絡石藤配方顆粒LuoshitengPeifangkeli【來源】本品為夾竹桃科植物絡石Trachelospermumjasminoides(Lindl.)Lem.的干燥帶葉藤莖經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒?！局品ā咳〗j石藤飲片6000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為9.5%~16.6%），干燥，加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為黃棕色的顆粒；氣微，味苦澀?！捐b別】取本品適量，研細，取約0.3g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取絡石藤對照藥材1g，加水50ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為對照藥材溶液。再取絡石苷對照品，加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取供試品溶液與對照藥材溶液各10μ1、對照品溶液5μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-醋酸（8∶1∶0.2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以甲醇為流動相A，水為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為30℃；檢測波長為230nm。理論板數(shù)按絡石苷峰計算應不低于4500。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0~525→3075→705~2530→3570→6525~4035→4065→60參照物溶液的制備取絡石藤對照藥材1g，置具塞錐形瓶中，加50%甲醇20ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率720W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取絡石苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加50%甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率720W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應呈現(xiàn)7個特征峰，并應與對照藥材參照物色譜中的7個特征峰保留時間相對應。與絡石苷參照物峰相對應的峰為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)，規(guī)定值為：0.56（峰1）、0.61（峰2）、0.91（峰3）、1.07（峰5）、1.44（峰6）、2.02（峰7）。對照特征圖譜峰4（S）：絡石苷色譜柱：HSST3C18，2.1mm×100mm，1.8μm【檢查】應符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩咳”酒费屑?，取約2g，精密稱定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，不得少于22.0%。【含量測定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（30∶70）為流動相；檢測波長為280nm。理論板數(shù)按絡石苷峰計算應不低于4500。對照品溶液的制備取絡石苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率720W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液