湖北理工學院2012－2013學年度(第二學期)2011級化學工程與工藝（精細化工）專業(yè)《現(xiàn)代測試技術(shù)》本科期末試卷(A)參考答案及評分標準一、單項選擇題（本大題共5小題，每空2分，共10分）1．X射線衍射分析的縮寫[ A ]A.XRD； B.TEM； C.SEM； D.2．電子探針X射線顯微分析的縮寫[ C ]A.B.SEM；C.EPMA； D.3、吸光度與透射比的關(guān)系[ A 。A. A=-lgT B. A=1/T C. A＝10T D. A=T-10透射電鏡是應[ A ]來成像。透射電子； B.背散射電子； C.二次電子； D.俄歇電子。掃描電鏡用不同信號成像時分辨率是不同的，分辨率最高的[ B 背散射電子像；B.二次電子像；C.X射線像；D.二、多項選擇題（5315分）由波的干涉加強條件出發(fā)，推導出衍射線的方向與點陣參數(shù)、入射線相對于點陣位及X射線波長之間的關(guān)系（X射線衍射的幾何條件），這種關(guān)系的具體表現(xiàn)為[ AB ]勞厄方程； B.布拉格定律；C.莫塞萊定律； D.謝樂方程。在電子與固體物質(zhì)相互作用中，從試樣表面出射的電子[ ACD ]背散射電子； B.透射電子；C.二次電子； D.俄歇電子。透射電鏡電子圖像的襯度按其形成機制[ ABC 。質(zhì)厚襯度； B.衍射襯度；C.相位襯度； D.形貌襯度。影響紅外光譜圖中譜帶位置的因素[ ABCD ]誘導效應 B．鍵應力 C．氫鍵 D．物質(zhì)狀5．光電子能譜測量中化學位移的解釋有以下模[ ABC ]A．離子型化合物靜電模型 B．分子電位—電荷熱能模C．等效原子核心－等價電子殼層模型 D．振動模型三、填空題（每小題1分，共10分）X射線管主要由 陽極 、陰極 、和 窗口構(gòu)成。顆粒的粒度能顯著影響粉體及其產(chǎn)品的性質(zhì)和用途目前常用的粒度分析方法主要括： 篩分法 、 激光法 和 沉降法 ?；w效應是指樣品的基本化學組成和物理、化學狀態(tài)的變化對分析線強度的影響。致可以分為兩類一類是由基體的化學成分所引起的稱為元素間的 吸增強 應；另一類是由樣品的的粒度、表面結(jié)構(gòu)和化學態(tài)等因素造成的，稱為稱為元素間的物理化學 效應。掃描電子顯微鏡常用的信號是 二次電子 和 背散射電子。色譜分析中從進樣開始到某組分在柱后出現(xiàn)濃度最大值時流出溶劑的體積被稱為保留體積。

四、名詞解釋（本大題共5小題，每小題4分，共20分）連續(xù)X射線譜數(shù)極多，這些電子與陽極碰撞的時間和條件各不相同2分，而且有的電子還可能與陽X續(xù)X射線譜分。相干散射當X分們可以相互干涉，形成衍射圖樣，稱為相干散射分。光電效應當X分量的光電子，并使原子處于高能的激發(fā)態(tài)，這種過程稱之為光電效應分。0死時間）0不被固定相滯留的組分2分，從進樣到出現(xiàn)最大峰值所需的時間2分。(V0)不被固定相滯留的組分2分，從進樣到出現(xiàn)最大峰值所需的流動相體積2分。五、簡答題（本題共3小題，共18分）1.分）則當電子束照射到該樣品表面上時，會形成電荷積累2分和樣品內(nèi)電子射出樣品表面分。2．電子束與試樣作用會產(chǎn)生哪些物理信號？（以圖示表示6分）答：電子束作用于試樣上所產(chǎn)生的物理信號主要有背散射電子、二次電子、吸收電XXX3分）簡述質(zhì)譜儀的工作原理分）答：質(zhì)譜儀以離子源、質(zhì)量分析器）和離子檢測器為核心分。離子源是使試樣第1頁共2頁湖北理工學院2012－2013學年度(第二學期)2011級化學工程與工藝（精細化工）專業(yè)《現(xiàn)代測試技術(shù)》本科期末試卷(A)動能而進入質(zhì)量分析器分。質(zhì)量分析器是將同時進入其中的不同質(zhì)量的離子，按質(zhì)荷比m/z大小分離的裝置。分離后的離子依次進入離子檢測器，采集放大離子信號，經(jīng)計算機處理，繪制成質(zhì)譜圖分。六、問答題（本題共3小題，共27）分）分）簡要介紹一下此定律，并說明偏離該定律的主要因素有哪些分。答：分子的紫外-可見吸收光譜是由于分子中的某些基團吸收了紫外可見輻射光后，發(fā)生了電子能級躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜。朗伯-比爾定律是紫外-可見分光光度法的理論基礎（2分。朗伯-比爾定律：當一束平行單色光通過含有吸光物質(zhì)的稀溶液時，溶液的吸光度與吸光物質(zhì)濃度、液層厚度乘積成正比，即A=κcl（2分）式中比例常數(shù)κ與吸光物質(zhì)的本性，入射光波長及溫度等因素有關(guān)。c為吸光物質(zhì)濃度，l為透光液層厚度。（2分）偏離朗伯-比耳定律的因素：入射光為非單色光溶液的不均性。實際樣品的混濁，加入的保護膠體，蒸餾水中的微生物，存在散射以及共振發(fā)射等，均可吸光質(zhì)點的吸光特性變化大。光程的不一致性。光源不是點光源，比色皿光徑長度不一致，光學元件的缺陷引起的多次反射等，均造成光徑不一致，從而與定律偏離（2分）分）紅外光譜分析中固體樣品的制備方法有哪些？（4分。4000~400的紅外光不足以使樣品產(chǎn)生分子電子能級的躍遷，而只是振動能級與轉(zhuǎn)動能級的躍遷。由于每個振動能級的變化都伴隨許多轉(zhuǎn)動能級的變化，因此紅外光譜也是帶狀光譜。分子在振動和轉(zhuǎn)動過程中只有伴隨凈的偶極矩變化的鍵才有紅外活性。由此可見產(chǎn)生紅外吸收光譜應具備）輻射光子具有的能量與發(fā)生振動2）輻射與物質(zhì)分子之間有偶合作用，即分子振動必須伴隨偶極矩的變化（2分。當一束具有連續(xù)波長的紅外光通過物質(zhì)，物質(zhì)分子中某個基團的振動頻率或轉(zhuǎn)動頻率和紅外光的頻率一樣時，分子就吸收能量由原來的基態(tài)振(轉(zhuǎn))動能級躍遷到能量較高的振(轉(zhuǎn))動能級，分子吸收紅外輻射后發(fā)生振動和轉(zhuǎn)動能級的躍遷，該處波長的光就被物質(zhì)吸收。所以，紅外光譜法實質(zhì)上是一種根據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對振動和分子轉(zhuǎn)動等信息來確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和鑒別化合物的分析方法分。（）加壓錠劑法1分（）糊狀法1分（）溶液法1分（）薄膜法1分；分）分）影響差熱曲線的因素有那些？（5分）在整個測溫范圍內(nèi)無熱效應比熱和導熱性能與試樣接近粒度與試樣相近（約5～150μ（4分。參比物常用物質(zhì)：α-Al2O3(1720K煅燒過的高純Al2O3粉)（2分）.影響差熱曲線的因素（1）.升溫速度：升溫速度快，峰形窄而尖；升溫速度慢，峰形寬而平，且峰位向后移動。（1分）（2）.粒度和形狀：粒度較粗時，由于受熱不均而使熱峰溫度偏高，隨著試樣粒度的細化，熱峰變??；根據(jù)Speil公式，顆粒形狀不同，則形狀因子f不同