水樣,應單獨采樣后2h送實驗室分析。Ⅱ:洗滌劑洗一次,自來水二次,蕩洗一次自來三次,蒸餾水一次Ⅲ:洗滌劑洗一次,自來水二次1+3HNO蕩一次,自來水三次離子水一次;Ⅳ:鉻酸洗液洗一,自來水洗三次,蒸餾水洗一次。如果采集污水樣品可省去用蒸餾水、去離子水清洗的步驟.

附表4—2新鮮土壤樣品的保存條件和保存時間項目名稱

容器材質(zhì)

溫)可保存時間(

備注金屬(汞和六價鉻除外)汞砷

聚乙烯,玻璃玻璃聚乙烯,玻

〈4<4<4

18028180

氰化物揮發(fā)性有機物半揮發(fā)性有機物難揮發(fā)性有機物

聚乙烯,玻璃玻璃(棕色)玻璃(棕色)玻璃(棕色)

〈4〈4<4〈4

171014

采樣瓶裝滿裝實并密封采樣瓶裝滿裝實并密封附表4-3空氣和廢氣樣品的保存條件和保存時間項目名稱

容器材質(zhì)

溫度(℃)

可保存時間(d

備注

密封、避光

(不能當天測定應

當天盡快測定放冰箱)30

8h

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