循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀電化學(xué)性能一、試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)1、熟悉循環(huán)伏安法測定試驗(yàn)技術(shù)2、學(xué)習(xí)循環(huán)伏安法測定電極反應(yīng)參數(shù)基本原理3、學(xué)習(xí)固體電極表面處理方法1.施加三角波電壓2.固體電極:溶液中有氧化態(tài)物質(zhì)O時(shí)，在電極上被還原生成還原態(tài)R

O+ne-→R回掃時(shí)R被氧化成O

R→O+ne-

二、試驗(yàn)原理Ag/Agcl鉑盤電極EpcEpaipcipa陰極峰電流ipc，峰電位Epc(pc)陽極峰電流ipa，峰電位Epa(pa)△=pa-pc鐵氰化鉀離子-亞鐵氰化鉀離子氧化還原電對標(biāo)準(zhǔn)電極電位電極電位與電極表面活度Nernst方程峰電流與電極表面活度Randles-Savcik方程二、試驗(yàn)原理應(yīng)用電極過程可逆性計(jì)算電極面積、擴(kuò)散系數(shù)等電化學(xué)參數(shù)表面過程圖形解析可逆體系△

=2.3RT/nF△=59/nmV（25℃）

不可逆體系：△p>59/nmviPa/iPc<1或＞1

速率常數(shù)變小金屬有機(jī)化合物：四個(gè)鐵、四個(gè)五茂環(huán)和四個(gè)—氧化碳組成乙腈溶劑三、試驗(yàn)儀器與試劑儀器：CHI660電化學(xué)工作站，電解池鉑盤工作電極鉑絲輔助電極Ag/AgCl參比電極。試劑：鐵氰化鉀溶液:0.1mol/L；硝酸鉀溶液：1.0mol/L四、試驗(yàn)步驟1、Pt工作電極預(yù)處理

不一樣粒度α-Al2O3粉，拋光，洗去表面污物

超聲水浴中清洗，每次2－3分鐘，重復(fù)三次

平滑光潔和新鮮電極表面。

四、試驗(yàn)步驟2、配制試液5個(gè)50mL容量瓶0.1mol/L鐵氰化鉀溶液

0,0.5mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL1mol/L硝酸鉀溶液5mL用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。+++四、試驗(yàn)步驟3、循環(huán)伏安法測量

將配制系列鐵氰化鉀溶液逐一轉(zhuǎn)移至電解池中，插入潔凈電極系統(tǒng)。起始電位0.8V，轉(zhuǎn)向電位-0.2V，每個(gè)濃度試液（除濃度為0試液外）要完成4種掃描速度：50mV/s，100mV/s，150mV/s，200mV/s進(jìn)行測量。TechniqueCyclicVoltammetryparametersInitE=0.8VHighE=0.8VLowE=-0.2VScanRateSensitivityOK50mV/s，100mV/s，150mV/s，200mV/s1e-005InitialScan-----Negative1.從K4[Fe(CN)6]溶液循環(huán)伏安圖上，讀取ipa、ipc、、

值。2.分別以ipa、

ipc對K4[Fe(CN)6]溶液濃度作圖，說明峰電流與濃度關(guān)系。3.計(jì)算ipa/

ipc值、值；說明K3[Fe(CN)6]在KCl溶液中電極過程可逆性。4.計(jì)算工作電極有效面積。五、數(shù)據(jù)處理ipa、ipc與對應(yīng)c關(guān)系曲線ipa、ipc與對應(yīng)v1/2關(guān)系曲線1、試驗(yàn)前電極表面要處理潔凈。2、為了使液相傳質(zhì)過程只受擴(kuò)散控制，應(yīng)在加入電解質(zhì)和溶液處于靜止下進(jìn)行電解。3、每次掃描之間，為使電極表面恢復(fù)初始狀態(tài)，應(yīng)將電極提起后再放入溶液中，或?qū)⑷芤簲嚢?，等溶液靜止后再掃描。4、防止電極夾頭互碰造成儀器短路注意事項(xiàng)準(zhǔn)備溶液數(shù)據(jù)處理

電極處理保留數(shù)據(jù)打開軟件