橙汁中維生素C含量的測定

第5組成員：甘漢麟，李子宜指導(dǎo)教師：湯又文一、實(shí)驗(yàn)概述：目前維生素C(Vc)的測定方法有熒光分析法、碘量法、2,4-二硝基苯肼法、高效液相色譜法、鐵(II)-鄰菲羅琳-BPR體系分光光度法、電位滴定法。熒光分析法與高效液相色譜法的儀器比較昂貴，通常采用碘量法和2,6-二氯酚靛酚法。但是一般樣品處理后的樣液都有顏色，不同程度地影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，另外，對(duì)顏色的去除步驟也較為繁瑣，不適合大批量樣品的測定。二、實(shí)驗(yàn)原理：維生素C分子中含有還原性的烯二醇基，能被I2定量氧化為二酮基。反應(yīng)式如下:CHO+I=CHO+2HI該反應(yīng)在弱酸性環(huán)境下反應(yīng)快速完全，同時(shí)弱酸環(huán)境降低了維生素C的還原性，有利于避免其他氧化性物質(zhì)的干擾，弱酸環(huán)境也避免了I2的歧化反應(yīng)。由于反應(yīng)速率較快，可以直接用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。通過消耗I2溶液的體積及其濃度可以計(jì)算試樣中維生素C的含量。由于維生素C具有較強(qiáng)的還原性，在空氣極易被氧化而變成黃色，尤其在堿性介質(zhì)中更甚，測定時(shí)加入HAc使溶液呈弱酸性，減少維生素C副反應(yīng)。由于I2的揮發(fā)性及對(duì)天平的腐蝕性，不宜在分析天平上稱重，故應(yīng)先配制一個(gè)近似濃度的溶液，然后再進(jìn)行標(biāo)定。配制I2溶液時(shí)加入過量KI(I2與KI形成I3-使溶解度增加，揮發(fā)性大大降低)。溶液保存在棕色瓶中放在暗處，避免見光而使?jié)舛劝l(fā)生改變，還應(yīng)避免與橡皮等有機(jī)物接觸。I2可以用已標(biāo)定好的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定I2溶液濃度。淀粉指示劑要在接近終點(diǎn)時(shí)加入。淀粉吸附大量I3-后，過早的形成藍(lán)色化合物，由于較多的I2被淀粉的膠粒包住，影響其與Na2S2O3的反應(yīng)，使終點(diǎn)拖長，且吸附后顏色變?yōu)樯罨疑?，終點(diǎn)不好觀察。所以用Na2S2O3溶液滴定I2時(shí)應(yīng)該在大部分的I2已被還原，溶液呈現(xiàn)淡黃色時(shí)才加入淀粉溶液。反應(yīng)式如下:2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaINaSO中一般含有S、NaCl等雜質(zhì)，NaSO不穩(wěn)定，易分解，不能直接配制為標(biāo)準(zhǔn)溶液。223223配制Na2S2O3溶液時(shí)需用新煮沸并且冷卻了的蒸餾水，煮沸是為了除去二氧化碳以及殺死微生物。光能促進(jìn)NaSO分解。NaSO的標(biāo)定選擇KCrO。223223227三、實(shí)驗(yàn)儀器：FA1104型電子天平（上海民橋精密科學(xué)儀器有限公司），真空循環(huán)水泵，臺(tái)秤，布氏漏斗與抽濾瓶，棕色試劑瓶，試劑瓶。四、實(shí)驗(yàn)試劑：KCrO（基準(zhǔn)試劑）；KI（分析純）；I（分析純）；NaSO-5HO（分析純）；糊精粉末;2272223237%濃鹽酸（分析純）；鮮榨橙汁。五、實(shí)驗(yàn)步驟：實(shí)驗(yàn)試劑預(yù)處理：5%淀粉指示劑：用臺(tái)秤稱取2.5g的糊精粉末，并加入47.5mL水溶解于100mL燒杯中，將溶液轉(zhuǎn)入試劑瓶內(nèi)保存待用。6mol/LHCl溶液：用量筒量取50mL37%濃鹽酸于燒杯中，加入50mL去離子水，攪拌，蓋上表面皿待用。0.1mol/LHC溶液：用量筒量取1mL37%濃鹽酸于燒杯中，加入119mL去離子水，攪拌，蓋上表面皿待用。K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液：用電子天平準(zhǔn)確稱取0.39~0.40g的K2Cr2O7基準(zhǔn)試劑，置于燒杯中加入適量蒸餾水，待其全部溶解后轉(zhuǎn)移至200mL容量瓶中，定容，搖勻，備用。稱量瓶+mK2CrO稱量瓶+mmK2*79.65059.20950.4410m0.4410?_c=——K^—==0.007495mol-L-1kcoMxV0.2Lx294.18g-mol-1k2時(shí)NaS2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液：用臺(tái)秤稱取2.3gNa2S2O3-5H2O置于250mL燒杯中，加入新煮沸冷卻的蒸餾水，使其全部溶解，加水稀釋至250mL，將溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶。KI溶液：用臺(tái)秤稱取3.0gKI固體于250mL燒杯中，加水溶解，稀釋至150mL，將溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶，置于暗處保存。I2標(biāo)準(zhǔn)溶液：用臺(tái)秤稱取1gI2溶解于250mL燒杯中，加入5mL0.1mol/LHCL溶液，40mLKI溶液，用水稀釋至200mL后，將溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶，再往棕色試劑瓶中加入200mL水，振蕩后放置于暗處。1.8橙汁樣品預(yù)處理：取100mL樣品，加入一藥匙粉狀活性炭，靜置，沉降后抽濾橙汁樣品，將抽濾后的樣品放置于250mL燒杯中備用，并蓋上表面皿。實(shí)驗(yàn)步驟：2.1NqSQ標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：

準(zhǔn)確移取20.00mLK2C2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加入10mL6mol/LHCl溶液，15mLKI溶液，搖勻，放在暗處5min后，加入100mL蒸餾水，用N32S2O3溶液滴定至淡黃色，然后加入2mL5%的淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液呈現(xiàn)亮綠色。平行測定三次，計(jì)算出Na2S2O3溶液的濃度。c^mol-L-i)0.007495Vkco(mL)20.00滴定后讀數(shù)V(mL)24.3524.3124.41滴定前讀數(shù)V0(mL)000滴定總用V^^^(mL)24.3524.3124.41濃度c(mol-L-i)0.036940.037000.03685c(mol-L-i)0.03693c=6CKCrOKCrO,)公式式c227227Na2S2O3VNa2S2O32.212標(biāo)準(zhǔn)溶液的確認(rèn)標(biāo)定：準(zhǔn)確移取20.00mLNa2S2O3溶液于250mL錐形瓶中，加入50mL蒸餾水，2mL5%的淀粉指示劑，用I2溶液滴至穩(wěn)定的藍(lán)色，半分鐘內(nèi)不褪色。平行測定3次，計(jì)算I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。c^mol-L-i)0.03693V^s^(mL)20.00滴定后讀數(shù)V(mL)45.2045.4745.07滴定前讀數(shù)V0(mL)000滴定總用匕(mL)45.2045.4745.07濃度c(mol-L-i)0.0081700.0081220.008194c(nol-L-i)0.008162cxV(公式：c=__血斗)&2V&

2.3橙汁樣品中維生裁含量的測定:準(zhǔn)確移取20.00mL已標(biāo)定的I2標(biāo)準(zhǔn)溶液于200mL容量瓶中，定容，搖勻。用移液管移取10.00mL處理后的飲料樣品，置于250mL錐形瓶中，加入50mL蒸餾水，2mL5%的淀粉指示劑，立即用稀釋10倍的I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的淺藍(lán)色，30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)，記下I2溶液體積。平行三次，計(jì)算維生素C含量。稀釋后的C^mol-L-)120.0008162橙汁樣品體積V(mL)10.00滴定后讀數(shù)VCnL)33.5633.5333.57滴定前讀數(shù)V0篇L)000滴定總用匕(mL)1233.5633.5333.57濃度crnol-L-1)0.0027390.0027370.002740Cinol-L-1)0.002739(.)cmg-L-1)686482.4cXV(公式:22Vx(公式:六、實(shí)驗(yàn)結(jié)論:鮮榨橙汁樣品由于其中含有橙肉量比較多，加入活性炭后若不充分靜置，在抽濾過程中，橙肉會(huì)跟濾紙緊密貼合，導(dǎo)致抽濾速度變得非常慢，這樣就導(dǎo)致橙汁樣品長時(shí)間暴露在空氣中而變質(zhì)；同時(shí)，在將橙汁樣品倒在布氏漏斗上時(shí)，應(yīng)選用傾瀉法，盡量不要把底部的橙肉和活性炭倒入濾紙上，這樣能夠保證抽濾能夠暢通順利地進(jìn)行。由于碘單質(zhì)在水溶液中較不穩(wěn)定，因此需要用標(biāo)定法來確定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，同時(shí)需要注意碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的存放，在用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定完的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液需要放在實(shí)驗(yàn)柜里避光保存，防止由于碘的分解和揮發(fā)而導(dǎo)致碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不準(zhǔn)確;在對(duì)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定后，應(yīng)該立即開始對(duì)橙汁樣品中維生素C含量的測定，此兩個(gè)步驟之間的時(shí)間間隔越短越好。3）鮮榨橙汁中維生素C的含量達(dá)到482.4mg/L，因此我們?cè)谄綍r(shí)缺少維生素C的時(shí)候，不妨吃個(gè)橙子或者喝一杯鮮榨橙汁來補(bǔ)充維生素C,而不是買橙汁飲料，這樣比起吃維生素C片更健康更天然。七、參考資料：陳玉鋒；莊志萍紫外分光光度法測定橙汁中維生素C的含量-安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)2011,39（1）《分析化學(xué)（第四版）》上冊(cè)，高等教育