儀器分析補(bǔ)充習(xí)題一、簡(jiǎn)答題1．可見分光光度計(jì)是如何獲得單色光的？2．單色器的狹縫是直接影響儀器分辨率的重要元件，為了提高分辨率，是否狹縫越窄越好？3．什么是吸收曲線？制作吸收曲線的目的是什么？4．什么是朗伯——比爾定律？5．簡(jiǎn)述導(dǎo)致偏離朗伯——比爾定律的原因？6．如何控制顯色條件以滿足光度分析的要求？7．光度分析中，為減少測(cè)量誤差，溶液透光率T的讀數(shù)范圍應(yīng)控制在20%--65%之間，若T超過上述范圍，應(yīng)采取什么措施？8．理想的標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)該是通過原點(diǎn)的，為什么實(shí)際工作中得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線，有時(shí)不通過原點(diǎn)？9．一濃度為C的溶液，吸收了入射光的16.69%，在同樣條件下，濃度為2C的溶液百分透光率為多少？（69.40）10．符合朗伯——比爾定律的有色溶液放在2cm的比色皿中，測(cè)的百分透光率為60%，如果改用1cm,5cm的比色皿測(cè)定時(shí)，其T%和A各為多少？（A＝0.111T＝77.4%A＝0.555T＝27.9%）二、選擇題（單選）1．一般紫外-可見分光光度計(jì)，其波長(zhǎng)范圍是（）A200—400nmB100—780nmC200—780nmD400—780nmE400—1100nm2．在吸光光度法中，It/I。定義為透過光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度之比，稱為（）A吸光度B透光率C百分透光率D光密度E消光度3．某吸光物質(zhì)在一定條件下，表現(xiàn)出強(qiáng)吸光能力，其摩爾吸光系數(shù)為（）A>105B>104C105>ε>104D104>ε>103E<1034．不同波段的電磁波具有不同的能量，其大小順序是：（）A無線電波>紅外光>可見光>紫外光>x射線Cx射線>紅外光>可見光>紫外光>無線電波Bx射線>紅外光>可見光>紫外光>微波Dx射線>紫外光>可見光>紅外光>微波E微波>x射線>紫外光>可見光>紅外光5．復(fù)合光變成單色光的過程稱為（）A散射B折射C衍射D色散E激發(fā)6．符合朗伯定律的有色溶液，其吸光物質(zhì)液層厚度增加時(shí)，最大吸收峰的波長(zhǎng)位置為（）A峰位移向長(zhǎng)波；B峰位移向短波；C峰位不動(dòng)，峰高降低；D峰位不動(dòng)，峰高增加；E峰位、峰高都不變；7．某物質(zhì)在某波長(zhǎng)處的摩爾吸光系數(shù)ε很大，則表明（）A光通過該物質(zhì)溶液的光程很長(zhǎng)；B該物質(zhì)對(duì)某波長(zhǎng)的光吸收能力很強(qiáng)C該物質(zhì)溶液的濃度很大；D在此波長(zhǎng)處，測(cè)定該物質(zhì)的靈敏度較高E在此波長(zhǎng)處，測(cè)定該物質(zhì)的靈敏度較低8．分光光度計(jì)的種類和型號(hào)繁多，并且在不斷發(fā)展和改進(jìn)，但都離不開以下幾個(gè)主要部件（）A光源B單色器C吸收池D檢測(cè)器E記錄儀9．標(biāo)準(zhǔn)曲線法在應(yīng)用過程中，應(yīng)保證的條件有（）A至少有5—7個(gè)點(diǎn)B所有的點(diǎn)必須在一條直線上C待測(cè)樣品濃度應(yīng)包括在標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線范圍之內(nèi)D待測(cè)樣品必須在與標(biāo)準(zhǔn)曲線完全相同的條件下測(cè)定，并使用相同的溶劑系統(tǒng)和顯色系統(tǒng)E測(cè)定條件變化時(shí)，要重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線10．可見分光光度計(jì)的單色器由以下元件組成（）A聚光透鏡B狹縫C準(zhǔn)直鏡D色散元件E光門三、判斷題1．光度分析中，所用顯色劑，必需是只與樣品中被測(cè)組分發(fā)生顯色反應(yīng)，而與其他組分均不發(fā)生顯色反應(yīng)的特效性顯色劑。（）2．紫外吸收光譜與紅外吸收光譜都是分子光譜。（）3．因入射狹縫越窄，通過的光譜帶越窄，單色性越好。所以調(diào)試分光光度計(jì)狹縫的原則是入狹縫越窄越好。（）四、畫圖并簡(jiǎn)述各部件主要作用1．紫外—可見分光光度計(jì)框圖并簡(jiǎn)述各部件主要作用。五、計(jì)算下列化合物的λmax1、2、下列各化合物的紫外吸收λmax3、下列各化合物的紫外吸收λmax紅外分光光度法習(xí)題一、判斷題1．用一個(gè)或幾個(gè)特征峰確定一個(gè)官能團(tuán)的存在，是光譜解析的一條重要原則。（）2．折合質(zhì)量越小，K越大，諧振子的振動(dòng)頻率越大。（）3．特征峰是指在紅外光譜中吸收強(qiáng)度很大，容易辨認(rèn)的吸收峰。（）4．誘導(dǎo)效應(yīng)能使基團(tuán)的吸收峰移向高頻。（）5．化學(xué)鍵的偶極矩越大，伸縮振動(dòng)過程中偶極矩的變化也越大。（）6．只有偶極矩變化的振動(dòng)過程，才能吸收紅外線而產(chǎn)生振動(dòng)能級(jí)躍遷。（）7．誘導(dǎo)效應(yīng)與偶極場(chǎng)效應(yīng)都是通過成鍵電子發(fā)生作用的。（）二、選擇題（一）、單選題1.某化合物受電磁輻射作用后，振動(dòng)能級(jí)發(fā)生變化，所產(chǎn)生的光譜波長(zhǎng)范圍是（）A.紫外光B.X射線C.微波D.紅外線）A.20）A.12）A.32E.可見光C.122.乙烯分子的振動(dòng)自由度為（3.乙炔分析的振動(dòng)自由度為（4.苯分子的振動(dòng)自由度為（B.13B.7D.6E.15C.6D.5E.8B.36C.30D.31E.345.分子式為C8H7ClO3的化合物其不飽和度為（）A.56.CO2分子沒有偶極矩這一事實(shí)表明該分子是（B.4C.6D.2E.3）A.以共價(jià)鍵結(jié)合的B.角形的C.線性的并且對(duì)稱D.非線性的E.以配價(jià)鍵結(jié)合（二）、多選題1.紅外光譜產(chǎn)生的必要條件是（）A.光子的能量與振動(dòng)能級(jí)的能量相等B.光子的頻率是化學(xué)鍵振動(dòng)頻率的整數(shù)倍C.化合物分子必須具有π軌道2.形成氫鍵后ｖOHD.化合物的分子應(yīng)具有n電子E.化學(xué)鍵振動(dòng)過程中Δμ≠0吸收峰特征為（）A.形成氫鍵后變?yōu)榧庹奈辗錍.峰位向高頻移動(dòng)，但峰強(qiáng)變大B.峰位向低頻移動(dòng)，在3500～3300cm-1之間D.峰強(qiáng)不變，峰形變寬E.峰強(qiáng)增大，峰形變寬3.采用溴化鉀壓片法制備試片時(shí)，一般要求（）A.溴化鉀一定是經(jīng)過干燥處理的B.樣品與溴化鉀要在研缽中研磨混勻C.操作要在紅外燈下進(jìn)行D.一般要在紅外燈下，將樣品與溴化鉀在瑪瑙研缽中混勻三、詞語解釋題E.溴化鉀要在600℃馬福爐中灼燒4小時(shí)1.紅外非活性振動(dòng)：2.基頻峰：3.相關(guān)峰：4.特征峰：5.振動(dòng)自由度：6.紅外線：7.伸縮振動(dòng)：四、簡(jiǎn)答題8.彎曲振動(dòng)：9.不飽和度：1.如何用IR光譜區(qū)別苯酚與環(huán)己醇？2.下列化合物能否用IR光譜區(qū)別，為什么？（Ⅰ）（Ⅱ）3.預(yù)測(cè)化合物CH3COOCH2C≡CH在IR哪些區(qū)段有吸收峰，各屬于什么振動(dòng)類型？4.測(cè)定樣品的UV光譜時(shí)，甲醇是良好的常用溶劑，而測(cè)定紅外光譜時(shí)，不能用甲醇作溶劑，為什么？色譜部分選擇單選1．在色譜分析中，要使兩組分完全分離，分離度應(yīng)是（）A0.1B0.5C1.0D≥1.5E0.72在液相色譜中，用紫外吸收檢測(cè)器時(shí)，選用下列哪種溶劑作流動(dòng)相最合適（）A在波長(zhǎng)190nm以下有吸收峰B在波長(zhǎng)為254nm處有吸收峰C在波長(zhǎng)為365nm處有吸收峰D在波長(zhǎng)190nm以上有吸收峰E在波長(zhǎng)為280nm處有吸收峰3液相色譜中，為了獲得較高柱效能，常用的色譜柱是（）A直形柱BS形柱CU形柱D螺旋形柱E不規(guī)則形柱4下列說法中錯(cuò)誤的是（）A氣相色譜法中的固定相稱為固定液。B氣相色譜中給定的色譜柱上，每個(gè)組分都有其各自的塔板數(shù)和塔板高度。C等溫曲線呈線性時(shí)，其對(duì)應(yīng)的色譜峰對(duì)稱。D固定液的選擇性表現(xiàn)在對(duì)沸點(diǎn)相近而類型不同的物質(zhì)有分離能力。E常規(guī)分析中常用填充柱，因?yàn)槊?xì)管柱重現(xiàn)性較差。5氣相色譜法定量分析中，如果采用氫火焰離子化檢測(cè)器，測(cè)定相對(duì)校正因子，應(yīng)選用下列哪種物質(zhì)為基準(zhǔn)（）A苯B環(huán)乙烷C正庚烷D乙醇E丙酮6在氣相色譜法定量分析中，如果采用熱導(dǎo)池為檢測(cè)器，測(cè)定相對(duì)校正因子，應(yīng)選用下列哪種物質(zhì)為基準(zhǔn)（）A苯B正乙烷C正庚烷D乙醇E丙酮7在氣相色譜中當(dāng)兩組分未能完全分離時(shí)，我們說（）A色譜柱的理論塔板數(shù)低B色譜柱的選擇性差C色譜柱的分離度低D色譜柱的分配比小E色譜柱的理論塔板高度大8對(duì)氣相色譜柱分離度影響最大的是（）A載氣種類B載氣流速C色譜柱柱長(zhǎng)D色譜柱柱溫E填充物粒度大小9根據(jù)速率方程，推倒出以A、B和C常數(shù)表示的最佳速度（）A（B/A）1/2；B（C/B）1/2；C（B/C）1/2；D（A/B）1/2；E（B/A）1/210在高效液相色譜中，范氏方程中的哪一項(xiàng)對(duì)柱效的影響可以忽略不記（）A渦流擴(kuò)散項(xiàng)B流動(dòng)相的傳質(zhì)阻力項(xiàng)C固定相的傳質(zhì)阻力項(xiàng)D分子擴(kuò)散項(xiàng)EA+B11有效理論塔板數(shù)與理論塔板數(shù)之間的區(qū)別（）A扣除死體積B增加柱長(zhǎng)C改變流動(dòng)相性質(zhì)D提高分離度E無區(qū)別12利用高效液相色譜法對(duì)試樣進(jìn)行分離時(shí)，首先要選擇的是（）A流速B柱溫C柱壓D固定相E檢測(cè)器13在氣相色譜中，定量的參數(shù)是（）A保留值；B基線寬度；C峰面積；D半峰寬；E分配比；14A吸附色譜法B分配色譜法C離子交換色譜D凝膠色譜法E親和色譜法（1）以固體吸附劑為固定相，以液體溶劑為流動(dòng)相的色譜分離方法，稱（）（2）以固定在載體上的液體為固定相，以液體溶劑為流動(dòng)相的色譜分離方法（）15A氮?dú)釨氫氣C氬氣D氦氣E氨氣（1）使用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)，為提高檢測(cè)器的靈敏度常用的載氣是（）（2）使用氫焰離子化檢測(cè)器時(shí)，在控制一定條件下，采用哪種氣體作載氣檢測(cè)靈敏度高。多選1．色譜柱的柱效率可以用下列何者表示（）A理論塔板數(shù)B分配系數(shù)C保留值D塔板高度E容量因子2在色譜分析中，對(duì)擔(dān)體的要求是（）A表面應(yīng)是化學(xué)惰性的B多孔性C熱穩(wěn)定性好D粒度均勻而細(xì)小E吸附性強(qiáng)3下列擔(dān)體，能用于液相色譜的是（）A硅藻土B氟擔(dān)體C玻璃微球D高分子多孔微球E薄殼型微珠4下列哪些物質(zhì)在薄層色譜中用作吸附劑（）A硅膠B塑料板C氧化鋁D纖維素E聚纖胺5在氣相色譜中，對(duì)于已選定的色譜柱，兩組分屬難分離物質(zhì)對(duì)時(shí)，提高分離度正確的操作方法是（）A選用最佳載氣流速B選擇程序升溫C適當(dāng)降低柱溫D適當(dāng)提高柱溫E選擇靈敏度高的檢測(cè)器6與保留值有關(guān)的是（）A分離度B固定液的相對(duì)極性C相對(duì)重量校正因子D檢測(cè)器的靈敏度E塔板高度計(jì)算題1．已知A、B兩組分的相對(duì)保留值a為1.12，B物質(zhì)容量因子為16.88，當(dāng)在一根填充色譜柱獲得完全分離時(shí)（R=1.5）所需要的理論塔板數(shù)是多少？（3518塊）2．已知惰性氣體及A、B兩組分在一根2米色譜柱上色譜分析得到的色譜圖保留時(shí)間分別為45”,12’20”,15’30”,A、B組分半峰寬W1/2A=30”,W1/2B=35”試計(jì)算A、B兩組分的理論塔板數(shù)N，有塔板數(shù)Neff，組分A的塔板高度。（NA=3371NB=3912NeffA=2973NeffB=3542HA=0.59mm）3．再計(jì)算A、B兩組物質(zhì)理論的理論塔板高度H和有效塔板高度。（HA=0.59mmHB=0.51mmHeffA=0.67mmHeffB=0.57mm）4．再計(jì)算A、B兩物質(zhì)的分離度R。（R=3.44）5．分析某試樣時(shí)兩組分的相對(duì)保留值α2.1=1.13,柱的有效塔板高度為0.1cm,2m柱能否使兩組分完全分離?6．某試樣中含對(duì)、鄰、間甲基苯甲酸及苯甲酸并且全部在色譜圖上出峰，各組分相對(duì)重量校正因子和色譜圖中測(cè)得各峰面積列于下：苯甲酸對(duì)甲苯甲酸鄰甲苯甲酸間甲苯甲酸f’A1.201.501.301.4080mm2450mm240mm290mm2用歸一化法求出各組分的百分含量？（P%＝10.12%；71.73%；5.48%；13.28%）7．為測(cè)定乙酸正丁酯在阿皮松L柱上柱溫為1000C時(shí)的保留指數(shù)，選正庚烷、正辛烷兩個(gè)烷烴與之混合進(jìn)行色譜測(cè)定，在色譜圖上測(cè)得調(diào)整保留時(shí)間的為：正庚烷乙酸正丁酯正辛烷t’R(mm)174.0310.0373.4試計(jì)算正丁酯的保留指數(shù)I。8．某氣相色譜儀用熱導(dǎo)檢測(cè)器在一定的實(shí)驗(yàn)條件下,測(cè)得A、B兩種物質(zhì)的保留時(shí)間tRA=3.26min；tRB==5.45min半峰寬W1/2A=2.32mm,W1/2B=4.98mm,記錄紙速度600mm/h,試計(jì)算A物質(zhì)理論塔板數(shù)和A、B兩物質(zhì)的分離度？（N＝1094R＝3.53）9．有一試樣含有甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物質(zhì)，稱取試樣1.0550克，以環(huán)己酮作內(nèi)標(biāo)物，稱取0.1907克環(huán)己酮加到樣品中，混合均勻后，吸取此試液3ul進(jìn)樣，得到色譜圖，從色譜圖上測(cè)量出各組分峰面積，已知應(yīng)答值S’如下：分組及內(nèi)標(biāo)甲酸乙酸環(huán)己酮丙酸峰面積A（cm2）14.872.6133.042.4應(yīng)答值S’0.2610.5621.0000.938求乙酸和丙酸的百分含量？（乙酸＝17.56%；丙酸＝6.14%）10．在一根25.0cm的柱上，苯的保留時(shí)間為33.0min,峰寬為15.1m