實(shí)驗(yàn)八、從茶葉中提取咖啡因?qū)嶒?yàn)八、從茶葉中提取咖啡因?qū)嶒?yàn)八、從茶葉中提取咖啡因從茶葉中提取咖啡因一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．學(xué)習(xí)從植物中提取生物堿的原理及方法。2．學(xué)會使用脂肪提取器〔索氏提取器〕的安裝及使用。3．練習(xí)升華法純化咖啡因的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理茶葉中含有多種生物堿，其中以咖啡由于主，約占1%－5%。其他還含有11%－12%的丹寧酸〔又名鞣酸〕，0.6%的色素、纖維素、蛋白質(zhì)等?？Х纫蚴侨鯄A性化合物，易溶于氯仿〔12.5%〕、水(2%)及乙醇〔2%〕等。要苯中的溶解度為1%〔熱苯為5%〕。丹寧酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。咖啡因是雜環(huán)化合物嘌呤的衍生物，它的化學(xué)名稱為：1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤，其結(jié)構(gòu)式以下：OCH3NHNNH3CNNNONNCH3嘌呤咖啡因含結(jié)晶水的咖啡因系無色針狀結(jié)晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃時(shí)即失去結(jié)晶水，并開始升華，120℃時(shí)升華相當(dāng)顯然，至178℃時(shí)升華很快。無水咖啡因的熔點(diǎn)為234.5℃。為了提取茶葉中的咖啡因，經(jīng)常利用合適的溶劑〔如氯仿、乙醇、苯等〕在脂肪提取器中連續(xù)萃取，爾后蒸出溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有一些生物堿和雜質(zhì)，利用升華法可進(jìn)一步純化。工業(yè)上咖啡因主要經(jīng)過人工合成制得。它擁有刺激心臟、歡樂大腦神經(jīng)和利尿等作用，因此可作為中樞神經(jīng)歡樂藥。它也是復(fù)方阿斯匹林〔APC〕等藥物的組分之一?？Х纫蚰軌蚪?jīng)過測定熔點(diǎn)及光譜法加以鑒別。其他，還可以夠經(jīng)過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進(jìn)一步得到確證?？Х纫蜃鳛閴A，可與水楊酸作用生成水楊酸鹽，此鹽的熔點(diǎn)為137℃。OOCH3CH3H3CNN＋COOHH3CNNCOOOOHNNONNHOHCH3CH3水楊酸咖啡因水楊酸鹽

咖啡因萃?。壕褪抢梦镔|(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中溶解度或分配比的不相同來到達(dá)分別、提取或純化目的的一種操作。依照分配定律，在必然溫度下，有機(jī)物在兩種溶劑中的濃度之比為一常數(shù)。即：CACBKCA、CB分別為物質(zhì)在溶劑A和溶劑B中的溶解度，K為分配系數(shù)。當(dāng)用必然量的溶劑從水溶液中萃取有機(jī)化合物時(shí)，依照分配定律能夠計(jì)算出萃取n次后，水中的節(jié)余量應(yīng)為：WnW0KVKV+SnW0Wn分別為萃取前和萃取n次后水中被萃取物質(zhì)的量〔g〕，、V、S分別為水的體積和每次萃取所用溶劑的體積〔ml〕。由上式能夠看出，把必然量的溶劑分成幾份屢次萃取要比用全部量的溶劑一次萃取收效更好。升華：是純化固體有機(jī)物的方法之一。某些物質(zhì)在固態(tài)時(shí)有相當(dāng)高的蒸氣壓，當(dāng)加熱時(shí)不經(jīng)進(jìn)液態(tài)而直接氣化，蒸氣遇次那么凝結(jié)成固體，這個(gè)過程叫做升華。升華獲取的產(chǎn)品有較高的純度，這種方法特別適用于純化易潮解或與溶劑起分解的物質(zhì)。升華法只能用于純化在不太高的溫度下，有足夠的蒸氣壓〔在熔點(diǎn)以下高于266.6Pa〕的固態(tài)物質(zhì)，因此，有必然的限制性。三、藥品及物理常數(shù)藥品名稱分子量(molwt)用量(ml、g、mol)熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)比重(d420)20)水溶解度(g/100ml)氯仿119.3860ml61.21.484微溶于水茶葉10g生石灰56.081-2g3.35微溶于水咖啡因194.19234.51.23略溶于水四、實(shí)驗(yàn)裝置圖冷

凝

器小漏斗提蒸汽導(dǎo)管取

器虹吸管瓷坩鍋蒸餾瓶燒杯圖二、蒸汽無聊裝置圖三、升華裝置

圖一、萃取裝置五、實(shí)驗(yàn)流程圖10g茶葉略加粉碎60ml氯仿濾紙制做大小適應(yīng)的紙?zhí)籽b入紙?zhí)字蟹夂醚b入脂肪提取器中加熱連續(xù)提取8-10次蒸餾回收溶劑節(jié)余3-5ml轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中拌入小火制做小火1-2g生蒸干升華加熱殘液石灰粉裝置升華冷卻檢查咖啡因的量六、實(shí)驗(yàn)步驟先將濾紙做成與提取器大小相適應(yīng)的套袋。稱取10g茶葉，略加粉碎，裝入紙袋中，上下端封好，裝入脂肪提取器中〔裝置如圖一〕，燒瓶中參加60ml氯仿，幾粒沸石，用水浴加熱，連續(xù)提取8－10次〔提取時(shí)，溶劑蒸汽從導(dǎo)氣管上升到冷凝管中，被冷凝成液體后，滴入提取器中，萃取出茶葉中的可溶物，此時(shí)溶液呈深草青色，當(dāng)液面上升到與虹吸管相同高時(shí)，提取液就從虹吸管流入燒瓶中，這為一次虹吸〕。茶葉每次都能被純粹的溶劑所萃取，使茶葉中的可溶物質(zhì)富集于燒瓶中。待提取器中的溶劑根本上呈無色或微呈青綠色時(shí)〔一般8－10次〕，能夠停止提取，但必定待提取器中的提取液方才虹吸下去后，方可停止加熱。稍冷，改成蒸餾裝置，水浴加熱，回收全局部溶劑，待剩下3－5ml后，停止蒸餾，趁熱將殘液轉(zhuǎn)入瓷蒸發(fā)皿中。在通風(fēng)柜中，用蒸汽浴蒸出殘液〔裝置如圖二〕，不用蒸的太干，拌入1－2g生石灰粉，用玻璃棒研細(xì)，在上覆蓋面蓋一個(gè)早先刺了好多小孔的濾紙和一個(gè)倒扣的玻璃漏斗，漏斗口用棉花塞住，將蒸發(fā)皿在石棉網(wǎng)上小火漸漸加熱，進(jìn)行升華〔裝置如圖三，平時(shí)需要10－15分鐘〕，停止加熱，讓其自然冷卻至不太燙手時(shí)，小心取下漏斗和濾紙，會看到在濾紙上附著有大量無色針狀晶體。純粹的咖啡因熔點(diǎn)為234.5℃。本實(shí)驗(yàn)約需4－6小時(shí)。七、操作要點(diǎn)及說明1、本實(shí)驗(yàn)既可采納氯仿、也可采納乙醇作萃取劑。但由于咖啡因在氯仿中溶解度大，需要較少的次數(shù)即可提取完好；且氯仿沸點(diǎn)低，揮發(fā)快，虹吸一次需要的時(shí)間也短。因此，為了節(jié)約時(shí)間，本實(shí)驗(yàn)采納氯仿作萃取劑。但是，氯仿對人有必然的毒性和麻醉作用，使用時(shí)蒸汽盡量不要外露，特別是蒸殘留溶劑時(shí)，最幸好通風(fēng)柜中進(jìn)行。2、實(shí)驗(yàn)中用濾紙制作茶葉袋也很講究。其高度不要高出虹吸管，否那么提取時(shí)，高出虹吸管的那局部就不能夠浸在溶劑中，提取收效就不好。紙袋的粗細(xì)應(yīng)和提取器內(nèi)筒大小相適，太細(xì)，在提取時(shí)會漂起來；太粗，會裝不進(jìn)行去，即使強(qiáng)行裝進(jìn)去，由于裝得太緊，溶劑不好浸透，提取收效不好，甚至不能夠虹吸。其他，茶葉袋的上下端也要包嚴(yán)，防范茶葉沫漏出，擁堵虹吸管。3、本實(shí)驗(yàn)的要點(diǎn)是升華一步，必然要小火加熱，慢慢升溫，最好是酒精燈的火焰尖恰巧接觸石棉網(wǎng)，漸漸加熱10－15分鐘。若是火焰太大，加熱太快，濾紙和咖啡因都會炭化變黑；若是火焰太小，升溫太慢，會浪費(fèi)時(shí)間，在局部咖啡因還沒有升華，影響收率。八、授課方法1、本實(shí)驗(yàn)的要點(diǎn)是固液萃取和升華兩個(gè)根本技術(shù)的操作練習(xí)。應(yīng)讓學(xué)生要點(diǎn)解析、總結(jié)提高萃取效率的方法和措施；商議升華過程中升溫快慢的重要性。2、組織談?wù)撘韵聠栴}：〔1〕采納氯仿和乙醇各自的利害？〔2〕如何提高萃取的效率？〔3〕在萃取液中，可能含有啊些物質(zhì)？〔4〕參加生石灰粉的作用是什么？〔5〕升華方法適應(yīng)哪些物質(zhì)的純化？如何改良升華的實(shí)驗(yàn)方法？連續(xù)好多天都是天亮此后才睡覺。別人問我，你夜晚不睡覺都在干嘛。我馬上答復(fù)，寫稿啊，書稿還沒交呢。但其實(shí)，我一個(gè)字也沒寫。而之因此熬夜，也但是是由于心里有掛念的人和未完成的事吧。別人問你怎么還不睡，你說不困。其實(shí)熬夜很困，打個(gè)哈欠都會有眼淚流出來，可是心中向來有所希望，有所掛念。就好似下一秒就會收到喜歡的人的信息，下一秒就能碰到一個(gè)驚喜。又也許，熬了太久卻遲遲得不到自己想要的結(jié)果，漸漸的習(xí)慣了孤單。為什么會熬夜呢，大概是由于白天的自己太理智，太冷漠，好似什么都不在意。因此有些情緒和思念，心酸和不舍，是要留到深夜單獨(dú)慢慢消化的。白天的自己和夜晚的自己完好不是同一個(gè)人啊，白天口口聲聲說必然早睡，夜晚卻向來做不到。像失憶相同拿命熬夜，白天高快樂興無憂無慮，夜晚卻愁悶的不能夠。白天感覺我最牛逼，夜晚卻變成世界第一大傻逼?？偢杏X幸福的人是不用熬夜的，每天都有規(guī)律的生活，愛的人就躺在身邊，現(xiàn)在過的是想要的生活，手里牽的是喜歡的人。昨天有人問我，為什么你夜晚不睡覺。我想了許久，已經(jīng)兩三年沒有在兩點(diǎn)從前入睡過了。但我也說不清為什么，那個(gè)人突然給我發(fā)了一段話，我突然感覺，這是我熬夜的原因，也是好多人熬夜的原因。你總是習(xí)慣熬夜，爾后我也成心很晚都不睡。裝作是和你相同睡不著，這樣就可以和你聊許久，但是你都不知道其實(shí)我要困死了。此后你走了，熬夜的習(xí)慣卻怎么都改不掉。說片面點(diǎn)是熬夜，說實(shí)在點(diǎn)是失眠，說實(shí)話是想你。你有沒有過，為了陪一個(gè)人聊天，其實(shí)下一秒已經(jīng)要睡著，但還是死抓著不肯睡。你有沒有過，由于一個(gè)人的一句話，顯然很困卻突然變得很清醒，快樂和歡樂趕走了全部困意。你有沒有過，為了等一個(gè)人的晚安，不停的刷著朋友圈發(fā)著動向，其實(shí)只想讓他看到你還沒睡。你有沒有過，由于太思念一個(gè)人，每天都害怕深夜來臨，害怕孤單，害怕孤單，害怕掛念的感覺。我知道，你都有過。但是，你每天這樣熬夜，有人喜愛你嗎？前天夜晚一個(gè)作家姐姐突然發(fā)信息說，妹妹，錢是掙不完的，別累著自己，身體最重要。昨晚她發(fā)現(xiàn)我又在熬夜，給我發(fā)信息說，必然照顧好自己，莫名喜愛你。我很動人，又感覺很可笑。一個(gè)沒見過面的人看你熬夜都會心疼，會勸你照顧好自己，但你每天熬夜想著的那個(gè)人，沒給你發(fā)過一條信息。第一次見面的陌生人都會勸你少喝酒少抽煙，素昧平生的微信好友都會讓你早點(diǎn)休息，可你抽煙喝酒熬夜在等的那個(gè)人，向來都沒在意過你，連一句晚安都沒有。我經(jīng)常給別人講道理，永遠(yuǎn)不要為了一個(gè)不愛你的人殘害自己。但這句話其實(shí)就像放屁，由于一旦愛上一個(gè)人，就沒方法控制自己。我們在愛情里，向來都不是理性的。此后有人問我，怎么忘記一個(gè)人。我說，把酒喝夠，把煙抽完，把黑夜熬成天亮，等你真的感覺疼了，你就忘記了。不撞南墻不停念，大概就是這個(gè)道理。別人意味深長的勸說，其實(shí)你一點(diǎn)兒都聽不進(jìn)去。你害怕失去、害怕背叛、害怕從未擁有，你害怕的太多、心事太多，因此很難入睡。那你就熬吧，等熬過了這一陣，你又會感覺其實(shí)生活還是很美好。你要記住，全部關(guān)于感情的問題，都不要在深夜做決定。無論分手還是牽手，無論堅(jiān)持還是放棄。由于女人啊，向來都不是理性動物，再加上深夜里的一杯紅酒，一根香煙，感性更為強(qiáng)烈。五年前第一次聽梁靜茹的?問?，歌里唱，若是女人，總是等到夜深，無悔付出青春，他就會對你真。那時(shí)候