甲醇丙酮乙醇的GC定量分析甲醇丙酮乙醇的GC定量分析甲醇丙酮乙醇的GC定量分析xxx公司甲醇丙酮乙醇的GC定量分析文件編號：文件日期：修訂次數(shù)：第1.0次更改批準審核制定方案設(shè)計，管理制度摘要:目的：建立法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇殘留量的測定方法。方法采用毛細管氣相色譜法,色譜柱為HP-Wax;柱溫:50℃保持3min,以20℃/min升溫至120℃保持4min;載氣為氮氣;檢測器為FID;外標法計算含量。結(jié)果：在該色譜條件下,測得各溶劑線性均良好(r=～;平均回收率分別為%,%和%,RSD分別為%,%和%;甲醇、丙酮和乙醇的最低檢測限分別為%、%和%;3批樣品中上述有機溶劑殘留量均符合要求。結(jié)論：該毛細管氣相色譜法靈敏、準確、可靠,適用于本品中有機溶劑殘留量測定。

關(guān)鍵詞:法莫替丁;毛細管氣相色譜法;有機溶劑殘留量

藥物中的殘留溶劑是指在原料藥或賦型劑的生產(chǎn)中,以及在制劑制備過程中產(chǎn)生或使用的有機揮發(fā)性化合物。由于殘留溶劑不僅沒有療效,還可能增加藥物的毒副作用,而且影響藥物的穩(wěn)定性,故所有的有機溶劑應(yīng)盡可能除去。為了保護患者免受藥物中殘留有機溶劑的傷害,需對藥品在生產(chǎn)過程中引入的有機溶劑殘留量進行測定。法莫替丁為組胺H2受體阻滯藥,對胃酸分泌具有明顯的抑制作用,適用于消化性潰瘍(胃、十二指腸潰瘍)、急性胃黏膜病變、反流性食管炎以及胃泌素瘤。由于合成本品過程中使用甲醇等有機溶劑,故有可能會殘留在產(chǎn)品中,本文參考中國藥典2000年版二部法莫替丁項下方法,建立了氣相色譜法,以毛細管柱代替填充柱,同時測定法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇殘留量,結(jié)果表明本法分離度高、靈敏、準確且簡便。

1實驗部分

1.1儀器與試藥

美國惠普公司HP5890型氣相色譜儀,甲醇、丙酮、乙醇及二甲基甲酰胺(DMF)均為分析純試劑。法莫替丁自制樣品(批號1、2、3),法莫替丁市售品(鄭州瑞泰制藥有限公司,批號)。

1.2色譜條件

色譜柱:HP-Wax(鍵合聚乙二醇,30m××μm);柱溫:50℃保持3min,以20℃/min升溫至120℃保持4min;檢測室溫度:200℃;進樣溫度:200℃;載氣:氮氣;柱頭壓:;FDI檢測器;頂空進樣mL。

1.3溶液配制

對照溶液:稱取甲醇、丙酮、乙醇于100mL容量瓶中,加DMF稀釋至刻度,為對照貯備溶液,每1mL含mg甲醇、丙酮、乙醇。依次取、、、、對照貯備溶液

分別至10mL容量瓶中,加DMF稀釋至刻度,制得系列濃度的對照溶液,每1mL含甲醇60.0、120、180、240、300μg;丙酮100、200、300、400、500μg;乙醇100、200、300、400、500μg。

供試品溶液:稱取2g