蘇州大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）

稀土La2O3粉末對(duì)激光增材制造多孔AZ61D合金的組織及性能影響

目錄

18035_WPSOffice_Level1

摘要 1

2225_WPSOffice_Level1

Abstract 2

17809_WPSOffice_Level1

第一章.緒論 3

2225_WPSOffice_Level2

1.1多孔金屬 3

17809_WPSOffice_Level2

1.2鎂及鎂合金 3

2225_WPSOffice_Level3

1.2.1鎂合金的發(fā)展及優(yōu)勢(shì) 3

17809_WPSOffice_Level3

1.2.2鎂合金的應(yīng)用 4

4090_WPSOffice_Level2

1.3SLM技術(shù) 6

4090_WPSOffice_Level3

1.3.1SLM技術(shù)的原理與特點(diǎn) 6

21906_WPSOffice_Level3

1.3.2SLM鎂合金技術(shù)研究現(xiàn)狀 7

21906_WPSOffice_Level2

1.4本課題研究?jī)?nèi)容和意義 8

24191_WPSOffice_Level3

1.4.1內(nèi)容 8

7693_WPSOffice_Level3

1.4.2意義 8

4090_WPSOffice_Level1

第二章實(shí)驗(yàn)材料、設(shè)備與方法 8

24191_WPSOffice_Level2

2.1實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料 8

23054_WPSOffice_Level3

2.1.1實(shí)驗(yàn)基板材料 8

22776_WPSOffice_Level3

2.1.2實(shí)驗(yàn)所用金屬粉末 9

7693_WPSOffice_Level2

2.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備 10

6823_WPSOffice_Level3

2.2.1制粉設(shè)備 10

21702_WPSOffice_Level3

2.2.2加工設(shè)備 11

14740_WPSOffice_Level3

2.2.3測(cè)試設(shè)備 13

23054_WPSOffice_Level2

2.3實(shí)驗(yàn)方法 14

24474_WPSOffice_Level3

2.3.1設(shè)定試驗(yàn)參數(shù) 14

1640_WPSOffice_Level3

2.3.2掃描電鏡和組織物相分析 15

17612_WPSOffice_Level3

2.3.3顯微硬度測(cè)試 15

21906_WPSOffice_Level1

第三章稀土La2O3對(duì)SLM成形多孔AZ61D合金的組織及性能影響的研究 15

22776_WPSOffice_Level2

3.1稀土La2O3對(duì)SLM成形多孔AZ61D合金的表面形貌的影響 16

6823_WPSOffice_Level2

3.2稀土La2O3對(duì)SLM成形多孔AZ61D合金的橫縱截面形貌的影響 17

21702_WPSOffice_Level2

3.3SLM成形多孔AZ61D與混合AZ61D（0.5%La2O3）鎂合金的XRD相分析 19

14740_WPSOffice_Level2

3.4SLM成形多孔AZ61D與混合AZ61D（0.5%La2O3）鎂合金的顯微組織與成分研究 20

7668_WPSOffice_Level3

3.4.1多孔AZ61D顯微組織和成分研究 20

279_WPSOffice_Level3

3.4.2多孔混合AZ61D顯微組織和成分研究 25

24474_WPSOffice_Level2

3.5稀土La2O3對(duì)SLM成形多孔AZ61D合金的顯微硬度的影響 28

24191_WPSOffice_Level1

第四章結(jié)論與展望 31

1640_WPSOffice_Level2

4.1結(jié)論 31

17612_WPSOffice_Level2

4.2展望 32

7693_WPSOffice_Level1

參考文獻(xiàn) 33

23054_WPSOffice_Level1

致謝 34

摘要

Mg合金是最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，比強(qiáng)度、比剛度高，有很強(qiáng)的抗輻射本領(lǐng)，可以廣泛應(yīng)用于航空航天、電子、和軍事等領(lǐng)域，且有很好的發(fā)展空間。但是自身的加工和物理化學(xué)特性的制約，實(shí)際應(yīng)用方面卻很小，而且鑄造Mg合金的氣孔缺陷很多，組織晶粒粗大。選擇性激光熔化技術(shù)的興起有望推動(dòng)Mg合金的應(yīng)用，添加了稀土La2O3粉末后的合金性能也備受關(guān)注。

本文以純AZ61D粉末和添加了0.5%La2O3的AZ61D粉末為原料，利用選取激光熔化技術(shù)成形，利用掃描電鏡對(duì)試樣進(jìn)行截面形貌、顯微組織和成分的分析，運(yùn)用EDS進(jìn)行元素分析，放大20倍觀察截面斷口形貌，放大500、1000、2000倍來(lái)觀察顯微組織，利用XRD衍射儀對(duì)試樣進(jìn)行物相分析，分析試樣相的組成。利用顯微硬度計(jì)對(duì)試樣進(jìn)行硬度分析。主要研究了稀土La2O3粉末對(duì)激光增材制造多孔AZ61D合金的組織及性能影響。

研究結(jié)果表明，（1）加入了稀土氧化鑭后的AZ61D合金表面的球化現(xiàn)象稍有增多，表面有更多的氣體缺陷。（2）多孔AZ61D合金中的α相為Mg，β相為Mg17Al12，加入了稀土氧化鑭以后，在β相中，Al元素會(huì)和稀土元素La發(fā)生反應(yīng)，生成稀土化合物Al11La3。（3）通過(guò)顯微組織的觀察，加入氧化鑭后，晶粒明顯獲得細(xì)化。（4）硬度方面，加入氧化鑭的AZ61D合金硬度提高了，力學(xué)性能更好了。

關(guān)鍵詞：選區(qū)激光熔化AZ61D鎂合金稀土

Abstract

Mgalloyisthelightestmetalstructuralmaterial,hashigherspecificstrengthandspecificrigidity,andhasstrongradiationresistance.Itcanbewidelyusedinaerospace,electronics,andmilitaryfields,andhasagoodspacefordevelopment.However,thelimitationsofitsprocessingandphysicochemicalpropertiesareactuallyverysmall,andthecastMgalloyhasmanyporedefectsandcoarsegrains.TheriseofselectivelasermeltingtechnologyisexpectedtopromotetheapplicationofMgalloys,andthepropertiesofalloysafteradditionofrareearthLa2O3powdershavealsoattractedattention.

ThispaperusespureAZ61DpowderandAZ61Dpowderwith0.5%La2O3asrawmaterials,usesselectivelasermeltingtechnology,usesscanningelectronmicroscopytoanalyzethecross-sectionalmorphology,microstructureandcompositionofthesample,andusesEDSforelementalanalysistoenlarge20Thecross-sectionfracturemorphologywasobservedtwice,andthemicrostructurewasobservedat500,1000,and2000magnifications.TheX-raydiffractionpatternwasusedtoanalyzethephaseofthesampleandthecompositionofthesamplephasewasanalyzed.Hardnessanalysiswasperformedonthesamplesusingamicrohardnesstester.TheeffectsofrareearthLa2O3powdersonthemicrostructureandpropertiesofporousAZ61Dalloysproducedbylaseradditivewerestudied.

Theresultsshowthat(1)thespherulizationonthesurfaceofAZ61Dalloyafteradditionofrareearthyttriumoxideisslightlyincreasedandthesurfacehasmoregasdefects.(2)InporousAZ61Dalloy,theαphaseisMg,andtheβphaseisMg17Al12.Afteraddingtherareearthyttriumoxide,AlreactswiththerareearthLaintheβphasetoformtherareearthcompoundAl11La3.(3)Throughtheobservationofthemicrostructure,aftertheadditionofniobiumoxide,thecrystalgrainsareclearlyrefined.(4)Intermsofhardness,thehardnessoftheAZ61Dalloyaddedwithniobiumoxideisimproved,andthemechanicalpropertiesarebetter.

Keywords:SelectivelasermeltingAZ61DmagnesiumalloyRareearth

第一章.緒論

1.1多孔金屬

多孔金屬是將細(xì)小球狀體（又稱粉末）高溫?zé)Y(jié)形成的金屬，極微小金屬充滿了金屬內(nèi)部的各個(gè)方向，因此稱為多孔金屬，又名多孔透氣鋼或透氣金屬。多孔金屬的能量吸收性很好，制振效果好，它的比表面積大，有四分之一通孔，比重小，比強(qiáng)度大

REF_Ref514486895\r\h

[11]

。多孔金屬已廣泛應(yīng)用于各種新興領(lǐng)域。

1.2鎂及鎂合金

1.2.1鎂合金的發(fā)展及優(yōu)勢(shì)

當(dāng)今世界，社會(huì)經(jīng)濟(jì)高速發(fā)展，人們生活對(duì)金屬材料的需要和消耗突飛猛進(jìn)。如我們所知，在金屬材料的應(yīng)用中，鋁合金和鋼鐵一直是使用最多的金屬材料，也是應(yīng)用范圍最廣的材料，但是，地球上已經(jīng)找到的鋁土礦和鐵礦石可以使用的期限只有約50和70年。對(duì)于我國(guó)來(lái)說(shuō)，儲(chǔ)存量更少。另外一方面鋼鐵制品在使用過(guò)程中或產(chǎn)生大量的污染氣體，造成高能耗。鋁在制備環(huán)節(jié)中，會(huì)涉及到電解鋁，這一工藝環(huán)節(jié)會(huì)消耗大量電能，占到整個(gè)有色工業(yè)的百分之九十，同樣也會(huì)間接產(chǎn)生污染。在這種情況下，輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料鎂漸漸地被我們所開(kāi)發(fā)利用。

（a）（b）

圖1-1鎂合金

鎂的優(yōu)勢(shì)具體表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：

（1）資源優(yōu)勢(shì)

REF_Ref514350900\r\h

[10]

鎂在地球上的儲(chǔ)量很大，是地球上儲(chǔ)量比較多的金屬，并且在我國(guó)，鎂的儲(chǔ)量居于世界首位，因此鎂對(duì)我國(guó)來(lái)說(shuō)算是一個(gè)優(yōu)勢(shì)，有足夠多的鎂等著我們?nèi)ラ_(kāi)發(fā)利用。

（2）性能優(yōu)勢(shì)

REF_Ref514350900\r\h

[10]

在金屬結(jié)構(gòu)材料中，鎂是最輕的，密度是1.74g/cm3，是鋼的1/4，鋁的2/3。鎂合金有很多特點(diǎn)，比如導(dǎo)熱導(dǎo)電性好、比強(qiáng)度高、阻尼減震、電磁屏蔽、易于機(jī)械加工和容易回收。這些特點(diǎn)讓鎂合金廣泛應(yīng)用于交通、電子通信、國(guó)防工業(yè)和航空航天等工業(yè)領(lǐng)域中。

（3）環(huán)境優(yōu)勢(shì)

REF_Ref514350900\r\h

[10]

當(dāng)今世界，交通工具的選取越來(lái)越關(guān)乎環(huán)境保護(hù)，減少交通工具污染氣體排放量至關(guān)重要，交通工具的輕質(zhì)化是減少污染物排放重要的途徑。在汽車中，利用鎂合金材料將大量減小汽車的油耗。此外，鎂合金可以應(yīng)用在手機(jī)、攝像機(jī)、電腦的制造上，產(chǎn)品輕便美觀

REF_Ref514489094\r\h

[12]

。

（4）價(jià)格優(yōu)勢(shì)

REF_Ref514350900\r\h

[10]

近年來(lái),隨著開(kāi)發(fā)技術(shù)的提升，鎂的價(jià)錢對(duì)于其他金屬來(lái)說(shuō)，一直處于下降趨勢(shì)，這對(duì)于鎂合金的利用是最好的消息，利用門檻降低，開(kāi)發(fā)利用的人群自然會(huì)增加。

1.2.2鎂合金的應(yīng)用

鎂合金的優(yōu)勢(shì)和發(fā)展讓它從眾多領(lǐng)域脫穎而出，它主要應(yīng)用于以下幾個(gè)領(lǐng)域

（1）航空航天領(lǐng)域

輕量化越來(lái)越成為航空航天材料的發(fā)展要求之一

REF_Ref514350984\r\h

[2]

，鎂合金作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，正好符合了航空航天產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。在應(yīng)用了鎂合金后，可以減輕飛機(jī)機(jī)身重量間接節(jié)省了大量燃油，有利于節(jié)能減排，符合國(guó)家發(fā)展要求。因此被廣泛用于制造飛機(jī)、飛船、衛(wèi)星上面的重要構(gòu)件，使其重量大大降低，降低了發(fā)射成本。

我國(guó)相關(guān)高校、研究所、和航空航天企業(yè)加強(qiáng)合作，加快推動(dòng)新型鎂合金產(chǎn)業(yè)的興起，在技術(shù)上進(jìn)行創(chuàng)新，漸漸擴(kuò)大了鎂合金在航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用，力爭(zhēng)盡快實(shí)現(xiàn)鎂合金產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)化

REF_Ref514489988\r\h

[13]

。

圖1-2鎂合金生產(chǎn)的航空座椅

汽車領(lǐng)域

鎂合金的特點(diǎn)使它廣泛應(yīng)用于汽車領(lǐng)域，它在于汽車領(lǐng)域的優(yōu)點(diǎn)

REF_Ref514351528\r\h

[9]

在于：

①鎂合金自身密度小，可以使車身重量減小，增加了車的裝載本領(lǐng)和有效載荷。

②間接降低了燃油的消耗，有研究表明，每當(dāng)汽車重量下降10%，就可以減少5%的能耗

REF_Ref27508\r\h

[7]

。

③有很好的吸收能量的能力，并且有很好的抵抗變形的能力，可提高車的安全性。

④可以有效的改善車身震動(dòng)，噪音等情況。

鎂合金在汽車上應(yīng)用極其廣泛，如圖1-3中的部件都用到了鎂合金。

圖1-3鎂合金在汽車上的應(yīng)用

（3）通訊電子領(lǐng)域

當(dāng)今社會(huì)，人們?cè)絹?lái)越追求輕便，手機(jī)和筆記本電腦等電子產(chǎn)品的出現(xiàn)方便了人們的生活，而鎂合金做的外殼使其更加符合人們的要求。鎂合金做的產(chǎn)品輕便，并且有很好的剛度，散熱性，適合手機(jī)、筆記本電腦這種容易發(fā)熱的產(chǎn)品。而且有一個(gè)很突出的特點(diǎn)是可以回收利用，符合可持續(xù)發(fā)展的要求，大大節(jié)約了能源。

圖1-4海爾簡(jiǎn)i7鎂合金拉絲工藝機(jī)身

1.3SLM技術(shù)

1.3.1SLM技術(shù)的原理與特點(diǎn)

SLM技術(shù)，即SelectiveLaserMelting，也叫做激光選區(qū)熔化技術(shù)，將程序?qū)胗?jì)算機(jī)中，然后激光根據(jù)程序指定的路徑，經(jīng)過(guò)事先鋪好的金屬粉末，將金屬粉末熔化，再經(jīng)快速冷卻凝固成型的技術(shù)。

選擇性激光熔化（SLM）技術(shù)已成為快速原型制造領(lǐng)域最具發(fā)展?jié)摿Φ募夹g(shù)之一，也是金屬3D打印的重要制備方法

REF_Ref514492021\r\h

[14]

。在計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)和制造的基礎(chǔ)上，高能激光束可以將金屬粉末熔化，直接基于“離散層次疊加”原理形成致密的三維零件。采用SLM技術(shù)制造的金屬部件，有很高的精度，表面粗糙度20?30μm。SLM技術(shù)的特點(diǎn)有：

（1）所用原料一般為金屬粉末，比如鎂，鋁。

（2）采用此技術(shù)所作出的零件精度都很高，不必做過(guò)多的處理與操作。

（3）相對(duì)于傳統(tǒng)制造方法，制得產(chǎn)品的力學(xué)性能更佳。

（4）受到鋪粉工作區(qū)大小的限制，不適用于加工過(guò)大的零件。

（5）節(jié)約時(shí)間

1.3.2SLM鎂合金技術(shù)研究現(xiàn)狀

SLM技術(shù)實(shí)際上是從SLS（選區(qū)激光燒結(jié)）技術(shù)基礎(chǔ)上面發(fā)展起來(lái)的一種技術(shù)，但是由于SLS技術(shù)成型過(guò)程中存在缺陷，很多相關(guān)方面的專家都致力于解決這一問(wèn)題，1995年，德國(guó)弗勞恩霍夫（Fraunhofer）激光技術(shù)研究所的Meiners提出了選區(qū)激光熔化的構(gòu)思并于1999年和與德國(guó)的Fockle和Schwarze一起研發(fā)了第一臺(tái)基于不銹鋼粉末的SLM成形設(shè)備，隨后許多國(guó)家的研究人員都對(duì)SLM技術(shù)展開(kāi)了大量的研究

REF_Ref514351090\r\h

[3]

。SLM技術(shù)可以制造3D金屬部件復(fù)雜的形狀和幾何形狀直接來(lái)自金屬粉末CAD（計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)）模型，已廣泛受到工業(yè)界的研究和關(guān)注

REF_Ref514351101\r\h

[8]

。

華中科技大學(xué)的胡國(guó)文對(duì)ZK61鎂合金進(jìn)行分析并總結(jié)出SLM參數(shù)對(duì)其致密度的影響

REF_Ref514351113\r\h

[4]

。CHi通過(guò)改變參數(shù)，研究了連續(xù)和脈沖作用下的激光光源和鎂粉之間的相互作用

REF_Ref514351113\r\h

[4]

。

經(jīng)過(guò)各高校和研究所的努力，選區(qū)激光熔化鈦合金，不銹鋼已經(jīng)日漸成熟，而選區(qū)激光熔化鎂合金還處在發(fā)展的階段，選區(qū)激光熔化鎂合金有很好的前景，需要相關(guān)人員一起努力將其技術(shù)提高。

圖1-5SLM金屬3D打印機(jī)

1.4本課題研究?jī)?nèi)容和意義

1.4.1內(nèi)容

利用選區(qū)激光熔化技術(shù)制備多孔AZ61D合金，在打印過(guò)程中，設(shè)置不同的激光參數(shù)，改變激光的功率分別為85W,90W,95W,100W,105W，制備出不同參數(shù)的AZ61D合金，并對(duì)試樣組織及性能進(jìn)行檢測(cè)。

利用選取激光熔化技術(shù)制備摻雜0.5%氧化鑭的多孔AZ61D合金，在打印過(guò)程中，設(shè)置不同的激光參數(shù)，改變功率分別為85W，90W，95W，100W，105W，制備出不同參數(shù)的合金，對(duì)試樣組織和性能進(jìn)行檢測(cè)。

分析第一組實(shí)驗(yàn)所得的數(shù)據(jù)，得出可得到最佳試樣的激光參數(shù)，然后對(duì)比以上兩組試樣，對(duì)兩組數(shù)據(jù)進(jìn)行精密分析，總結(jié)出氧化鑭對(duì)SLM成形多孔AZ61D合金的組織及性能影響。

1.4.2意義

在高速發(fā)展的現(xiàn)代社會(huì)，鎂合金在各種領(lǐng)域的作用日益擴(kuò)大，鎂合金符合現(xiàn)代人們生活發(fā)展要求，選區(qū)激光熔化技術(shù)制造的鎂合金試樣在性能方面仍有些不足，如果加入了稀土后的鎂合金性能有所提高，那對(duì)鎂合金的應(yīng)用將是如虎添翼。本課題研究了稀土對(duì)鎂合金的影響。選用了鎂合金中的AZ61D與稀土La2O3，具有理論和實(shí)際意義。

第二章實(shí)驗(yàn)材料、設(shè)備與方法

2.1實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料

2.1.1實(shí)驗(yàn)基板材料

本實(shí)驗(yàn)的試樣的質(zhì)量好壞對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響至關(guān)重要，實(shí)驗(yàn)基板的選擇與制作出的試樣的優(yōu)異直接相關(guān)，要從以下幾個(gè)原則來(lái)選取基板的材料：

①一定要保證基板的表面平滑并且沒(méi)有其他雜質(zhì)，因此每次實(shí)驗(yàn)前應(yīng)先把基板打磨光滑。

②保證基板和第一層粉末之間有良好的潤(rùn)濕性，使試樣第一層更加牢固，為后續(xù)的試樣高度增加而不脫落作保證。

③保證實(shí)驗(yàn)材料和基板的熱膨脹系數(shù)相似，避免出現(xiàn)裂痕。

因此，本實(shí)驗(yàn)選取的基板材料為ZM5鎂合金板。

ZM5鎂合金板成分如下：

表2-1ZM5化學(xué)成分（Wt%）

Al

Zn

Mn

Mg

ZM5

8.5

0.5

0.2

余量

2.1.2實(shí)驗(yàn)所用金屬粉末

本實(shí)驗(yàn)所用材料為AZ61D粉末和摻雜百分之0.5稀土La2O3（氧化鑭）粉末的AZ61D粉末，稀土La2O3是一種白色固體粉末，微溶于水，易溶于酸，并且因?yàn)橛形?，所以不能長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中；AZ61D是鑄造鎂合金的一種，它的成分如表2-2。借助掃描電鏡來(lái)觀察粉末的形貌，AZ61D粉末的形貌如圖2-1，摻雜百分之0.5稀土La2O3的AZ61D粉末的形貌見(jiàn)圖2-2。

表2-2AZ61D合金的主要化學(xué)成分（Wt%）

材料

Al

Zn

Mn

Si

Cu

Ni

Fe

其他

AZ61D

5.5～6.5

0.5～1.5

0.15～0.4

＜0.1

＜0.05

＜0.005

＜0.005

余量

圖2-1AZ61D粉末的SEM圖圖2-2摻雜氧化鑭的AZ61D粉末的SEM圖

2.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備

2.2.1制粉設(shè)備

實(shí)驗(yàn)所用的AZ61D和稀土La2O3的混合粉末先由數(shù)顯電子天平（圖2-3）按要求秤出相應(yīng)粉末，然后放入球磨機(jī)（圖2-4））中混合十個(gè)小時(shí)，最后由真空干燥箱（圖2-5）烘干。

圖2-3數(shù)顯電子天平圖2-4球磨機(jī)

圖2-5真空干燥箱

2.2.2加工設(shè)備

實(shí)驗(yàn)前，首先需要將基板由打磨機(jī)（圖2-6）打磨平整。

圖2-6打磨機(jī)

加工試樣所用機(jī)器為由蘇州天弘激光股份有限公司出產(chǎn)的TH-LWY300高速激光焊接機(jī)（圖2-7），激光運(yùn)行過(guò)程中需要激光水冷機(jī)（圖2-8）來(lái)保持安全的溫度，保證實(shí)驗(yàn)安全進(jìn)行。

在加工過(guò)程中，工作臺(tái)可以實(shí)現(xiàn)X軸、Y軸、Z軸三個(gè)方向自由移動(dòng)，按照計(jì)算機(jī)內(nèi)已編好的程序運(yùn)行加工，氬氣用做保護(hù)氣，防止粉末和空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。表2-3為激光器的可選參數(shù)。

表2-3激光器參數(shù)

特征

數(shù)據(jù)

脈沖重復(fù)頻率

0～100Hz

脈沖寬度

0.1～10ms

最小光斑尺寸

0.2mm

脈沖波長(zhǎng)

1064nm

最大單脈沖能量

75J

脈沖電流

60～220A

激光功率不穩(wěn)定度

≦+3%

（a）執(zhí)行器（b）控制器

圖2-7高速激光焊接機(jī)

圖2-8激光水冷機(jī)

試樣加工完成后，由線切割機(jī)（圖2-9）將試樣和基板分離，隨后將試樣放入盛有酒精的燒杯中，將燒杯放入超聲波清洗儀（圖2-10）中清洗。清洗一分鐘，將試樣由鑷子取出用吹風(fēng)機(jī)吹干，完畢以后將部分試樣鑲嵌，然后由磨拋機(jī)（圖2-11）打磨拋光。

圖2-9線切割機(jī)圖2-10超聲波清洗儀

圖2-11磨拋機(jī)

2.2.3測(cè)試設(shè)備

做出來(lái)的試樣會(huì)用XRD衍射儀（圖2-12）來(lái)進(jìn)行組織物象分析，掃描電鏡（圖2-13）用于截面形貌和顯微組織的分析，維氏硬度計(jì)（圖2-14）用于測(cè)量表面顯微硬度。

圖2-12XRD衍射儀

圖2-13掃描電鏡圖2-14維氏硬度計(jì)

2.3實(shí)驗(yàn)方法

2.3.1設(shè)定試驗(yàn)參數(shù)

兩種粉末準(zhǔn)備好以后，先制作AZ61D的試樣，設(shè)定不同參數(shù)，對(duì)比制出來(lái)的試樣，選出比較好的參數(shù)，然后改變一種參數(shù)，兩種粉末制出五個(gè)不同參數(shù)，每種參數(shù)兩個(gè)6mm×6mm×8mm的長(zhǎng)方形試樣。試樣用于截面形貌觀察，顯微組織分析，XRD分析，硬度分析。

2.3.2掃描電鏡和組織物相分析

試樣制作完成后，采用掃描電鏡對(duì)試樣進(jìn)行截面形貌、顯微組織和成分的分析，應(yīng)用EDS進(jìn)行元素分析，放大20倍觀察截面斷口形貌，放大500、1000、2000倍來(lái)觀察顯微組織，利用XRD衍射儀對(duì)試樣進(jìn)行物相分析，分析試樣相的組成。

2.3.3顯微硬度測(cè)試

顯微硬度是一種壓入硬度，它反映了另外一種物體壓入時(shí)的對(duì)抗能力。硬度是力學(xué)性能的一種體現(xiàn)，利用顯微硬度計(jì)對(duì)試樣進(jìn)行硬度測(cè)試，為后續(xù)的實(shí)驗(yàn)提供了數(shù)據(jù)支撐。

第三章稀土La2O3對(duì)SLM成形多孔AZ61D合金的組織及性能影響的研究

通過(guò)激光增材制造過(guò)程，我們已經(jīng)準(zhǔn)備好了足夠多的試樣，試樣參數(shù)的選擇只是變化了激光的功率，具體的試樣制備參數(shù)見(jiàn)表3-1，本章我們將對(duì)多孔AZ61D合金和多孔混合AZ61D（0.5%La2O3）兩種試樣的組織及性能進(jìn)行研究分析，總結(jié)出氧化鑭對(duì)SLM成形多孔AZ61D合金的影響。

表3-1激光增材制造實(shí)驗(yàn)參數(shù)表

實(shí)驗(yàn)參數(shù)

數(shù)值

激光功率P（W）

859095100105

脈寬W（ms）

3.0

頻率f（Hz）

40

光斑面積S(mm2/s)

0.008

掃描速度V（mm/s）

10

3.1稀土La2O3對(duì)SLM成形多孔AZ61D合金的表面形貌的影響

試樣加工完成后，在未打磨鑲嵌之前，首先將其放到20倍掃描電鏡下進(jìn)行表面形貌的觀察，首先在宏觀上研究氧化鑭對(duì)SLM成形多孔AZ61D合金的影響，先對(duì)其有表面上面的了解。如圖3-1和3-2分別為為五個(gè)激光功率下的多孔AZ61D合金和混合多孔AZ61D（0.5%La2O3）合金的表面形貌。

(a)激光功率90W（b）激光功率95W

（c）激光功率100W(d)激光功率105W

圖3-1不同激光功率下的多孔AZ61D合金的表面形貌

由圖3-1我們可以看出，有選區(qū)激光熔化技術(shù)明顯的缺陷-球化現(xiàn)象

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[5]

，球化現(xiàn)象是由融化后的金屬粉末與前一層的潤(rùn)濕性和液滴飛濺導(dǎo)致的。激光功率增大以后，球化現(xiàn)象慢慢減少。由圖可以看出隨著激光功率的增加，孔徑越來(lái)越小，球化現(xiàn)象明顯減少，那是因?yàn)楣β实脑黾邮沟梅勰┤诨龆?，降低了熔體的粘度，從而減小了球化現(xiàn)象。

（a）激光功率90W（b）激光功率95W

（c）激光功率100W（d）激光功率105W

圖3-2不同激光功率下的多孔混合AZ61D（0.5%La2O3）合金的表面形貌

要知道稀土氧化鑭對(duì)多孔AZ61D的影響，我們先從表面上來(lái)把握，通過(guò)對(duì)比3-2和3-1我們可以發(fā)現(xiàn)，多孔混合AZ61D合金表面的球化現(xiàn)象稍微增多了一點(diǎn)，但是氣孔缺陷明顯增多了，表面變得更加粗糙。

3.2稀土La2O3對(duì)SLM成形多孔AZ61D合金的橫縱截面形貌的影響

本節(jié)選用多孔AZ61D合金和混合多孔AZ61D（0.5%La2O3）合金中的激光功率為95W和100W的試樣，借助掃描電鏡，放大倍數(shù)為20倍，對(duì)其橫縱截面進(jìn)行形貌分析，研究加入稀土后，試樣的橫截面和縱截面的變化，實(shí)驗(yàn)的結(jié)果如圖3-3所示。

（a）激光功率95W橫截面（b）激光功率95W縱截面

（c）激光功率100W橫截面（d）激光功率100W縱截面

圖3-3不同激光功率下的多孔AZ61D合金的橫縱截面表面形貌

如圖3-3所示，我們可以看到多孔AZ61D合金的橫截面的孔洞中有著很多未融化的顆粒，甚至有些已經(jīng)接近被填滿，從多孔AZ61D縱截面的圖中也可以看出有大量的顆粒。由于激光能量的分布，在激光增材制造的過(guò)程中，并不是所有的粉末都可以完全融化并迅速冷卻，部分粉末由于處于半融化狀態(tài)，因此會(huì)附著在邊緣，形成圖中所示的顆粒。每個(gè)圖中都會(huì)存在著氣孔的缺陷。我們也可以清楚的看到c和d圖明顯比a和b圖的氣孔缺陷少了很多，金屬表面光滑了很多，這是由于激光功率的增加使粉末更加容易完全融化，不會(huì)出現(xiàn)太多的氣孔缺陷，提高了合金的致密度。

（a）激光功率95W橫截面（b）激光功率95W縱截面

（c）激光功率100W橫截面（d）激光功率100W縱截面

圖3-4不同功率下多孔混合AZ61D（0.5%La2O3）合金的橫縱截面形貌

通過(guò)對(duì)比圖3-3和圖3-4可以看出，多孔混合AZ61D（0.5%La2O3）合金的孔徑更加不穩(wěn)定，氣孔缺陷更多，空洞間的晶粒更多，金屬的表面更加粗糙。氧化鑭的熔點(diǎn)是2217攝氏度，而Mg的熔點(diǎn)僅是650攝氏度，在激光增材質(zhì)造的過(guò)程中，AZ61D合金在低功率時(shí)即很容易融化并冷卻成形，而摻雜了稀土氧化鑭以后，氧化鑭在Mg融化以后仍需要吸收很多能量才能融化，因此，相同的功率下，多孔混合AZ61D合金的孔的質(zhì)量和截面形貌會(huì)更差。

3.3SLM成形多孔AZ61D與混合AZ61D（0.5%La2O3）鎂合金的XRD相分析

對(duì)合金表面形貌做了對(duì)比后，我們就要對(duì)合金的相進(jìn)行對(duì)比分析，選取參數(shù)為功率90W，脈寬3.0ms，頻率40Hz的多孔AZ61D合金和混合多孔AZ61D合金，將其放在XRD衍射儀下進(jìn)行相分析。圖3-5為多孔AZ61D合金和混合多孔AZ61D合金的XRD圖譜。

（a）AZ61D合金（b）混合多孔AZ61D合金

圖3-5合金的XRD圖譜

由圖3-5（a）我們可以看出AZ61D合金有兩種相構(gòu)成，Mg和Mg17Al12，主峰是Mg，因此合金的主要成分還是Mg，其次為Mg17Al12，，圖中有好多較小的波峰，但是由于成分太少，并不能分析出是什么相。

由圖3-5（b）中可以看到，加入了稀土氧化鑭以后，多孔AZ61D合金中出現(xiàn)了新的稀土相Al11La3二元相。我們?cè)趫D中并沒(méi)有看到La2O3的相，是因?yàn)長(zhǎng)a2O3的化學(xué)性質(zhì)較為活潑

REF_Ref514351347\r\h

[6]

，在激光的輻射下，不能以La2O3的狀態(tài)存在，會(huì)發(fā)生各種反應(yīng)，形成比較穩(wěn)定的稀土化合物，即Al11La3。

3.4SLM成形多孔AZ61D與混合AZ61D（0.5%La2O3）鎂合金的顯微組織與成分研究

3.4.1多孔AZ61D顯微組織和成分研究

知道了合金的相成分，我們便可以研究合金的顯微組織和成分了，我們選取激光功率為95W和105W的兩種試樣，運(yùn)用掃描電鏡將試樣的橫縱截面放大1000倍來(lái)觀察合金的顯微組織，然后對(duì)其進(jìn)行eds分析元素組成。圖3-6為AZ61D合金的微觀組織圖。

（a）95W橫截面（b）95W縱截面

（c）105W橫截面（d）105W縱截面

圖3-6不同激光功率下的多孔AZ61D合金的微觀組織圖

由圖3-6可看出，組織的橫縱截面的圖像幾乎是相同的，幾張圖中黑色物質(zhì)為α-Mg相，而白色物質(zhì)為Mg17Al12相，我們可以在EDS分析圖中分析兩種相，AZ61D的EDS分析見(jiàn)圖3-7。

（a）AZ61D合金的顯微組織

（b）點(diǎn)280處元素分析

（c）點(diǎn)281處元素分析

（d）點(diǎn)282處元素分析

圖3-7AZ61D合金的EDS圖譜分析

在做EDS分析時(shí)，我們選取了晶內(nèi)和晶界處的點(diǎn)，點(diǎn)280為晶內(nèi)的一個(gè)點(diǎn)，點(diǎn)281和282為晶界上面的點(diǎn)，我們發(fā)現(xiàn)點(diǎn)281的Mg含量為48.1%，282處的Mg含量為42.7%，兩個(gè)點(diǎn)處的Mg含量都低于280處的63.1%，而點(diǎn)281處的Al含量為11.2%，點(diǎn)282處的Al含量為11.6%，高于點(diǎn)280處的5.5%。造成這一現(xiàn)象的原因是在晶界處的會(huì)有Al元素的大量堆積，Al和Mg會(huì)發(fā)生聚集，析出了β-Mg17Al12，而在晶內(nèi)的相依舊是α-Mg。對(duì)于晶內(nèi)的Mg含量的較少是因?yàn)镸g產(chǎn)生了氣化。我們可以得知，在圖3-6中黑色物質(zhì)為α-Mg相，而白色物質(zhì)為Mg17Al12相。

（a）多孔AZ61D合金的顯微組織

（b）多孔AZ61D合金線掃描能譜分析

圖3-8AZ61D的線掃描EDS分析

由圖3-8線掃描中可以看出，在晶內(nèi)的Mg的含量幾乎是不變的，但是在晶界處Mg的含量明顯降低，而Al的含量會(huì)增加，也就證明了我們?cè)邳c(diǎn)的能譜分析中得到的結(jié)論是正確的，晶界處匯聚了大量的Al元素，因而會(huì)導(dǎo)致在晶界的地方會(huì)析出相β-Mg17Al12。

3.4.2多孔混合AZ61D顯微組織和成分研究

（a）95W橫截面（b)95W縱截面

（c）105W橫截面（d）105W縱截面

圖3-9不同激光功率下的混合多孔AZ61D（0.5%La2O3）合金的微觀組織圖

對(duì)比圖3-6和3-9可看出，加入稀土以后，組織變得細(xì)化，晶粒明顯變得細(xì)小和均勻，因?yàn)橄⊥猎丶哟罅斯桃汉辖鸾缑媲把氐某煞诌^(guò)冷的趨勢(shì)，有利于形成α-Mg相，在合金中加了了稀土氧化鑭以后，稀土元素會(huì)留存在固液界面前沿，增大了合金的成分過(guò)冷，并且使合金的結(jié)晶方式產(chǎn)生了差異。還應(yīng)考慮到稀土元素的擴(kuò)散速度比較低，因此鎂原子的擴(kuò)散減少，從而抑制了α-Mg的長(zhǎng)大。由于La的電負(fù)性是1.1，Mg的電負(fù)性是1.31,Al的電負(fù)性是1.61。因此稀土加入后，La首先會(huì)和Al發(fā)生反應(yīng)，生成了稀土相Al11La3，并阻礙了β相Mg17Al12，相，細(xì)化了晶粒。

混合多孔AZ61D合金顯微組織

（b）點(diǎn)9處的元素分析

（c）點(diǎn)10處的元素分析

（d）點(diǎn)11處的元素分析

圖3-10混合多孔AZ61D合金的EDS圖譜分析

在對(duì)混合多孔AZ61D做EDS圖譜分析時(shí)，我們依舊和多孔AZ61D合金一樣，選了晶內(nèi)的一點(diǎn)9，晶界上兩個(gè)點(diǎn)，點(diǎn)10和點(diǎn)11。在圖中我們可以看到點(diǎn)9處的Mg含量為73.1%高于點(diǎn)10處的49.3%和點(diǎn)11處的42.9%，而點(diǎn)9處Al的含量為10.5%少于點(diǎn)10處的19.7%和點(diǎn)11處的21.3%，也就是說(shuō)加入稀土后，晶內(nèi)的物質(zhì)依舊是α-Mg，晶界上的相還是有Mg17Al12，相。通過(guò)對(duì)比圖3-7和圖3-10，我們發(fā)現(xiàn)加入稀土以后，稀土La元素在于晶界點(diǎn)10和點(diǎn)11處被檢測(cè)出來(lái)，也就推知稀土元素主要存在于晶界上，正如我們前面所說(shuō)，在晶界處產(chǎn)生了稀土相Al11La3。

（a）混合AZ61D合金的顯微組織

（b）混合AZ61D合金的線掃描能譜分析

圖3-11多孔混合AZ61D合金的線掃描EDS分析

圖3-11中的Mg元素和Al元素的分布與圖3-8中的分布幾乎無(wú)差別，也就是說(shuō)稀土的加入并沒(méi)有改變?chǔ)料嗪挺孪嗟脑胤植?，圖中紅線為L(zhǎng)a的分布，因?yàn)榧尤胂⊥罫a的量較少，所以紅線幾乎趨近于零，但我們也可以明顯看出在晶界處有很小的波峰，和我們前面得到的結(jié)論相似，稀土元素存在于晶界上，與Mg形成稀土相。

3.5稀土La2O3對(duì)SLM成形多孔AZ61D合金的顯微硬度的影響

顯微硬度是一種壓入硬度，它反映了另外一種物體壓入時(shí)的對(duì)抗能力，由材料的化學(xué)成分和顯微組織決定，因選用的金剛石壓頭的形狀的差異，顯微硬度可以分為維氏（Vickers）顯微硬度和努普（Knoop）顯微硬度，本實(shí)驗(yàn)所用顯微硬度為維氏顯微硬度。硬度是一種重要的材料性能，不僅可以反映材料的硬度，而且可以用于初步評(píng)估材料的力學(xué)性能。

選取了制作好的AZ61D合金和加入稀土La2O3粉末的AZ61D合金中的激光功率為85W、95W、105W的試樣分別對(duì)其橫縱截面進(jìn)行顯微硬度試驗(yàn)，每間隔0.2mm打一個(gè)點(diǎn)，將兩種試樣的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3-12。

（a)功率為85W的橫截面顯微硬度

(b)功率為85W的縱截面顯微硬度

(c)功率為95W的橫截面顯微硬度

(d)功率為95W的縱截面顯微硬度

(e)功率為105W的橫截面顯微硬度

(f)功率為105W的縱截面顯微硬度

圖3-12不同功率下合金顯微硬度

圖3-12中紅色折線為加入La2O3的AZ61D合金的顯微硬度，黑色折線是未添加La2O3的AZ61D合金的顯微硬度，我們可以看出除了極少數(shù)的情況，黑色線在紅色線的上方，大部分的紅線都高于黑線，因此可以得知，加入稀土La2O3后，AZ61D的顯微硬度會(huì)增加，力學(xué)性能會(huì)變好，對(duì)于有幾個(gè)紅色點(diǎn)在黑色點(diǎn)下面的特殊情況，可能是加工過(guò)程中或者在顯微硬度測(cè)試過(guò)程中的操作不當(dāng)引起的誤差。

稀土元素有著特殊的核外電子和化學(xué)性能，它的原子半徑和電負(fù)性和Mg相似，因此它在Mg中的固溶度很高，稀土La融入Mg中可以增強(qiáng)原子之間結(jié)合力，使其產(chǎn)生晶格畸變，強(qiáng)化了鎂合金，有利于鎂合金合金化，并且通過(guò)前面的相分析我們可以得知，La2O3加入后，稀土元素在合金中形成了Al11La3,，可以阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，制約了硬度較低的α-Mg的長(zhǎng)大，細(xì)化了晶粒，因此提高了合金的顯微硬度。

第四章結(jié)論與展望

4.1結(jié)論

本論文以AZ61D合金粉末和混合AZ61D（0.5%La2O3）合金粉末為材料，采用激光增材技術(shù)，選定不同的功率參數(shù)，制作出幾種不同的試樣，并運(yùn)用掃描電鏡XRD衍射儀對(duì)其進(jìn)行宏觀形貌分析、物相分析和元素組成分析，維氏硬度計(jì)對(duì)其進(jìn)行硬度分析，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比。總結(jié)出了稀土氧化鑭以后，SLM成形多孔AZ61D合金的變化，我們得到的主要結(jié)論為：

①激光增材制造后，多孔AZ61D合金和混合多孔AZ61D合金的表面會(huì)有球化現(xiàn)象的產(chǎn)生，但是混合多孔AZ61D合金的表面球化現(xiàn)象稍有增多。

②激光增材制造出來(lái)的合金表面會(huì)有氣孔缺陷，加入稀土后，合金的表面氣孔缺陷會(huì)增多，可能是因?yàn)橄⊥恋娜埸c(diǎn)較高。加入稀土后的合金更難融化，因此加入稀土后的宏觀形貌會(huì)差一些。

③多孔AZ61D合金中的α相為Mg，β相為Mg17Al12，加入了稀土氧化鑭以后，在β相中，Al元素會(huì)和稀土元素La發(fā)生反應(yīng)，生成稀土化合物Al11La3。

④通過(guò)了顯