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(二)液態(tài)食品的組成、濃度與其相對(duì)密度各種液態(tài)食品都有一定的相對(duì)密度,當(dāng)其組成成分或其濃度發(fā)生改變時(shí),其相對(duì)密度也會(huì)發(fā)生改變,故測(cè)其相對(duì)密度可以檢驗(yàn)食品的純度和濃度.真固形物:當(dāng)某一溶液的水分完全蒸發(fā)干涸的所得固形物視固形物:某一溶液由質(zhì)量濃度而知固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)近視值,稱為視固形物溶液越純,視固形物與真固形物的差值越小(二)液態(tài)食品的組成、濃度與其相對(duì)密度1二.測(cè)定比重的意義:
1.比重測(cè)定可以確定食品的質(zhì)量濃度或固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)如蔗糖、酒精等溶液的質(zhì)量濃度測(cè)定2.比重測(cè)定可以了解食品的質(zhì)量和純凈度。正常的液態(tài)食品其相對(duì)密度在一定的范圍內(nèi),當(dāng)因摻假或變質(zhì)等原因引起成分發(fā)生變化時(shí),其相對(duì)密度也會(huì)發(fā)生改變.二.測(cè)定比重的意義:2三.
液態(tài)食品比重的測(cè)定方法測(cè)定液體比重的方法有三種方法:一)韋氏比重稱這種方法比較古老,是用一種古老的測(cè)量比重的儀器,這種方法的優(yōu)點(diǎn),就是樣品量多時(shí)可用,操作比較快,而且也比較準(zhǔn)確,這里我們不講此法,這種儀器目前基本被淘汰,我們只講后兩種方法(比重瓶和比重計(jì)法)。三.
液態(tài)食品比重的測(cè)定方法3二)比重瓶法有些樣品如果要求精密度高或者樣品量少可用比重瓶法。操作步驟:取干凈比重瓶→稱重→裝滿樣品后→于20℃水浴中浸泡30分鐘→使瓶?jī)?nèi)溫度達(dá)到20℃→插入毛細(xì)管的玻璃塞→取出用濾紙擦干外部水→于天平稱量→記錄→將樣品倒出→洗凈比重瓶→在同一溫度同一比重瓶測(cè)定蒸餾水的重量。
二)比重瓶法4普通密度瓶附溫度計(jì)密度瓶普通密度瓶附溫度計(jì)5注意事項(xiàng):①比重瓶要清潔、干燥,測(cè)定時(shí)瓶?jī)?nèi)不能有氣泡產(chǎn)生;②調(diào)節(jié)溫度使天平室內(nèi)的溫度不高于20℃,否則樣品向外溢;③對(duì)于測(cè)樣品中含糖量高,及粘稠液體的比重時(shí),使用毛細(xì)管比重瓶。比重瓶法精確度高這是它的最大優(yōu)點(diǎn),最大缺點(diǎn)就是比較麻煩,要采用分析天平稱幾次,故繁瑣。注意事項(xiàng):6三)比重計(jì)法比重計(jì)法的特點(diǎn):測(cè)定液體樣品操作簡(jiǎn)單迅速,如樣品的量大而不要求十分精確的結(jié)果時(shí),可以采用此法。注意事項(xiàng):1)采用比重計(jì)測(cè)定比重時(shí),玻璃圓筒要放在比較平的實(shí)驗(yàn)臺(tái)或桌面上,使比重計(jì)懸在量筒中心,不要碰及器周和底部。2)選擇的比重計(jì)刻度范圍要合適一般比重計(jì)過大則上浮,過小則下沉觸及底部。三)比重計(jì)法7
一個(gè)封口的玻璃管,內(nèi)有空氣,中間略粗,下部有重錘,能浮在一定密度的液體中。
(1)(2)(3)(4)(1)普通密度計(jì)(2)附有溫度計(jì)的糖錘度密度計(jì)(3)、(4)波美密度計(jì)根據(jù)阿基米德原理設(shè)計(jì)而成。一個(gè)封口的玻璃管,內(nèi)有空氣,中間略粗,下部有重81、錘度計(jì)專門用于測(cè)定糖液濃度的比重計(jì)a.刻度方法:以20℃為標(biāo)準(zhǔn),在蒸餾水中為0,在1%的蔗糖溶液中為1oBx。
b.一般情況下,如測(cè)定時(shí)的溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃,這時(shí)要進(jìn)行讀數(shù)校正。即
T>20℃
讀數(shù)+校正數(shù)
T<
20℃
讀數(shù)-校正數(shù)1、錘度計(jì)專門用于測(cè)定糖液濃度的比重計(jì)9例1:設(shè)觀察錘度計(jì)在23℃為18.84oBx,23℃時(shí)溫度改正數(shù)為0.18,則標(biāo)準(zhǔn)溫度(20℃)時(shí)糖錘度為18.84+0.18=19.02(查表:23℃時(shí)的改正數(shù)0.18,因溫度高于標(biāo)準(zhǔn)溫度所以加上改正數(shù)0.18即為19.02)例1:設(shè)觀察錘度計(jì)在23℃為18.84oBx,23℃時(shí)溫度102.波美計(jì)是以波美度(符號(hào)oB、e)來表示液體濃度大小的。1oB、e=1%a.刻度方法:以20℃為標(biāo)準(zhǔn),在蒸餾水中為0oB、e,在15%的食鹽溶液中為15oB、e。b.輕表與重表c.波美度與相對(duì)密度之間的關(guān)系輕表:oB、e=145/d2020-145重表:oB、e=145-145/d20202.波美計(jì)113.乳稠計(jì)
a.測(cè)定牛奶比重時(shí)可用乳稠計(jì),牛奶的比重一般是1.015~1.045之間,而乳稠計(jì)有20℃/4℃和15℃/15℃兩種,前者較后者測(cè)得的結(jié)果低2度。通過測(cè)定牛乳的比重,可判斷牛奶是摻假或者是否脫脂,所以采用乳稠計(jì)測(cè)定是快速鑒定牛奶質(zhì)量的一種依據(jù)。3.乳稠計(jì)12b.具體操作與其他比重計(jì)使用方法相同,要注意向量筒倒牛奶時(shí)防止產(chǎn)生氣泡,將乳稠計(jì)放入量筒中要靜止1~3分鐘穩(wěn)定后,讀取牛乳液面上的刻度,但要注意牛乳溫度不是20℃時(shí),讀數(shù)要校正,20℃/4℃乳稠計(jì),在10℃~25℃范圍內(nèi),乳溫每高1℃需加上0.2度,相反則減去0.2度。b.具體操作13例2:溫度17℃時(shí)測(cè)得乳稠計(jì)讀數(shù)為32度,則20℃時(shí)應(yīng)該為多少?解:32-0.2(20-17)=32-0.6=31.4(度)即相當(dāng)于比重1.0314?!呷槌碛?jì)讀數(shù)=(比重-1)×1000
例3:25℃時(shí)測(cè)得讀數(shù)為29.8,則20℃時(shí)應(yīng)該為多少?解:29.8+0.2(25-20)=29.8+1.0=30.8度
即相當(dāng)于比重1.0308例2:溫度17℃時(shí)測(cè)得乳稠計(jì)讀數(shù)為32度,則20℃時(shí)應(yīng)該為多14第二節(jié)折光率檢驗(yàn)法
1.概述測(cè)定液態(tài)食品的折射率有如下意義:1)可以確定食品質(zhì)量濃度和可溶性固形物濃度2)可以鑒別食品的組成如:含碳原子數(shù)目相同時(shí),不飽和脂肪酸的折射率比飽和脂肪酸的折射率大得多;不飽和脂肪酸相對(duì)分子質(zhì)量越大,折射率越大;油脂酸度越高,折射率越小。3)可以判斷食品的純度摻雜,質(zhì)量濃度或品質(zhì)改變,折射率都會(huì)發(fā)生改變
第二節(jié)折光率檢驗(yàn)法15
正常情況下,某些液態(tài)食品的折射率有一定的范圍,如芝麻油的折射率在1.4692~1.4791(20℃)之間,蜂蠟的折射率在1.4410~1.4430(75℃)之間,這些液態(tài)食品由于摻雜或品種改變等原因引起食品的品質(zhì)發(fā)生改變時(shí),折射率常常會(huì)發(fā)生變化,故測(cè)定折射率可以初步對(duì)食品進(jìn)行定性,以判斷食品是否正常。正常情況下,某些液態(tài)食品的折射率有一定的范圍16二.食品中可溶性固形物含量與折射率關(guān)系一)光的折射現(xiàn)象與折射定律
=
二.食品中可溶性固形物含量與折射率關(guān)系17二)折射率與樣液固形物的關(guān)系折光儀是利用進(jìn)光棱鏡與折射棱鏡夾著薄薄的樣液,經(jīng)過光的折射測(cè)出折射率,進(jìn)而得到樣液濃度的一種儀器.利用全反射現(xiàn)象,可測(cè)出樣液的折射率:=即:n樣液=n棱鏡×Sinα臨二)折射率與樣液固形物的關(guān)系18樣品棱鏡光的全反射1.α2隨著α1增大而增大。2.當(dāng)α1為90°、α2為臨界角。3.當(dāng)光線從臨界角射入,折射線沿OM面平行射出,為全反射。
樣品棱鏡光的全反射19三.阿貝爾折光儀測(cè)定液體介質(zhì)折光率的原理
阿貝爾折光儀是根據(jù)全反射射現(xiàn)象設(shè)計(jì)的阿貝折光儀的臨界折射棱鏡樣品三.阿貝爾折光儀測(cè)定液體介質(zhì)折光率的原理阿貝折光儀的臨界折20
一).儀器結(jié)構(gòu)(a)是一種典型的阿貝折光儀的結(jié)構(gòu)示意圖,圖(b)是它的外形圖(輔助棱鏡呈開啟狀態(tài))。附圖11阿貝折光儀構(gòu)造圖1.測(cè)量鏡筒2.阿米西棱鏡手輪3.恒溫器接頭4.溫度計(jì)5.測(cè)量棱鏡6.鉸鏈7.輔助棱鏡8.加樣品孔9.反射鏡10.讀數(shù)鏡筒11.轉(zhuǎn)軸12.刻度盤罩13.棱鏡鎖緊扳手14.底座
其中心部件是由兩塊直角棱鏡組成的棱鏡組,下面一塊是可以啟閉的輔助棱鏡,其斜面是磨砂的,液體試樣夾在輔助棱鏡與測(cè)量棱鏡之間,展開成一薄層。
21二)使用方法一.
儀器的安裝將折光儀置于靠窗的桌子或白熾燈前。但勿使儀器置于直照的日光中,以避免液體試樣迅速蒸發(fā)。用橡皮管將測(cè)量棱鏡和輔助棱鏡上保溫夾套的進(jìn)水口與超級(jí)恒溫槽串聯(lián)起來,恒溫溫度以折光儀上的溫度計(jì)讀數(shù)為準(zhǔn)。二.
加樣松開鎖鈕,開啟輔助棱鏡,使其磨砂的斜面處于水平位置,用滴定管加小量丙酮清洗鏡面,促使難揮發(fā)的玷污物逸走,用滴定管時(shí)注意勿使管尖碰撞鏡面。必要時(shí)可用擦鏡紙輕輕吸干鏡面,但切勿用濾紙。待鏡面干燥后,滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上,閉合輔助棱鏡,旋緊鎖鈕。若試樣易揮發(fā),則可在兩棱鏡接近閉合時(shí)從加液小槽中加入,然后閉合兩棱鏡,鎖緊鎖鈕。三.
對(duì)光轉(zhuǎn)動(dòng)手柄,使刻度盤標(biāo)尺上的示值為最小,于是調(diào)節(jié)反射鏡,使入射光進(jìn)入棱鏡組,同時(shí)從測(cè)量望遠(yuǎn)鏡中觀察,使視場(chǎng)最亮。調(diào)節(jié)目鏡,使視場(chǎng)準(zhǔn)絲最清晰。
二)使用方法一.
儀器的安裝22四.
粗調(diào)轉(zhuǎn)動(dòng)手柄,使刻度盤標(biāo)尺上的示值逐漸增大,直至觀察到視場(chǎng)中出現(xiàn)彩色光帶或黑白臨界線為止。五.
消色散轉(zhuǎn)動(dòng)消色散手柄,使視場(chǎng)內(nèi)呈現(xiàn)一個(gè)清晰的明暗臨界線。六.
精調(diào)轉(zhuǎn)動(dòng)手柄,使臨界線正好處在X形準(zhǔn)絲交點(diǎn)上,若此時(shí)又呈微色散,必須重調(diào)消色散手柄,使臨界線明暗清晰。(調(diào)節(jié)過程在右邊目鏡看到的圖像顏色變化如下圖)
四.
粗調(diào)23七.
讀數(shù)試樣的成分對(duì)折光率的影響是極其靈敏的,由
于玷污或試樣中易揮發(fā)組分的蒸發(fā),致使試樣組分
發(fā)生微小的改變,會(huì)導(dǎo)致讀數(shù)不準(zhǔn),因此測(cè)一個(gè)試
樣須應(yīng)重復(fù)取三次樣,測(cè)定這三個(gè)樣品的數(shù)據(jù),再
取其平均值。
八.
儀器校正折光儀的刻度盤上的標(biāo)尺的零點(diǎn)有時(shí)會(huì)發(fā)生移動(dòng),須加以校正。校正的方法是用一種已知折光率的標(biāo)準(zhǔn)液體,一般是用純水,按上述方法進(jìn)行測(cè)定,將平均值與標(biāo)準(zhǔn)值比較,其差值即為校正值。七.
讀數(shù)24三)影響折射率測(cè)定的因素
①光波波長(zhǎng)的影響物質(zhì)的折射率因光波波長(zhǎng)而異。波長(zhǎng)較長(zhǎng)時(shí)物質(zhì)的折射率較小,波長(zhǎng)較短時(shí)物質(zhì)的折射率較大,測(cè)定時(shí)光源通常為白光。當(dāng)白光經(jīng)過棱晶和樣液發(fā)生折射時(shí)因各色光的波長(zhǎng)不同折射程度也不同,折射后分解成為多種色光,這種現(xiàn)象稱為色散。光的色散會(huì)使視野分界線不清,產(chǎn)生測(cè)定誤差。為了消除色散,在阿貝折光儀觀測(cè)筒的下端安裝了色散補(bǔ)償器。
三)影響折射率測(cè)定的因素
①光波波長(zhǎng)25②
溫度的影晌溶液折射率隨溫度變化而變化,溫度高時(shí),折射率減??;溫度降低時(shí),折射率增大。②溫度的影晌26三、旋光法應(yīng)用旋光儀測(cè)量旋光物質(zhì)(光學(xué)活性物質(zhì))的旋光度以確定其含量的分析方法叫旋光法。自然光與偏振光:自然光—有無數(shù)個(gè)與光的前進(jìn)方向互相垂直的光波振動(dòng)面。偏振光—只有一個(gè)與光的前進(jìn)方向互相垂直的光波振動(dòng)面。三、旋光法27物理物理檢驗(yàn)法課件28偏振光的產(chǎn)生方法:1.用尼克爾棱鏡(蘇格蘭人發(fā)明的用兩個(gè)切成了特殊角度并用加拿大香脂粘起來的冰晶石組成。)2.用Polaroid濾光器(美E.H.Land發(fā)明由嵌在透明塑料中的幾種晶體組成。)3.聚乙烯醇人造偏振片例WXG—4型旋光儀偏振光的產(chǎn)生方法:291.旋光度——當(dāng)偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)溶液時(shí),偏振面旋轉(zhuǎn)的角度叫作該物質(zhì)的旋光度。旋光度的大小與光源的波長(zhǎng)、液層厚度、光學(xué)活性物質(zhì)的種類、濃度、溶劑及其溫度有關(guān)。旋光度旋光系數(shù)溶液濃度液層厚度1.旋光度——當(dāng)偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)溶液時(shí),偏振面旋轉(zhuǎn)的302.比旋光度——在一定溫度和一定光源情況下,當(dāng)溶液濃度為1g/ml,液層厚度為1分米時(shí)偏振光所旋轉(zhuǎn)的角度。記為:
=α/LC
——查手冊(cè)得到不同物質(zhì)的比旋光度。
α——
測(cè)定樣液的旋光度。
L——
旋光管長(zhǎng)度(液層厚度)分米。
C——
樣液濃度(所求值)。
t——測(cè)定溫度為20℃。
λ——光源波長(zhǎng)通常為D鈉線589.3nm。2.比旋光度——在一定溫度和一定光源情況下,當(dāng)溶液濃度為1313.變旋光作用具有光學(xué)活性的還原糖類(如葡萄糖,果糖,乳糖,麥芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速變化,然后慚漸變得較緩慢,最后達(dá)到恒定值,這種現(xiàn)象稱為變旋光作用。3.變旋光作用32在用旋光法測(cè)定蜂蜜,商品葡萄糖等含有還原糖的樣品時(shí),樣品配成溶液后,宜放置過夜再測(cè)定。若需立即測(cè)定,可將中性溶液(pH7)加熱至沸,或加幾滴氨水后再稀釋定容;若溶液已經(jīng)稀釋定容,則可加入碳酸鈉干粉至石蕊試紙剛顯堿性。在堿性溶液中,變旋光作用迅速,很快達(dá)到平衡。但微堿性溶液不宜放置過久,溫度也不可太高,以免破壞果糖。在用旋光法測(cè)定蜂蜜,商品葡萄糖等含有還原糖的樣品時(shí),樣品配成33光源起偏器小棱鏡旋光管補(bǔ)償器檢偏器目鏡檢糖計(jì)最基本的光學(xué)元件示意圖光源起偏器小棱鏡旋光管補(bǔ)償器檢偏器目鏡檢糖計(jì)最基本的光學(xué)元件34
圖一旋光儀的原理圖圖一旋光儀的原35從光源(1)射出的光線,通過聚光鏡(3)、濾色鏡(4)經(jīng)起偏鏡(5)成為平面偏振光,在半波片(6)處產(chǎn)生三分視場(chǎng)。通過檢偏鏡(8)及物、目鏡組(9)可以觀察到如圖二所示的三種情況。轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡,只有在零度時(shí)(旋光儀出廠前調(diào)整好)視場(chǎng)中三部分亮度一致(如圖二c)。物理物理檢驗(yàn)法課件36
圖二
旋光儀的三分視野圖圖二
旋光儀的三分視野圖37第三節(jié)食品的物性測(cè)定食品除了營(yíng)養(yǎng)價(jià)值外,它的物理性能也很重要。在食品生產(chǎn)過程中,存在著大量與物性量化相關(guān)的問題。
物理性能是食品重要的品質(zhì)因素,主要包括:硬度、脆性、膠粘性、回復(fù)性、彈性、凝膠強(qiáng)度、耐壓性、可延伸性及剪切性等,它們?cè)谀撤N程度上可以反映出食品的感官質(zhì)量。第三節(jié)食品的物性測(cè)定38一、色度測(cè)定(一)飲料用水色度的測(cè)定純潔的水是無色透明的。但一般的天然水中存在有各種溶解物質(zhì)或不溶于水的黏土類細(xì)小懸浮物,使水呈現(xiàn)各種顏色。如含腐殖質(zhì)或高鐵較多的水,常呈黃色;含低鐵化合物較高的水呈淡綠藍(lán)色;硫化氫被氧化所析出的硫,能使水呈淺藍(lán)色。
一、色度測(cè)定39色度——被測(cè)水樣與特別制備的一組有色標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色比較值。潔凈的天然水的色度一般在15~25度之間,自來水的色度多在5~10度。色度——被測(cè)水樣與特別制備的一組有色標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色比較值。40水的色度有“真色”與“表色”之分?!罢嫔薄赣贸吻寤螂x心等法除去懸浮物后的色度?!氨砩薄溉苡谒畼又形镔|(zhì)的顏色和懸浮物顏色的總稱。在分析報(bào)告中必須注明測(cè)定的是水樣的真色還是表色。水的色度有“真色”與“表色”之分。41測(cè)定水的色度有:鉑鈷比色法——測(cè)定水的色度的標(biāo)準(zhǔn)方法,此法操作簡(jiǎn)便,色度穩(wěn)定,標(biāo)準(zhǔn)比色系列保存適宜,可長(zhǎng)時(shí)間使用,但其中所用的氯鉑酸鉀太貴,大量使用時(shí)不經(jīng)濟(jì)。2.鉻鈷比色法——以重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀,便宜而且易保存,只是標(biāo)準(zhǔn)比色系列保存時(shí)問較短。兩種方法的精密度和準(zhǔn)確度相同。測(cè)定水的色度有:42二、粘度測(cè)定粘度——液體的粘稠程度,它是液體在外力作用下發(fā)生流動(dòng)時(shí),分子間所產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力。粘度的大小是判斷液態(tài)食品品質(zhì)的一項(xiàng)重要物理常數(shù)。粘度有絕對(duì)粘度、運(yùn)動(dòng)粘度、條件粘度和相對(duì)粘度之分。二、粘度測(cè)定43粘度的大小隨溫度的變化而變化。溫度愈↑,粘度愈↓。純水在20℃時(shí)的絕對(duì)粘度為10—3pa·s。測(cè)定液體粘度可以了解樣品的穩(wěn)定性,亦可揭示干物質(zhì)的量與其相應(yīng)的濃度。粘度的數(shù)值有助于解釋生產(chǎn)、科研的結(jié)果。粘度的大小隨溫度的變化而變化。44粘度的測(cè)定方法按測(cè)試手段分為:毛細(xì)管粘度計(jì)法、旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)法、滑球粘度計(jì)法等。毛細(xì)管粘度計(jì)法設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、精度高。后兩種需要貴重的特殊儀器,適用于研究部門。粘度的測(cè)定方法按測(cè)試手段分為:45(一)毛細(xì)管粘度計(jì)法1.原理毛細(xì)管粘度計(jì)測(cè)定的是運(yùn)動(dòng)粘度。由樣液通過一定規(guī)格的毛細(xì)管所需的時(shí)間求得樣液的粘度。2.儀器取一定體積的液體在嚴(yán)格的溫度與固定的液面高度的控制下,使其流經(jīng)毛細(xì)管粘度計(jì)而計(jì)算其流經(jīng)時(shí)間。根據(jù)流經(jīng)時(shí)間與粘度計(jì)的校正常數(shù)的乘積即可得動(dòng)力粘度。(一)毛細(xì)管粘度計(jì)法46物理物理檢驗(yàn)法課件47(二)旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)法
1.原理旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)上的同步電機(jī)l以一定的速度帶動(dòng)刻度圓盤2旋轉(zhuǎn),又通過游絲3和轉(zhuǎn)軸帶動(dòng)轉(zhuǎn)子4旋轉(zhuǎn)。若轉(zhuǎn)子未受到阻力,則游絲與刻度圓盤同速旋轉(zhuǎn);當(dāng)樣液存在時(shí),轉(zhuǎn)子受到粘滯阻力的作用使游絲產(chǎn)生力矩。當(dāng)兩力達(dá)到平衡時(shí),與游絲相連的指針5在刻度圓盤上指示出一數(shù)值,根據(jù)這一數(shù)值,結(jié)合轉(zhuǎn)子號(hào)數(shù)及轉(zhuǎn)速即可算出被測(cè)樣液的絕對(duì)粘度。(二)旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)法48物理物理檢驗(yàn)法課件49(二)液態(tài)食品的組成、濃度與其相對(duì)密度各種液態(tài)食品都有一定的相對(duì)密度,當(dāng)其組成成分或其濃度發(fā)生改變時(shí),其相對(duì)密度也會(huì)發(fā)生改變,故測(cè)其相對(duì)密度可以檢驗(yàn)食品的純度和濃度.真固形物:當(dāng)某一溶液的水分完全蒸發(fā)干涸的所得固形物視固形物:某一溶液由質(zhì)量濃度而知固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)近視值,稱為視固形物溶液越純,視固形物與真固形物的差值越小(二)液態(tài)食品的組成、濃度與其相對(duì)密度50二.測(cè)定比重的意義:
1.比重測(cè)定可以確定食品的質(zhì)量濃度或固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)如蔗糖、酒精等溶液的質(zhì)量濃度測(cè)定2.比重測(cè)定可以了解食品的質(zhì)量和純凈度。正常的液態(tài)食品其相對(duì)密度在一定的范圍內(nèi),當(dāng)因摻假或變質(zhì)等原因引起成分發(fā)生變化時(shí),其相對(duì)密度也會(huì)發(fā)生改變.二.測(cè)定比重的意義:51三.
液態(tài)食品比重的測(cè)定方法測(cè)定液體比重的方法有三種方法:一)韋氏比重稱這種方法比較古老,是用一種古老的測(cè)量比重的儀器,這種方法的優(yōu)點(diǎn),就是樣品量多時(shí)可用,操作比較快,而且也比較準(zhǔn)確,這里我們不講此法,這種儀器目前基本被淘汰,我們只講后兩種方法(比重瓶和比重計(jì)法)。三.
液態(tài)食品比重的測(cè)定方法52二)比重瓶法有些樣品如果要求精密度高或者樣品量少可用比重瓶法。操作步驟:取干凈比重瓶→稱重→裝滿樣品后→于20℃水浴中浸泡30分鐘→使瓶?jī)?nèi)溫度達(dá)到20℃→插入毛細(xì)管的玻璃塞→取出用濾紙擦干外部水→于天平稱量→記錄→將樣品倒出→洗凈比重瓶→在同一溫度同一比重瓶測(cè)定蒸餾水的重量。
二)比重瓶法53普通密度瓶附溫度計(jì)密度瓶普通密度瓶附溫度計(jì)54注意事項(xiàng):①比重瓶要清潔、干燥,測(cè)定時(shí)瓶?jī)?nèi)不能有氣泡產(chǎn)生;②調(diào)節(jié)溫度使天平室內(nèi)的溫度不高于20℃,否則樣品向外溢;③對(duì)于測(cè)樣品中含糖量高,及粘稠液體的比重時(shí),使用毛細(xì)管比重瓶。比重瓶法精確度高這是它的最大優(yōu)點(diǎn),最大缺點(diǎn)就是比較麻煩,要采用分析天平稱幾次,故繁瑣。注意事項(xiàng):55三)比重計(jì)法比重計(jì)法的特點(diǎn):測(cè)定液體樣品操作簡(jiǎn)單迅速,如樣品的量大而不要求十分精確的結(jié)果時(shí),可以采用此法。注意事項(xiàng):1)采用比重計(jì)測(cè)定比重時(shí),玻璃圓筒要放在比較平的實(shí)驗(yàn)臺(tái)或桌面上,使比重計(jì)懸在量筒中心,不要碰及器周和底部。2)選擇的比重計(jì)刻度范圍要合適一般比重計(jì)過大則上浮,過小則下沉觸及底部。三)比重計(jì)法56
一個(gè)封口的玻璃管,內(nèi)有空氣,中間略粗,下部有重錘,能浮在一定密度的液體中。
(1)(2)(3)(4)(1)普通密度計(jì)(2)附有溫度計(jì)的糖錘度密度計(jì)(3)、(4)波美密度計(jì)根據(jù)阿基米德原理設(shè)計(jì)而成。一個(gè)封口的玻璃管,內(nèi)有空氣,中間略粗,下部有重571、錘度計(jì)專門用于測(cè)定糖液濃度的比重計(jì)a.刻度方法:以20℃為標(biāo)準(zhǔn),在蒸餾水中為0,在1%的蔗糖溶液中為1oBx。
b.一般情況下,如測(cè)定時(shí)的溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃,這時(shí)要進(jìn)行讀數(shù)校正。即
T>20℃
讀數(shù)+校正數(shù)
T<
20℃
讀數(shù)-校正數(shù)1、錘度計(jì)專門用于測(cè)定糖液濃度的比重計(jì)58例1:設(shè)觀察錘度計(jì)在23℃為18.84oBx,23℃時(shí)溫度改正數(shù)為0.18,則標(biāo)準(zhǔn)溫度(20℃)時(shí)糖錘度為18.84+0.18=19.02(查表:23℃時(shí)的改正數(shù)0.18,因溫度高于標(biāo)準(zhǔn)溫度所以加上改正數(shù)0.18即為19.02)例1:設(shè)觀察錘度計(jì)在23℃為18.84oBx,23℃時(shí)溫度592.波美計(jì)是以波美度(符號(hào)oB、e)來表示液體濃度大小的。1oB、e=1%a.刻度方法:以20℃為標(biāo)準(zhǔn),在蒸餾水中為0oB、e,在15%的食鹽溶液中為15oB、e。b.輕表與重表c.波美度與相對(duì)密度之間的關(guān)系輕表:oB、e=145/d2020-145重表:oB、e=145-145/d20202.波美計(jì)603.乳稠計(jì)
a.測(cè)定牛奶比重時(shí)可用乳稠計(jì),牛奶的比重一般是1.015~1.045之間,而乳稠計(jì)有20℃/4℃和15℃/15℃兩種,前者較后者測(cè)得的結(jié)果低2度。通過測(cè)定牛乳的比重,可判斷牛奶是摻假或者是否脫脂,所以采用乳稠計(jì)測(cè)定是快速鑒定牛奶質(zhì)量的一種依據(jù)。3.乳稠計(jì)61b.具體操作與其他比重計(jì)使用方法相同,要注意向量筒倒牛奶時(shí)防止產(chǎn)生氣泡,將乳稠計(jì)放入量筒中要靜止1~3分鐘穩(wěn)定后,讀取牛乳液面上的刻度,但要注意牛乳溫度不是20℃時(shí),讀數(shù)要校正,20℃/4℃乳稠計(jì),在10℃~25℃范圍內(nèi),乳溫每高1℃需加上0.2度,相反則減去0.2度。b.具體操作62例2:溫度17℃時(shí)測(cè)得乳稠計(jì)讀數(shù)為32度,則20℃時(shí)應(yīng)該為多少?解:32-0.2(20-17)=32-0.6=31.4(度)即相當(dāng)于比重1.0314?!呷槌碛?jì)讀數(shù)=(比重-1)×1000
例3:25℃時(shí)測(cè)得讀數(shù)為29.8,則20℃時(shí)應(yīng)該為多少?解:29.8+0.2(25-20)=29.8+1.0=30.8度
即相當(dāng)于比重1.0308例2:溫度17℃時(shí)測(cè)得乳稠計(jì)讀數(shù)為32度,則20℃時(shí)應(yīng)該為多63第二節(jié)折光率檢驗(yàn)法
1.概述測(cè)定液態(tài)食品的折射率有如下意義:1)可以確定食品質(zhì)量濃度和可溶性固形物濃度2)可以鑒別食品的組成如:含碳原子數(shù)目相同時(shí),不飽和脂肪酸的折射率比飽和脂肪酸的折射率大得多;不飽和脂肪酸相對(duì)分子質(zhì)量越大,折射率越大;油脂酸度越高,折射率越小。3)可以判斷食品的純度摻雜,質(zhì)量濃度或品質(zhì)改變,折射率都會(huì)發(fā)生改變
第二節(jié)折光率檢驗(yàn)法64
正常情況下,某些液態(tài)食品的折射率有一定的范圍,如芝麻油的折射率在1.4692~1.4791(20℃)之間,蜂蠟的折射率在1.4410~1.4430(75℃)之間,這些液態(tài)食品由于摻雜或品種改變等原因引起食品的品質(zhì)發(fā)生改變時(shí),折射率常常會(huì)發(fā)生變化,故測(cè)定折射率可以初步對(duì)食品進(jìn)行定性,以判斷食品是否正常。正常情況下,某些液態(tài)食品的折射率有一定的范圍65二.食品中可溶性固形物含量與折射率關(guān)系一)光的折射現(xiàn)象與折射定律
=
二.食品中可溶性固形物含量與折射率關(guān)系66二)折射率與樣液固形物的關(guān)系折光儀是利用進(jìn)光棱鏡與折射棱鏡夾著薄薄的樣液,經(jīng)過光的折射測(cè)出折射率,進(jìn)而得到樣液濃度的一種儀器.利用全反射現(xiàn)象,可測(cè)出樣液的折射率:=即:n樣液=n棱鏡×Sinα臨二)折射率與樣液固形物的關(guān)系67樣品棱鏡光的全反射1.α2隨著α1增大而增大。2.當(dāng)α1為90°、α2為臨界角。3.當(dāng)光線從臨界角射入,折射線沿OM面平行射出,為全反射。
樣品棱鏡光的全反射68三.阿貝爾折光儀測(cè)定液體介質(zhì)折光率的原理
阿貝爾折光儀是根據(jù)全反射射現(xiàn)象設(shè)計(jì)的阿貝折光儀的臨界折射棱鏡樣品三.阿貝爾折光儀測(cè)定液體介質(zhì)折光率的原理阿貝折光儀的臨界折69
一).儀器結(jié)構(gòu)(a)是一種典型的阿貝折光儀的結(jié)構(gòu)示意圖,圖(b)是它的外形圖(輔助棱鏡呈開啟狀態(tài))。附圖11阿貝折光儀構(gòu)造圖1.測(cè)量鏡筒2.阿米西棱鏡手輪3.恒溫器接頭4.溫度計(jì)5.測(cè)量棱鏡6.鉸鏈7.輔助棱鏡8.加樣品孔9.反射鏡10.讀數(shù)鏡筒11.轉(zhuǎn)軸12.刻度盤罩13.棱鏡鎖緊扳手14.底座
其中心部件是由兩塊直角棱鏡組成的棱鏡組,下面一塊是可以啟閉的輔助棱鏡,其斜面是磨砂的,液體試樣夾在輔助棱鏡與測(cè)量棱鏡之間,展開成一薄層。
70二)使用方法一.
儀器的安裝將折光儀置于靠窗的桌子或白熾燈前。但勿使儀器置于直照的日光中,以避免液體試樣迅速蒸發(fā)。用橡皮管將測(cè)量棱鏡和輔助棱鏡上保溫夾套的進(jìn)水口與超級(jí)恒溫槽串聯(lián)起來,恒溫溫度以折光儀上的溫度計(jì)讀數(shù)為準(zhǔn)。二.
加樣松開鎖鈕,開啟輔助棱鏡,使其磨砂的斜面處于水平位置,用滴定管加小量丙酮清洗鏡面,促使難揮發(fā)的玷污物逸走,用滴定管時(shí)注意勿使管尖碰撞鏡面。必要時(shí)可用擦鏡紙輕輕吸干鏡面,但切勿用濾紙。待鏡面干燥后,滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上,閉合輔助棱鏡,旋緊鎖鈕。若試樣易揮發(fā),則可在兩棱鏡接近閉合時(shí)從加液小槽中加入,然后閉合兩棱鏡,鎖緊鎖鈕。三.
對(duì)光轉(zhuǎn)動(dòng)手柄,使刻度盤標(biāo)尺上的示值為最小,于是調(diào)節(jié)反射鏡,使入射光進(jìn)入棱鏡組,同時(shí)從測(cè)量望遠(yuǎn)鏡中觀察,使視場(chǎng)最亮。調(diào)節(jié)目鏡,使視場(chǎng)準(zhǔn)絲最清晰。
二)使用方法一.
儀器的安裝71四.
粗調(diào)轉(zhuǎn)動(dòng)手柄,使刻度盤標(biāo)尺上的示值逐漸增大,直至觀察到視場(chǎng)中出現(xiàn)彩色光帶或黑白臨界線為止。五.
消色散轉(zhuǎn)動(dòng)消色散手柄,使視場(chǎng)內(nèi)呈現(xiàn)一個(gè)清晰的明暗臨界線。六.
精調(diào)轉(zhuǎn)動(dòng)手柄,使臨界線正好處在X形準(zhǔn)絲交點(diǎn)上,若此時(shí)又呈微色散,必須重調(diào)消色散手柄,使臨界線明暗清晰。(調(diào)節(jié)過程在右邊目鏡看到的圖像顏色變化如下圖)
四.
粗調(diào)72七.
讀數(shù)試樣的成分對(duì)折光率的影響是極其靈敏的,由
于玷污或試樣中易揮發(fā)組分的蒸發(fā),致使試樣組分
發(fā)生微小的改變,會(huì)導(dǎo)致讀數(shù)不準(zhǔn),因此測(cè)一個(gè)試
樣須應(yīng)重復(fù)取三次樣,測(cè)定這三個(gè)樣品的數(shù)據(jù),再
取其平均值。
八.
儀器校正折光儀的刻度盤上的標(biāo)尺的零點(diǎn)有時(shí)會(huì)發(fā)生移動(dòng),須加以校正。校正的方法是用一種已知折光率的標(biāo)準(zhǔn)液體,一般是用純水,按上述方法進(jìn)行測(cè)定,將平均值與標(biāo)準(zhǔn)值比較,其差值即為校正值。七.
讀數(shù)73三)影響折射率測(cè)定的因素
①光波波長(zhǎng)的影響物質(zhì)的折射率因光波波長(zhǎng)而異。波長(zhǎng)較長(zhǎng)時(shí)物質(zhì)的折射率較小,波長(zhǎng)較短時(shí)物質(zhì)的折射率較大,測(cè)定時(shí)光源通常為白光。當(dāng)白光經(jīng)過棱晶和樣液發(fā)生折射時(shí)因各色光的波長(zhǎng)不同折射程度也不同,折射后分解成為多種色光,這種現(xiàn)象稱為色散。光的色散會(huì)使視野分界線不清,產(chǎn)生測(cè)定誤差。為了消除色散,在阿貝折光儀觀測(cè)筒的下端安裝了色散補(bǔ)償器。
三)影響折射率測(cè)定的因素
①光波波長(zhǎng)74②
溫度的影晌溶液折射率隨溫度變化而變化,溫度高時(shí),折射率減??;溫度降低時(shí),折射率增大。②溫度的影晌75三、旋光法應(yīng)用旋光儀測(cè)量旋光物質(zhì)(光學(xué)活性物質(zhì))的旋光度以確定其含量的分析方法叫旋光法。自然光與偏振光:自然光—有無數(shù)個(gè)與光的前進(jìn)方向互相垂直的光波振動(dòng)面。偏振光—只有一個(gè)與光的前進(jìn)方向互相垂直的光波振動(dòng)面。三、旋光法76物理物理檢驗(yàn)法課件77偏振光的產(chǎn)生方法:1.用尼克爾棱鏡(蘇格蘭人發(fā)明的用兩個(gè)切成了特殊角度并用加拿大香脂粘起來的冰晶石組成。)2.用Polaroid濾光器(美E.H.Land發(fā)明由嵌在透明塑料中的幾種晶體組成。)3.聚乙烯醇人造偏振片例WXG—4型旋光儀偏振光的產(chǎn)生方法:781.旋光度——當(dāng)偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)溶液時(shí),偏振面旋轉(zhuǎn)的角度叫作該物質(zhì)的旋光度。旋光度的大小與光源的波長(zhǎng)、液層厚度、光學(xué)活性物質(zhì)的種類、濃度、溶劑及其溫度有關(guān)。旋光度旋光系數(shù)溶液濃度液層厚度1.旋光度——當(dāng)偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)溶液時(shí),偏振面旋轉(zhuǎn)的792.比旋光度——在一定溫度和一定光源情況下,當(dāng)溶液濃度為1g/ml,液層厚度為1分米時(shí)偏振光所旋轉(zhuǎn)的角度。記為:
=α/LC
——查手冊(cè)得到不同物質(zhì)的比旋光度。
α——
測(cè)定樣液的旋光度。
L——
旋光管長(zhǎng)度(液層厚度)分米。
C——
樣液濃度(所求值)。
t——測(cè)定溫度為20℃。
λ——光源波長(zhǎng)通常為D鈉線589.3nm。2.比旋光度——在一定溫度和一定光源情況下,當(dāng)溶液濃度為1803.變旋光作用具有光學(xué)活性的還原糖類(如葡萄糖,果糖,乳糖,麥芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速變化,然后慚漸變得較緩慢,最后達(dá)到恒定值,這種現(xiàn)象稱為變旋光作用。3.變旋光作用81在用旋光法測(cè)定蜂蜜,商品葡萄糖等含有還原糖的樣品時(shí),樣品配成溶液后,宜放置過夜再測(cè)定。若需立即測(cè)定,可將中性溶液(pH7)加熱至沸,或加幾滴氨水后再稀釋定容;若溶液已經(jīng)稀釋定容,則可加入碳酸鈉干粉至石蕊試紙剛顯堿性。在堿性溶液中,變旋光作用迅速,很快達(dá)到平衡。但微堿性溶液不宜放置過久,溫度也不可太高,以免破壞果糖。在用旋光法測(cè)定蜂蜜,商品葡萄糖等含有還原糖的樣品時(shí),樣品配成82光源起偏器小棱鏡旋光管補(bǔ)償器檢偏器目鏡檢糖計(jì)最基本的光學(xué)元件示意圖光源起偏器小棱鏡旋光管補(bǔ)償器檢偏器目鏡檢糖計(jì)最基本的光學(xué)元件83
圖一旋光儀的原理圖圖一旋光儀的原84從光源(1)射出的光線,通過聚光鏡(3)、濾色鏡(4)經(jīng)起偏鏡(5)成為平面偏振光,在半波片(6)處產(chǎn)生三分視場(chǎng)。通過檢偏鏡(8)及物、目鏡組(9)可以觀察到如圖二所示的三種情況
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