精選優(yōu)質(zhì)文檔-----傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-----傾情為你奉上專心---專注---專業(yè)專心---專注---專業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-----傾情為你奉上專心---專注---專業(yè)硝酸鎳各項(xiàng)指標(biāo)測(cè)定方法及步驟1含量測(cè)定稱取0.5g樣品(精確至0.0001g)。溶于70mL水中,加pH≈10氨-氯化銨緩沖溶液甲10mL及0.2g紫脲酸銨指標(biāo)劑，搖勻，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)紫色。硝酸鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W，數(shù)值以“%”表示，按下式計(jì)算：式中： V——乙二胺四乙酸二鈉滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升(mL)；C——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；M——硝酸鎳摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol){M[Ni(NO3).6H2O]=290.8}；m——樣品質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克(g)。所需溶液配制如下：eq\o\ac(○,1)pH≈10氨-氯化銨緩沖溶液甲稱取54g氯化銨溶于水，加350mL氨水稀釋至1000mL。eq\o\ac(○,2)紫脲酸銨指標(biāo)劑 稱取1g紫脲酸銨，200g干燥的氯化鈉混勻，研細(xì)。備注：a紫脲酸銨指示劑配制后放置時(shí)間不易過(guò)長(zhǎng)。b紫脲酸銨用量0.2g數(shù)值不要求精確。eq\o\ac(○,3)乙二胺四乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液0.05mol/L取乙二胺四乙酸二鈉20g，加1000mL水加熱溶解、冷卻、搖勻。標(biāo)定：稱取0.15g于800℃±50℃的高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅，用少量水濕潤(rùn)，加2mL鹽酸溶液（20％）溶解，加100mL水。用氨水溶液（10％）調(diào)節(jié)溶液pH值至7～8，加10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲（pH≈10）及5滴鉻黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度式中：m氧化鋅質(zhì)量gV1乙二胺四乙酸二鈉溶液體積mLV2空白實(shí)驗(yàn)的上述溶液體積mLM氧化鋅的摩爾質(zhì)量（81.39g/mL）備注：a工作基準(zhǔn)氧化鋅至少焙燒兩次以上，兩次相差≦0.4mg為恒重。每次焙燒1～2小時(shí)，前后兩次焙燒、稱重、放置時(shí)間保持一致，冷至室溫后稱量。b氧化鋅的質(zhì)量要精確至0.01mg，用電子天平稱量時(shí)要精確至0.1500g。c稱量過(guò)程中，樣品和稱量用器皿要保持在干燥氣氛下，提前2小時(shí)在天平里放置變色硅膠作為干燥劑。d用氨水調(diào)節(jié)滴定液pH值時(shí)，以溶液不出現(xiàn)白色渾濁為好。所需溶液配制：eq\o\ac(○,4)10％氨水量取400mL氮水，稀釋至1000mL。eq\o\ac(○,5)20%鹽酸量取504mL鹽酸，稀釋至1000mL。eq\o\ac(○,6)鉻黑T指示液稱取0.5g鉻黑T和2g氯化經(jīng)胺(鹽酸羥胺)，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95％)稀釋至100mL。備注：鹽酸羥胺不易溶解，可先將鉻黑T溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶后加入鹽酸羥胺，密封后于40℃水浴中溶解即可。2水不溶物的測(cè)定稱取20g樣品，溶于100mL水中，加熱至沸后，冷至室溫，用已在105℃士2℃的電烘箱中干燥至恒量的4號(hào)玻璃濾過(guò)濾，以熱水洗滌濾渣至洗液無(wú)色，于105℃優(yōu)級(jí)純、分析純...................................1mg；化學(xué)純·····················································2mg。水不溶物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：式中：X——水不溶物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％m2——濾渣和玻璃濾鍋的質(zhì)量，gm1——玻璃濾鍋的質(zhì)量，gm——樣品的質(zhì)量，g備注：a玻璃濾鍋恒重前要保持干凈，用后，用0.1M的稀硝酸或鹽酸洗滌多次，然后用蒸餾水洗滌多次后干燥。b恒重過(guò)程冷卻要在干燥器中，稱量過(guò)程要保持在干燥氣氛下。3氯化物的測(cè)定3.1不含氯化物的硝酸鎳溶液的制備稱取5g樣品，溶于水，加25%硝酸溶液10mL及17g/L硝酸銀溶液5mL，稀釋至100mL，搖勻，放置12h-18h，過(guò)濾。所需溶液的配制如下：eq\o\ac(○,7)25％硝酸溶液量取308mL硝酸稀釋至1000mL。eq\o\ac(○,8)17g/L硝酸銀溶液的配制稱取1.7g硝酸銀溶于水，稀釋至100mL，貯存于棕色瓶中。3.2測(cè)定稱取1g樣品，溶于20mL水中(必要時(shí)過(guò)濾)，加25%硝酸溶液2mL及17g/L硝酸銀溶液1mL，稀釋至25mL，搖勻，放置10min。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取20mL不含氯化物的硝酸鎳溶液及含下列數(shù)量的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：優(yōu)級(jí)純、分析純···································0.01mgCl；化學(xué)純···················································0.05mgCl；稀釋至25mL，與同體積試液同時(shí)放置10min比濁。所需溶液配制：eq\o\ac(○,9)氯化物標(biāo)準(zhǔn)(0.1mg/mL)：稱取0.165g于500～600℃灼燒至恒重的氯化鈉，溶于水，移入1000mL備注：a3.1為準(zhǔn)備工作，可提前完成。b樣品和標(biāo)準(zhǔn)要同時(shí)同條件處理。標(biāo)準(zhǔn)分為兩個(gè)：一為優(yōu)級(jí)、分析純標(biāo)準(zhǔn)；一為化學(xué)純標(biāo)準(zhǔn)。二者可選其一。4硫酸鹽4.1不含硫酸鹽的硝酸鎳溶液的制備稱取2.5g樣品，溶于25mL鹽酸中，在水浴上蒸干，殘?jiān)苡?0mL水中，加95%乙醇10mL及10%鹽酸溶液2mL，在不斷振搖下滴加250g/L氯化鋇溶液5mL，稀釋至50mL，搖勻，放置12h～18h，過(guò)濾。所需溶液配制如下：eq\o\ac(○,10)10%鹽酸溶液量取240mL鹽酸稀釋至1000mL。eq\o\ac(○,11)20%鹽酸溶液量取504mL鹽酸稀釋至1000mL。eq\o\ac(○,12)250g/L氯化鋇溶液稱取25g氯化鋇溶于100mL水中，搖勻。4.2測(cè)定稱取0.5g樣品，加10mL水及20%鹽酸溶液10mL，在水浴上蒸干，殘?jiān)苡?0mL水中(必要時(shí)過(guò)濾)，加95%乙醇5mL及10%鹽酸溶液1mL，在不斷振搖下滴加250g/L氯化鋇溶液3mL,稀釋至25mL，搖勻，放置10min。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取10mL不含硫酸鹽的硝酸鎳溶液及含下列數(shù)量的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：優(yōu)級(jí)純、分析純······························0.025mgSO4；化學(xué)純......................................................................0.050mgSO4。加95%乙醇3mL，10%鹽酸溶液0.6mL，在不斷振搖下滴加250g/L氯化鋇溶液2mL，稀釋至25mL，與同體積試液同時(shí)放置10min比濁。所需溶液配制：eq\o\ac(○,13)硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)(0.1mg/mL)（本實(shí)驗(yàn)采用方法2）：方法1稱取0.148g于105℃～110℃干燥至恒重的無(wú)水硫酸鈉，溶于水，移入1000mL方法2:稱取0.181g硫酸鉀，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。備注：同氯化物測(cè)定。5銨稱取0.1g樣品，置于支管蒸餾瓶中，溶于95mL水中，加入320g/L氫氧化鈉溶液5mL，加熱蒸餾出50mL，用盛有0.5%硫酸溶液5mL的100mL比色管接收。加320g/L氫氧化鈉溶液3mL及2mL納氏試劑，稀釋至100mL，搖勻。溶液所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.05mg的銨(NH4)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。備注：樣品和標(biāo)準(zhǔn)要同時(shí)蒸餾。所需溶液配制如下：eq\o\ac(○,14)0.5%硫酸量取2.8mL硫酸，緩緩注入約700mL水中，冷卻，稀釋至1000mL。備注：硫酸和水的加入順序不可倒換！eq\o\ac(○,15)納氏試劑稱取50g紅色碘化汞和40g碘化鉀，溶于200mL水中，將此溶液傾入700mL氫氧化鈉溶液(210g/L)中，稀釋至1000mL，靜置，取上層清液使用。按以上方法制備的納氏試劑，應(yīng)符合下述要求：取含0.005mg氮(N)的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至100mL，加2mL納氏試劑，所呈黃色應(yīng)深于空白。eq\o\ac(○,16)320g/L氫氧化鈉溶液的配制 稱取32g氫氧化鈉，溶解后定容至100mLeq\o\ac(○,17)銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(0.1mg/mL)稱取0.297g于105℃～110℃6鐵的測(cè)定6.1不含鐵的硝酸鎳溶液的制備稱取3g樣品，溶于60mL水中，加25%硝酸溶液1.5mL及3g氯化銨，煮沸2min，滴加10%氨水溶液至溶液呈堿性，過(guò)濾，用20%硫酸溶液將濾液pH值調(diào)至4～5，稀釋至75mL所需溶液配制：eq\o\ac(○,18)20％硫酸量取128mL硫酸，緩緩注入約700mL水中，冷卻，稀釋至1000mL。備注：稀釋至75mL可用100mL量筒；硫酸和水的加入順序不可倒換！6.2測(cè)定稱取1g樣品，溶于60mL水中，加25%硝酸溶液0.5mL，煮沸2min，冷卻，稀釋至85mL，加1mL鹽酸，250g/L硫氰酸銨溶液5mL，搖勻，用10mL標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取25mL不含鐵的硝酸鎳溶液及含下列數(shù)量的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：優(yōu)級(jí)純、分析純.............................................................0.005mgFe；化學(xué)純......................................................................................0.010mgFe。稀釋至60mL，與同體積樣品溶液同時(shí)同樣處理。eq\o\ac(○,19)鐵標(biāo)準(zhǔn)的配制稱取0.864g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，溶于水，加10mL硫酸溶液(25％)，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。注意事項(xiàng)：1）.本實(shí)驗(yàn)中所用水除特別說(shuō)明外均為去離子水即一次蒸餾水。2）./r