選擇性堵水劑的性能評價我國油田普遍采用注水開發(fā)方式，地層非均質(zhì)性嚴重，在開發(fā)中后期含水上升速度加快，目前油井生產(chǎn)平均含水已達80%以上。如何提高高含水期的原油采收率是石油工業(yè)界普遍關注的一個問題。根據(jù)堵水劑對油層和水層的堵塞作用，化學堵水可分為非選擇性堵水和選擇性堵水。選擇性堵水是指堵劑只在水層造成堵塞而對油層影響甚微。為了在開采的同時保護油氣層，研究選擇性化學堵劑有重要的意義。以部分水解聚丙烯酰胺為主體，以重銘酸鈉為交聯(lián)劑來進行實驗，目的是找出一種成膠時間合適，凝膠強度適宜且經(jīng)濟實用的弱凝膠選擇性化學堵水劑。在實驗過程中通過分別改變聚丙烯酰胺、木質(zhì)素磺酸鈉、重銘酸鈉、硫脲、硫代硫酸鈉和碳酸鈉的加入劑量來進行交聯(lián)實驗，并將實驗樣品分別置于不同的溫度下養(yǎng)護，定期觀察其成膠狀況、測量其成膠粘度，再經(jīng)過對比、篩選，最終選定各組分的最佳加量:HPAM為0.8%(以溶液質(zhì)量計，下同)，交聯(lián)劑重銘酸鈉(Na2Cr2O4)為0.6%，pH值調(diào)節(jié)劑碳酸鈉(Na2CO3)^0.3%，還原劑硫代硫酸鈉(Na2S2O3)為0.4%，抗氧劑硫脲為0.4%，增強劑木質(zhì)素磺酸鈉為2.0%。提高采收率；選擇性；化學堵水劑；交聯(lián)；弱凝膠第1章概述1.1國內(nèi)外化學堵水技術研究現(xiàn)狀1.1.1國外油田化學堵水調(diào)剖技術研究和發(fā)展現(xiàn)狀國外早期使用非選擇性的水基水泥漿堵水，后來發(fā)展為應用原油、粘性油、憎水的油水乳化液、固態(tài)烴溶液和油基水泥等作為選擇性堵劑，1974年Needham等人⑴指出，利用聚丙烯酰胺在多孔介質(zhì)中的吸附和機械捕集效應可有效地封堵高含水層，從而使化學堵水調(diào)剖技術的發(fā)展進入了新的階段。70年代末到8O年代初油田化學堵水技術得到了較好的應用和發(fā)展，后來發(fā)展成為注水井調(diào)剖技術、深部調(diào)剖技術。下面簡要介紹有關方面的研究和應用情況。1.1.1.1堵水調(diào)剖物理模擬研究國外許多學者對堵水調(diào)剖的機理、堵劑的封堵性能和堵劑的選擇性進行了研究。Whitey利用巖心實驗研究了水解聚丙烯酰胺的堵水作用機理，可歸納為：吸附理論即親水膜理論；動力捕集理論；物理堵塞理論。交聯(lián)聚合物的封堵作用主要表現(xiàn)在物理堵塞上。Dawe，Liang等人⑴分別利用微觀模型和Berea砂巖巖心實驗研究了聚合物凍膠堵水不堵油的原因，其結果認為油水流動通道的分離可能是造成凍膠對油水相滲透率不均衡減少的根本原因。Serighte利用Berea砂巖采用示蹤劑等技術研究了滲透率、堵后注水速度、巖性、凍膠性能等因素對堵劑封堵性能的影響，結果認為強凍膠可使不同滲透率的巖心減少到近似同一個值，對于弱凍膠，滲透率越高，封堵率越大；堵后的殘余阻力系數(shù)隨注水速度的增大而減少，并具有較好的雙對數(shù)關系?？傊瑖庠诙滤{(diào)剖物理模擬方面做了大量的研究工作，其中許多結論對實踐具有較大的指導意義。1.1.1.2堵劑研究和應用近20年來，水溶性聚合物類堵劑在油田得到了廣泛的應用。獨聯(lián)體各國對聚丙烯臘堵水有廣泛的研究和應用，同時還使用了有機硅、水泥、泡沫及化工副產(chǎn)品作為堵劑；美國以聚丙烯酰胺凍膠為主，同時還使用了生物聚合物、水玻璃、油基水泥及微細水泥堵劑，經(jīng)過多年的研究和應用，美國和蘇聯(lián)均形成了一套比較完備的適應各種地層、溫度等條件的堵水調(diào)剖劑，并進行了系列化研究，對堵劑的適用條件進行了篩選，如前蘇聯(lián)油井大修科學研究院等單位制定的《堵水工藝和堵水劑選擇規(guī)程》指出，應根據(jù)地質(zhì)工藝條件選擇有效的堵水方法和堵水劑，規(guī)程中對各類堵劑的適用條件和范圍進行了研究。聚合物凍膠類堵劑是目前國外使用最多、應用最廣的一類堵劑。據(jù)統(tǒng)計，美國EOR方案設計中有35%采用聚合物，而其中的60%采用的是凍膠處理。該類堵劑包括聚丙烯酰胺、聚丙烯臘、木質(zhì)素磺酸鹽和生物聚合物、兩性聚合物等與交聯(lián)劑反應形成的凍膠。如Zaitoun等人⑴針對德國北部的Ploenost油田地層水含鹽度大，溫度高（95°C）的條件研制的聚糖類堵劑有效解決了該油田出水嚴重的問題，該堵劑包括兩種新型聚合物：聚合物HST和聚糖G。HST是一種合成的乙烯基三聚物，聚糖G則是由微生物發(fā)酵合成的非離子型類似棒狀分子的產(chǎn)物。二種物質(zhì)均可制成粉劑，它們比聚丙烯酰胺有更好的穩(wěn)定性。另外有：顆粒類；沉淀類；生物型；泡沫型。此處不作具體介紹。1.1.2我國油田堵水調(diào)剖發(fā)展現(xiàn)狀我國從50年代開始研究和應用油田堵水技術，至今大體經(jīng)歷了三個發(fā)展階段，即從油田機械卡堵水為主的階段（50年代至70年代），油田化學堵水階段（80年代初期開始），注水井調(diào)剖和以油田區(qū)塊為整體的堵水調(diào)剖綜合治理階段（80年代中期開始）［1］。開始時使用水泥漿堵水，而后發(fā)展了油基水泥、石灰乳、樹脂、活性稠油等，六十年代以樹脂為主，七十年代水溶性聚合物及其凝膠開始在油田應用，從此，油田堵水技術進入了一個新的發(fā)展階段，堵劑品種迅速增加，處理井次增多，經(jīng)濟效果也明顯提高。自1979年至1996年油田上進行了2萬多井次現(xiàn)場實驗和應用作業(yè)，改善了注水開發(fā)效果，增加了可采儲量和產(chǎn)油量，減少了產(chǎn)水量，取得了明顯的經(jīng)濟效益和社會效益。1.1.2.1堵水調(diào)剖物理模擬研究總公司研究院、滲流力學研究所、石油大學等單位在堵水調(diào)剖物理模擬方面做了一些研究工作，取得了一些成果?？偣狙芯吭汉蜐B流力學研究所合作用微觀模擬技術和核磁共振成像技術研究了聚合物凍膠在多孔介質(zhì)中的充填、運移和堵塞規(guī)律，從而初步從物理模擬研究方面探索了聚合物凍膠提高注入水的波及體積、調(diào)整吸水剖面，改善水驅(qū)采收率的微觀機理。研究結果指出，聚合物凍膠首先堵塞原注水形成的水流大通道，迫使注入水重新形成新的旁通孔道，波及原未波及的區(qū)域，從而提高注水的波及系數(shù)，提高水驅(qū)采收率[2]1.1.2.2堵水調(diào)剖化學劑自50年代開始，結合我國不同類型油藏的特點和不同開發(fā)階段的堵水調(diào)剖技術的要求已研制出系列的堵水調(diào)剖劑，據(jù)統(tǒng)計油田應用過的各種堵水調(diào)剖劑約有70種共分8類，應用較多的是水溶性聚合物凍膠類堵水調(diào)剖劑。水溶性聚合物凍膠是我國七十年代以來研究最多應用最廣的一種堵水調(diào)剖劑。特別是聚丙烯酰胺大量而廣泛的應用，給化學堵水調(diào)剖技術開創(chuàng)了新局面。水溶性聚合物包括合成聚合物、天然改性聚合物、生物聚合物等。它們的共同特點是溶于水，在水中有優(yōu)良的增粘性，線性大分子鏈上都有極性基團，能與某些多價金屬離子或有機基團（交聯(lián)劑）反應。生成體型的交聯(lián)產(chǎn)物一凍膠，粘度大幅度增加，失去流動性及水溶性，顯示較好的粘彈性。聚合物凝膠在堵水調(diào)剖中的作用機理是它們在地層多孔介質(zhì)中產(chǎn)生物理堵塞作用、吸附作用、殘余阻力或改變水油流度比。使用濃度低（一般為0.3%—5%），處理成本低，工藝簡單，易于控制，效果明顯，在油井堵水和注水井封堵大孔道都有廣泛應用。根據(jù)聚合物、交聯(lián)劑及其他添加劑的不同又可分成許多品種。聚丙烯酰胺（PAM）堵水調(diào)剖劑：（1）部分水解聚丙烯酰胺（HPAM）/甲醛以甲醛為交聯(lián)劑的聚丙烯酰胺凍膠堵水劑，七十年代首先在勝利油田應用成功。（2）HPAM/Cr3+（無機絡離子）所用交聯(lián)劑是六價銘經(jīng)氧化還原反應得到的新生態(tài)三價無機銘離子，在體系中添加不同的熱穩(wěn)定劑及其他添加劑又可得到中溫、高溫銘凍膠及混合型凍膠等多種產(chǎn)品。（3）PAM（非水解體）/Cr3+（醋酸銘，丙酸銘等）PAM緩慢水解后以有機銘為交聯(lián)劑發(fā)生延遲凝膠作用，耐溫性可達130°C。（4）HPAM/檸檬酸鋁一般采用雙液法注入工藝施工，在大慶、大港用于聚合物驅(qū)前的調(diào)剖處理。（5）HPAM/檸檬酸鈦檸檬酸鈦能延緩交聯(lián)反應，在一定條件下70C時凝膠時間可長達72小時。HPAM/306樹脂306樹脂為可溶性的密胺樹脂，樹脂中的羥甲基與HPAM中的羧基進行脫水交聯(lián)，生成的凍膠強度高，耐溫性較好，在勝利、河南等油田進行了工業(yè)性推廣應用。HPAM/PIA系列堵水調(diào)剖劑交聯(lián)劑包括PIA601，602,603,604等(酚醛樹脂、脲醛樹脂等)，構成適用于20-130°C不同地層溫度的系列產(chǎn)品，已在遼河、華北、吉林、中原等油田大面積推廣應用。HPAM/Zr4+這是以鋯離子為交聯(lián)劑的雙液法注入堵劑，形成的凍膠與砂粒間有良好的粘附性.在勝利油田推廣應用效果較好。HPAM/烏洛托品-對苯二酚堵水調(diào)剖劑這也是由可溶性酚醛樹脂交聯(lián)的HPAM凍膠堵劑，耐溫性較好。烏洛托品受熱分解出甲醛，再與酚反應生成樹脂，因而產(chǎn)生了一定的延遲交聯(lián)作用。HPAM乳液-可溶性樹脂-銘堵水調(diào)剖劑該劑使用乳液型HPAM，配制方便。HPAM，水溶性酚醛，氨基等樹脂與銘離子共同交聯(lián)，提高了熱穩(wěn)定性，可用于150C以下地層。型號為TDG--IR，WF-981的產(chǎn)品在油田堵水調(diào)剖中已有廣泛應用［3］。木質(zhì)素類堵水調(diào)剖劑：木質(zhì)素來源于造紙廠紙漿廢液，有兩類。一類為木材用亞硫酸鈉處理產(chǎn)生的紙漿廢液，主要成分為木質(zhì)素磺酸鹽，其分子結構非常復雜，主要含有甲氧基、羥基、醛基、雙鍵、醚鍵、羧基、芳香基和磺酸基等。這類木質(zhì)素常與聚丙烯酰胺混用，以重銘酸鈉或水玻璃為交聯(lián)劑。重銘酸鈉中的Cr6+經(jīng)木質(zhì)素分子中的還原糖及羥基和醛基還原為Cr3+，將木質(zhì)素與HPAM交聯(lián)起來形成混合凍膠。主要用于調(diào)剖，也可用于堵水。另一類是蘆葦、稻草等非木材原料與堿蒸煮產(chǎn)生的堿法草漿黑液，其成份也很復雜。草本木質(zhì)素主要由愈創(chuàng)木基丙烷、紫丁香基丙烷、4-羥基苯丙烷結構構成。與甲醛反應可增加堿木素的酚化程度，使羥甲基之間脫水縮合程度增加，形成凝膠狀態(tài)的可以耐高溫的交聯(lián)結構，可用于高溫地層堵水調(diào)剖。此外，屬于林業(yè)化工產(chǎn)品的栲膠經(jīng)改性交聯(lián)也可生成凝膠，用于油田堵水調(diào)剖。栲膠是一種復雜的混合物，主要的有效組份是單寧，單寧是多元酚衍生物的混合物，可代替酚類原料，其凝膠比普通酚類凝膠有更好的耐熱性，在300CT仍有良好的熱穩(wěn)定性，可用于稠油蒸汽驅(qū)地層堵水調(diào)剖［4］。1.1.3國內(nèi)外水平對比從上述國內(nèi)外堵水調(diào)剖技術的研究和應用情況看，總的來說，我國許多現(xiàn)有的技術已達到國外同期發(fā)展水平，主要差距在于施工設備和監(jiān)測系統(tǒng)的完善，高溫堵劑的研制，深部調(diào)剖劑及其配套工藝技術的研究應用等。同國外堵水調(diào)剖技術相比，我國的堵水調(diào)剖技術在下面幾方面需加速研究、完善和提高。（1）研究三維三相多組分數(shù)值模擬器軟件，使軟件具有井口-井筒-油藏一體化的功能。開展堵水調(diào)剖人工智能系統(tǒng)、井底溫度場研究、示蹤劑解釋剩余油分布研究。（2）加強深部調(diào)剖技術研究，研究出更多種類適用于不同地層條件和開采階段的深部調(diào)剖化學劑及相應工藝技術。（3）加強施工工藝技術研究，研制較好的自動監(jiān)測系統(tǒng)，完善施工設備。（4）研制抗高溫、交聯(lián)時間長適合與高溫深井和高溫蒸汽井的堵水調(diào)剖劑，解決蒸汽驅(qū)中蒸汽的重力超覆和指進導致蒸汽驅(qū)的波及系數(shù)降低、油氣比變小、油井含水率上升、產(chǎn)油量大幅度下降的矛盾。（5）開展水平井堵水技術研究，研究適合堵水平井底水的技術，解決水平井底水錐進問題［1］。1.2研究選擇性化學堵劑的目的和意義我國油田普遍采用注水開發(fā)方式，地層非均質(zhì)性嚴重，油藏地質(zhì)復雜，在開發(fā)中后期含水上升速度加快，目前油井生產(chǎn)平均含水已達80%以上，東部地區(qū)的一些老油田含水已達90%以上。因此，堵水調(diào)剖的工作量逐年增大，工作難度增加，而增油潛力降低，這種形勢促進了堵水調(diào)剖技術的發(fā)展［習。隨著油田含水不斷升高，提出了在油藏深部調(diào)整吸水剖面，迫使液流轉(zhuǎn)向，改善注水開發(fā)采收率的要求，從而形成了深部調(diào)剖研究的新熱點，相應地研制了可動性凝膠、弱凝膠、顆粒凝膠膠囊、凝膠等新型化學劑。近年來，油田堵水調(diào)剖技術出現(xiàn)了一些新動向，主要有：弱凝膠調(diào)驅(qū)技術，稠油熱采井高溫調(diào)剖技術，深井超深井堵水調(diào)剖技術，注聚合物油藏的調(diào)剖堵水技術，以及水平井堵水治水技術等⑹。經(jīng)過多年發(fā)展，已形成機械和化學兩大類堵水調(diào)剖技術，相應地研制成功八大類近百種堵水、調(diào)剖化學劑。研制了直井、斜井和機械采油井多種機械堵水調(diào)剖管柱，配套和完善了數(shù)值模擬技術，堵水調(diào)剖目標篩選技術等7套技術，達到年施工2000井次，增產(chǎn)原油60x104t的工業(yè)規(guī)模，為我國高含水油田挖潛，提高注水開發(fā)油田的開采效率做出了重要貢獻。同時，開展了機理研究，進行了微觀、核磁成像物模的試驗研究，使堵水、調(diào)剖機理的認識更深一步。根據(jù)堵水劑對油層和水層的堵塞作用，化學堵水可分為非選擇性堵水和選擇性堵水。非選擇性堵水是指堵劑在油井層中能同時封堵油層和水層；選擇性堵水是指堵劑只與水起作用，而不與油起作用，故只在水層造成堵塞而對油層影響甚微⑺。為了在開采的同時保護油氣層，研究選擇性化學堵劑有重要的意義。1.3選擇性化學堵水劑的堵水機理油田堵水包括在生產(chǎn)井堵水和在注水井調(diào)整吸水剖面兩種措施。堵水劑一般是指用于生產(chǎn)井堵水的處理劑，調(diào)剖劑則是用于注水井調(diào)整吸水剖面的處理劑，兩種劑有共性，也有特性，但以共性為主，多數(shù)情況兩劑可以互相通用。為方便起見，有時把兩種劑統(tǒng)稱為堵劑［8］。選擇性堵水原理：將成凍時間不同的凍膠設置在欲封堵層底部高滲透條帶的不同位置（近井地帶、過渡地帶和遠井地帶），封堵高滲透層，改變注入水流，提高波及系數(shù)而提高水驅(qū)采收率，以達到降水增油的目的。選擇性調(diào)剖堵水劑有：（1）聚合物凍膠類調(diào)剖堵水劑；（2）多元共聚物凝膠調(diào)剖堵水劑；（3）改性淀粉調(diào)剖堵水劑；（4）微生物類調(diào)剖堵水劑；（5）水泥類調(diào)剖堵水劑。此處只介紹一下聚合物凍膠類堵劑封堵機理：以物理堵塞為主并兼有吸附和動力捕集作用，其中物理堵塞是由于聚合物鏈上有許多反應基團與交聯(lián)劑發(fā)生交聯(lián)作用，形成網(wǎng)狀結構，而這種結構把水包含在晶格結構中形成具有粘彈性的凍膠體，這種凍膠體在孔隙介質(zhì)中間形成物理堵塞，阻止水流通過或改變水流方向。研究表明，凍膠類堵水調(diào)剖劑對高滲透大孔道形成堵塞，迫使注入水向原低滲透層突破，擴大了注入水的波及體積，提高了注入水的利用率。注入水進入低滲透層厚使原來未驅(qū)動到的原油被驅(qū)替出來，提高了產(chǎn)油量和階段采出程度。聚合物凍膠類堵劑的具體作用表現(xiàn)在四個方面：（1）滲透率下降：化學劑交聯(lián)反應，使地層滲透率下降，高滲區(qū)下降得更加明顯，其下降幅度與交聯(lián)劑濃度大小及兩者的配比有關；（2）油層非均質(zhì)程度降低：堵水調(diào)剖可調(diào)整注水井的吸水剖面，水、油井周圍的高滲區(qū)帶得到降低，使驅(qū)替劑接觸較大的油層；（3）滯留與捕集：部分交聯(lián)體系分子及分子上的極性基團卷縮在孔道中即為捕集，阻礙水流動；（4）吸附：分子鏈上的極性基團與巖石表面相吸附，提高了調(diào)剖劑和堵水劑對巖石的殘余阻力，增強了堵水效果[3]第2章堵水劑的配制聚合物凍膠體系的主要成分為聚合物和交聯(lián)劑。另外，根據(jù)需要添加延緩交聯(lián)劑、穩(wěn)定劑、酸或堿等。（1）聚合物使用的聚合物目前一般為聚丙烯酰胺，交聯(lián)劑有有機和無機類。這種弱凝膠具有一定的粘性，良好的彈性或韌性，強度較低最好是純度較高的部分水解聚丙烯酰胺，如果純度不高，則聚丙烯酰胺中雜質(zhì)的阻聚作用會對弱凝膠的成膠時間及凝膠強度產(chǎn)生影響。它主要改善油水流度比，調(diào)整吸水剖面，從而提高波及系數(shù)。也可有效地降低地層滲透率，適用于油層水堿度較低、埋藏深的油層溫度不高、原油粘度中等、非均質(zhì)較嚴重的油藏［9］。聚丙烯酰胺：聚丙烯酰胺及其部分水解聚丙烯酰胺是通過丙烯酰胺及其衍生物單體自由基聚合而制得。它們具有易溶解、很好的增粘性、控制油水流度比的作用明顯、吸附損失不大、對細菌的侵害不敏感、價格便宜、且易于現(xiàn)場使用等優(yōu)點。但是，它抗鹽性抗溫性差，易高溫水解。可以通過改變聚丙烯酰胺分子結構，獲得更適合油田的聚合物。其主要有以下兩種途徑：1）添加改進聚丙烯酰胺穩(wěn)定性的添加劑，如甲醛、尿素、異丙醇、硫脲、快熱粉、醇氨基酸類、二乙烯三胺、氯酚化合物及表面活性劑、水楊酸及其衍生物、聚六甲基胍等。2）對聚丙烯酰胺進行改性。在聚合物分子鏈中引入新的單體，提高聚丙烯酰胺的抗溫、抗鹽、抗剪切性［10］。（2）交聯(lián)劑在一定濃度的聚丙烯酰胺溶液中加入交聯(lián)劑改變聚丙烯酰胺的流變性，使其由溶液狀轉(zhuǎn)變成溶膠是開發(fā)新型調(diào)驅(qū)劑、降低三次采油成本的途徑之一。交聯(lián)劑能與酰胺類和羧基進行反應，是一種能將線型結構的聚合物分子連成體型結構的化學添加劑，一般加量在2%左右。其作用原理是通過加入交聯(lián)劑后產(chǎn)生新的化學鍵，從而使聚合物分子鏈之間的連接結構發(fā)生改變，最終導致高分子溶液轉(zhuǎn)變成溶膠使其流變性發(fā)生變化，改善水驅(qū)流度比，達到提高驅(qū)油效率的目的［11。］2.1實驗藥品（1）部分水解聚丙烯酰胺HPAM（分子量1200萬，產(chǎn)地大慶）；（2）木質(zhì)素磺酸鈉（Na-Ls）（圖門市造紙廠）；（3）硫脲（分析純、質(zhì)量濃度10%、進口自俄羅斯），作抗氧劑；（4）Na2CO3（天津化工有限公司），作pH調(diào)節(jié)劑；（5）Na2Cr2O4（重銘酸鈉，紅磯）（沈陽化工公司），作交聯(lián)劑；（6）Na2S2O3（硫代硫酸鈉）（產(chǎn)地大連），作還原劑；（7）實驗室自來水，作配液用水。2.2實驗儀器（1）NDJ-I型旋轉(zhuǎn)粘度計（上海恒平科學儀器有限公司）；（2）FA1004分析天平（上海精科天平）；（3）GJ-1高速攪拌器（江陰第二機電廠）；（4）電熱恒溫水浴箱（天津市泰斯特儀器有限公司）；（5）試管；（6）燒杯，500mL；（7）量筒，200mL；（8）玻璃漏斗；（9）玻璃棒。2.3堵水劑的配制2.3.1聚合物目前大多數(shù)油田多采用高分子型部分水解聚丙烯酰胺進行調(diào)剖，本實驗所選用的部分水解聚丙烯酰胺為高分子量聚合物，分子量在1200萬以上。2.3.2pH調(diào)節(jié)劑體系pH值直接影響弱凝膠的形成。pH值太低，聚丙烯酰胺不易水解；pH值過高，體系易形成沉淀。體系pH值為5—7時，才能形成弱凝膠。為滿足實際現(xiàn)場調(diào)剖的條件，需進行pH和礦化度值的調(diào)節(jié)，來延緩交聯(lián)時間，本實驗所選用的交聯(lián)時間調(diào)節(jié)劑為弱堿和無機鹽。2.3.3穩(wěn)定劑在溫度較高的條件下聚丙烯酰胺分子鏈會發(fā)生嚴重的熱氧化降解，使聚丙烯酰胺分子鏈變短，交聯(lián)性能變壞，已形成的凝膠變的不穩(wěn)定而發(fā)生降解。防止氧化降解的常用方法是加入除氧劑（穩(wěn)定劑），本實驗中加入的除氧劑是一種還原劑，它有助于交聯(lián)劑的合成與穩(wěn)定。2.3.4配制聚合物用分析天平稱取一定量的聚丙烯酰胺顆粒，高速攪拌器內(nèi)放入500mL水，開啟機器，使水在高速下被攪拌，將稱取的聚丙烯酰胺顆粒緩慢倒入高速攪拌的水中，使其分散均勻。將攪拌好的聚丙烯酰胺溶液借助玻璃漏斗轉(zhuǎn)放到塑料瓶內(nèi)，室溫下，使之放置24h以上，備用。2.3.5配制堵水劑取適量（一般取100mL）已溶解好的聚丙烯酰胺溶液，再稱取一定量的木質(zhì)素磺酸鹽，緩慢倒入其中并充分攪拌，完全溶解后再加入適量的交聯(lián)劑和pH值調(diào)節(jié)劑等，制得選擇性堵水劑溶液，備用。第3章選擇性堵劑配方的確定及影響因素成膠時間被定義為當凝膠強度達到1000mPa.s時的時間［12］；而凝膠強度用拉伸黏度（ElongationalViscosity）來評價，聚合物溶液流變學理論認為，當聚合物分子尺寸與孔隙尺寸可以相比擬時，聚合物溶液在孔隙介質(zhì)中的流動不僅表現(xiàn)為剪切流動，而且還出現(xiàn)拉伸流動，使得流動壓力上升，產(chǎn)生附加壓降，附加壓降的貢獻可以用拉伸黏度來描述。拉伸黏度越大說明弱凝膠的強度越高［13］。成膠時間和凝膠強度的測定：成膠時間：將配制好的選擇性堵水劑溶液加入100mL的比色管中，放入恒溫水浴中養(yǎng)護，隔一定時間取出比色管水平放置，當堵水劑溶液不能流至比色管口時作為成膠時間。凝膠強度：成膠后的堵水劑繼續(xù)養(yǎng)護24h，用NDJ-I型旋轉(zhuǎn)粘度計測定表觀粘度，將其作為凝膠強度［14］。3.1HPAM加量對成膠時間和凝膠強度的影響固定Na-Ls加量為2.0%（以溶液質(zhì)量計，下同），交聯(lián)劑重銘酸鈉加量為0.6%，PH值調(diào)節(jié)劑Na2CO3加量為0.3%，Na2S2O3及硫脲加量均為0.3%。（以上各組分加量由經(jīng)驗確定）。養(yǎng)護溫度為40°C，考察HPAM加量對堵水劑體系的成膠時間及凝膠強度的影響，結果見表3-1。表3-1HPAM加量對成膠時間和凝膠強度的影響HPAM加量，％成膠時間，h凝膠強度，Pa.s0.513.028.40.611.038.20.79.058.10.87.570.30.95.084.1由表3-1可知，隨著HPAM加量增加，體系的成膠時間縮短，凝膠強度增加，當HPAM加量為0.8%時，凝膠強度大于70Pa.s，成膠時間7.5h，可以滿足現(xiàn)場的應用。若再增加HPAM加量，可以提高凝膠的強度，但成膠時間縮短，不利于現(xiàn)場施工。因此，HPAM加量以0.8%為宜［1銅3.2木質(zhì)素磺酸鈉Na-Ls加量對成膠時間和凝膠強度的影響其他條件不變，HPAM加量為0.8%，考察Na-Ls加量對體系成膠時間和凝膠強度的影響，結果見表3-2。表3-2Na-Ls加量對成膠時間和凝膠強度的影響Na-Ls加量，％成膠時間，h凝膠強度，Pa.s0.58.09.81.07.520.62.07.570.33.07.079.64.07.080.4由表3-2可見，Na-Ls主要是一種增強劑，對堵水體系的成膠時間影響較小，隨著Na-Ls加量增加，凝膠強度迅速增加，當Na-Ls加量大于2.0%后，凝膠強度基本不變。因此Na-Ls加量以2.0%為宜。3.3交聯(lián)劑加量對成膠時間和凝膠強度的影響HPAM是弱凝膠的主體成分，用重銘酸鈉作交聯(lián)劑，取5份0.8%的HPAM溶液各100mL，向每份溶液中均加入2.0gNa-Ls，0.3g硫月尿，0.3g硫代硫酸鈉和0.3g碳酸鈉，并使之充分溶解。在改變交聯(lián)劑重銘酸鈉的質(zhì)量分數(shù)的條件下混合配制，每份溶液分別裝于3個不同的試管中，置于不同溫度，即室溫，40°C和50°C下養(yǎng)護，并從這天起開始觀察各個樣品的成膠狀況，定期的測量各試管中樣品的成膠粘度，以考察交聯(lián)劑的質(zhì)量分數(shù)對弱凝膠成膠時間和凝膠強度的影響，實驗配方如表3-3所示。

表3-3實驗配方表編號0.8%HPAM溶液mLNa-Lsg硫脲ggNa足。3g重鉻酸鈉g11002.00.30.30.30.421002.00.30.30.30.531002.00.30.30.30.641002.00.30.30.30.751002.00.30.30.30.8自開始養(yǎng)護之日起，開始觀察室溫，40°C和50°C下養(yǎng)護的各個樣品的成膠狀況，定期的測量各試管中樣品的成膠粘度，測得的數(shù)據(jù)如下述表3-4,表3-5,表3-6所示：表3-4常溫下交聯(lián)劑對凝膠強度的影響編號不同時間下（d）的凝膠強度，mPa.s581115192531361101907905200730047000>100000>1000002143808306700920063000>100000>100000384430140081001300081000>100000>10000041206802600960025000>100000>100000>100000521080030001000033000>100000>100000>100000表3-540°C下交聯(lián)劑對凝膠強度的影響不同時間下（d）的凝膠強度，mPa.s編號58111519253136114090084005300080000>100000>100000>10000022601800950068000>100000>100000>100000>100000330024001200082000>100000>100000>100000>100000439040001900090000>100000>100000>100000>1000005450540024000>100000>100000>100000>100000>100000

表3-650°C下交聯(lián)劑對凝膠強度的影響編號不同時間下（d）的凝膠強度，mPa.s5811151925313612902200650080000>100000>100000>100000>10000028602800700092000>100000>100000>100000>10000031200460012000>100000>100000>100000>100000>10000042900670022000>100000>100000>100000>100000>10000053600800035000>100000>100000>100000>100000>100000根據(jù)上述表3-4,表3-5和表3-6內(nèi)的數(shù)據(jù)，以時間為橫坐標軸，凝膠強度為縱坐標軸作圖，得到如下述圖3-1，圖3-2和圖3-3所示：（其中作圖時，＞100000mPa.s時以100000mPa.s計，下同）粘時間（d）粘時間（d）圖3-1常溫下交聯(lián)劑對凝膠強度的影響時間（d）圖3-240°C下交聯(lián)劑對凝膠強度的影響s粘時間（d）圖3-240°C下交聯(lián)劑對凝膠強度的影響s粘圖3-350C下交聯(lián)劑對凝膠強度的影響)s由以上3個圖可知：交聯(lián)劑質(zhì)量分數(shù)增加，弱凝膠成膠時間縮短，成膠強度增大。選定交聯(lián)劑的最佳加量為0.6%。3.4pH值調(diào)節(jié)劑碳酸鈉的加量對成膠時間和凝膠強度的影響在聚合物成膠反應的過程中，其酸度會發(fā)生變化，從而導致交聯(lián)反應的不完全。因此，在實驗過程中用碳酸鈉來做pH值調(diào)節(jié)劑。取5份0.8%的HPAM溶液各100mL，向每份溶液中均加入2.0gNa-Ls，0.6g交聯(lián)劑重銘酸鈉，0.3g硫脲和0.3g硫代硫酸鈉，并使之充分溶解。在改變碳酸鈉的質(zhì)量分數(shù)的條件下混合配制，每份溶液分別裝于3個不同的試管中，置于不同溫度，即室溫，40°C和50°C下養(yǎng)護，

并從這天起開始觀察各個樣品的成膠狀況，定期的測量各試管中樣品的成膠粘度，以考察碳酸鈉的質(zhì)量分數(shù)對弱凝膠成膠時間和凝膠強度的影響，實驗配方見表3-7。表3-7實驗配方表編號0.8%HPAM溶液mLNa-Lsg硫脲g重鉻酸鈉gN2S2O3gg11002.00.30.60.30.221002.00.30.60.30.331002.00.30.60.30.441002.00.30.60.30.551002.00.30.60.30.6自養(yǎng)護之日起開始觀察室溫，40°C和50°C下養(yǎng)護的各個樣品的成膠狀況，定期的測量各試管中樣品的成膠粘度，測得的數(shù)據(jù)如下表3-8,表3-9和表3-10所示:表3-8常溫下pH調(diào)節(jié)劑碳酸鈉對凝膠強度的影響編號不同時間下（d）的凝膠強度，mPa.s581115192531361451504005600800013000>100000>100000235100330430073009800>100000>1000003157926032006200800074000>100000486215025004600700065000>100000584210013003000670040000>100000表3-940°C下pH調(diào)節(jié)劑碳酸鈉對凝膠強度的影響不同時間下（d）的凝膠強度，mPa.s編號581115192531361110120040001800083000>100000>100000>10000029054023001200062000>100000>100000>1000003684001500850043000100000>100000>100000418320110073003800097000>100000>1000005109095066002400084000>100000>100000

表3-1050°C下pH調(diào)節(jié)劑碳酸鈉對凝膠強度的影響不同時間下（d）的凝膠強度，mPa.s編號5811151925313619401800610022000>100000>100000>100000>1000002400110045001500085000>100000>100000>10000038890032001100060000>100000>100000>1000004455902600940053000>100000>100000>1000005202001900880040000100000>100000>100000根據(jù)上述表3-8，表3-9和表3-10內(nèi)的數(shù)據(jù)，以時間為橫坐標軸，凝膠強度為縱坐標軸作圖，得到圖如下述圖3-4，圖3-5和圖3-6所示：粘時間（d）粘時間（d）圖3-4常溫下pH調(diào)節(jié)劑碳酸鈉對凝膠強度的影響.艮粘時間（d）圖3-540°C下pH調(diào)節(jié)劑碳酸鈉對凝膠強度的影響.艮粘時間（d）>s?艮>s?艮ej(^粘圖3-650C下pH調(diào)節(jié)劑碳酸鈉對凝膠強度的影響由以上3個圖可知：隨著pH值調(diào)節(jié)劑碳酸鈉質(zhì)量分數(shù)增加，弱凝膠成膠的時間增長，成膠強度減小。選定Na2CO3的最佳加量為0.3%。3.5還原劑硫代硫酸鈉的質(zhì)量分數(shù)對弱凝膠的影響為了考察還原劑硫代硫酸鈉的加量對試樣的成膠時間和凝膠強度的影響，取5份0.8%的HPAM溶液各100mL,向每份溶液中均加入2.0gNa-Ls,0.6g交聯(lián)劑重銘酸鈉，0.3g碳酸鈉和0.3g硫脲，并使之充分溶解。在改變硫代硫酸鈉的質(zhì)量分數(shù)的條件下混合配制，每份溶液分別裝于3個不同的試管中，置于不同溫度，即室溫，40°C和50°C下養(yǎng)護，并從這天起開始觀察各個樣品的成膠狀況，定期的測量各試管中樣品的成膠粘度，以考察硫代硫酸鈉的質(zhì)量分數(shù)對弱凝膠成膠時間和凝膠強度的影響，實驗配方如表3-11所示：表3-11實驗配方表編號0.8%HPAM溶液mLNa-Lsg硫脲g重鉻酸鈉g^2叫gNa2S2O3g11002.00.30.60.30.221002.00.30.60.30.331002.00.30.60.30.441002.00.30.60.30.551002.00.30.60.30.6自養(yǎng)護之日起開始觀察室溫，40C和50C下養(yǎng)護的各個樣品的成膠狀況，定期的測量各試管中樣品的成膠粘度，測得的數(shù)據(jù)如下表3-12，表3-13和表3-14所示：表3-12常溫下還原劑硫代硫酸鈉對凝膠強度的影響編號不同時間下（d）的凝膠強度，mPa.s58111519253136124002700096000>100000>100000>100000>100000>100000219001400084000>100000>100000>100000>100000>10000031500980076000>100000>100000>100000>100000>1000004970870063000>100000>100000>100000>100000>1000005670730052000>100000>100000>100000>100000>100000

表3-1340°C下還原劑硫代硫酸鈉對凝膠強度的影響不同時間下（d）的凝膠強度，mPa.s編號5811151925313619662044004500071000>100000>100000>100000218098061006400078000>100000>100000>1000003240120084007200082000>100000>100000>10000043401800110008400090000>100000>100000>1000005480220017000>10000098000>100000>100000>100000表3-1450C下還原劑硫代硫酸鈉對凝膠強度的影響不同時間下（d）的凝膠強度，mPa.s編號581115192531361150290076004500082000>100000>100000>1000002280420095007400088000>100000>100000>10000033405700100008800097000>100000>100000>100000442076001700095000100000>100000>100000>1000005530820024000>100000>100000>100000>100000>100000得到圖如下述圖3-7，圖3-8和3-9所示:01030s.BeJ(^粘根據(jù)上述表3-12,表3-13和表3-14得到圖如下述圖3-7，圖3-8和3-9所示:01030s.BeJ(^粘40圖3-7常溫下還原劑硫代硫酸鈉對凝膠強度的影響

時間（d）圖3-9時間（d）圖3-950°C下還原劑硫代硫酸鈉對凝膠強度的影響.艮粘由以上3個圖可知：硫代硫酸鈉加量增加，弱凝膠成膠的時間縮短，成膠強度增大。選定硫代硫酸鈉的最佳加量為0.4%。3.6抗氧劑硫脲的加量對弱凝膠的影響聚丙烯酰胺發(fā)生熱氧降解對弱凝膠的凝膠強度及長期熱穩(wěn)定性產(chǎn)生不良影響。為了消除或減少熱氧降解對弱凝膠性能的影響回，在實驗中用硫脲做抗氧劑。取5份0.8%的HPAM溶液各100mL,向每份溶液中均加入2.0gNa-Ls,0.6g交聯(lián)劑重銘酸鈉，0.3g碳酸鈉和0.4g硫代硫酸鈉，并使之充分溶解。在改變硫脲的質(zhì)量分數(shù)的條件下混合配制，每份溶液分別裝于3個不同的試管中，置于不同溫度，即室溫，40°C和50°C下養(yǎng)護，并從這天起開始觀察各個樣品的成膠狀況，定期的測量各試管中樣品的成膠粘度，以考察硫脲的質(zhì)量分數(shù)對弱凝膠成膠時間和凝膠強度的影響，實驗配方如表3-15所示：表3-15實驗配方表編號0.8%HPAM溶液Na-LsNa2S2O3重銘酸鈉Na2CO3硫脲mLggggg11002.00.40.60.30.221002.00.40.60.30.331002.00.40.60.30.441002.00.40.60.30.551002.00.40.60.30.6自養(yǎng)護之日起開始觀察室溫，40C和50C下養(yǎng)護的各個樣品的成膠狀況，定期的測量各試管中樣品的成膠粘度，測得的數(shù)據(jù)測得的數(shù)據(jù)如下述表3-16,表3-17和表3-18所示：表3-16常溫下抗氧劑硫脲對凝膠強度的影響編號不同時間下（d）的凝膠強度，mPa.s58111519253136160280750310062002100075000>100000249210600280050001900067000>100000318150460140039001400045000>100000415110390980320010000300009400051070240800260094002400087000

表3-1740°C下抗氧劑硫脲對凝膠強度的影響編號不同時間下（d）的凝膠強度，mPa.s5811151925313611007502500740030000>100000>100000>100000292500170060002100082000>100000>100000367460130054001800064000>100000>10000044233098049001100050000>100000>1000005302808503500960045000>100000>100000表3-1850C抗氧劑硫脲下對凝膠強度的影響編號不同時間下（d）的凝膠強度，mPa.s5811151925313611908203100800039000>100000>100000>10000021006402900740030000>100000>100000>100000378530200065002400087000>100000>100000450400140052001900076000>100000>100000539320100042001200058000>100000>100000根據(jù)上述表3-16,表3-17和表3-18作圖如下述圖3-10,圖3-11和圖3-12所示:粘010203040時間（d）粘010203040圖3-10常溫下抗氧劑硫脲對凝膠強度的影響

時間（d）s.艮粘圖3-1140°C下抗氧劑硫脲凝膠強度的影響時間（d）s.艮粘圖3-1250C圖3-1250C抗氧劑硫脲下對凝膠強度的影響>s.艮粘由以上3個圖可知：抗氧劑硫脲質(zhì)量分數(shù)增加，弱凝膠成膠的時間增知，成膠強度減小。選定硫脲的最佳加量為0.4%。由圖3-1至圖3-12可知：隨著溫度的增加，弱凝膠的成膠時間縮短，凝膠強度增大，但當溫度過高時，強度太大不適合于應用，就本實驗而言，選擇溫度為40°C較為適宜。3.7本章小結隨著HPAM加量增加，體系的成膠時間縮短，凝膠強度增加，當HPAM加量為0.8%時，凝膠強度大于70Pa.s，成膠時間7.5h，可以滿足現(xiàn)場的應用。若再增加HPAM加量，可以提高凝膠的強度，但成膠時間縮短，不利于現(xiàn)場施工。因此，HPAM加量以0.8%為宜。木質(zhì)素磺酸鈉(Na-Ls)主要是一種增強劑，對堵水體系的成膠時間影響較小，隨著Na-Ls加量增加，凝膠強度迅速增加，當Na-Ls加量大于2.0%后，凝膠強度基本不變。因此Na-Ls加量以2.0%為宜。隨著交聯(lián)劑重銘酸鈉質(zhì)量分數(shù)增加，弱凝膠成膠時間縮短，成膠強度增大。選定交聯(lián)劑的最佳加量為0.6%。隨著pH值調(diào)節(jié)劑碳酸鈉質(zhì)量分數(shù)增加，弱凝膠成膠的時間增長，成膠強度減小。選定Na2CO3的最佳加量為0.3%。隨著還原劑硫代硫酸鈉加量增加，弱凝膠成膠的時間縮短，成膠強度增大。選定硫代硫酸鈉的最佳加量為0.4%。隨著抗氧劑硫脲質(zhì)量分數(shù)增加，弱凝膠成膠的時間增知，成膠強度減小。選定硫脲的最佳加量為0.4%。隨著溫度的增加，成膠時間縮短，凝膠強度增大。但綜合各方面因素在本實驗中選擇40°C為宜。(8)綜上所述，確定選擇性化學堵水劑的最佳配方為：0.8%HPAM+2.0%Na-Ls+0.6%NaCrO+0.3%NaCO+0.4%NaSO+0.4%硫脲。第4章選擇性化學堵劑的性能評價實驗4.1調(diào)剖堵水劑性能評價方法調(diào)剖劑的性能評價主要考察形成調(diào)剖劑的流變性、熱穩(wěn)定性和對不同巖心的封堵性能等四。4.1.1調(diào)堵劑的流變性研究流體的流變性離不開其本構方程，即流體流變運動量與基本流動動力量之間的關系。調(diào)堵劑大部分是非牛頓流體，例如聚丙烯酰胺溶液、硬葡聚糖溶液、黃原膠溶液以及改性淀粉溶液等，都是聚電介質(zhì)，屬于剪切變稀型溶液。目前對某些調(diào)堵劑的流變性和在多孔介質(zhì)中的滲流機理還缺乏足夠的認識，大大影響了調(diào)剖技術的應用效果阻。4.1.2調(diào)堵劑的熱穩(wěn)定性不同的油藏有不同的地層溫度，這就需要不同的調(diào)剖劑。比如在低溫條件下，物質(zhì)的活性低，聚合物與交聯(lián)劑反應慢，成膠時間長。在地層條件下，由干吸附、剪切及稀釋等作用，這一現(xiàn)象體現(xiàn)得更加明顯，往往在地層中出現(xiàn)不成膠的情況，因此低溫油藏的近井地帶的堵水調(diào)剖作業(yè)成為油田堵水調(diào)剖措施的一個技術難題。為了加快體系的成膠時間，人們常采用高濃度的聚合物/交聯(lián)劑體系，但這不僅加重了堵水調(diào)剖作業(yè)的成本，而且也增加了現(xiàn)場的配液和注入的難度。目前油田上常用的堵劑，絕大部分的適用溫度為60?120°C，對于溫度低于50°C的油藏，堵水調(diào)剖作業(yè)能應用的堵劑種類很少。而溫度低于50C的油藏在我國的陸上油田中占據(jù)了十分重要的儲量。這就要求針對不同的地層條件，選用不同的調(diào)剖劑。同時加強對低溫油藏的堵水調(diào)剖劑的開發(fā)和研究四。4.1.3調(diào)堵劑的封堵評價指標不同的調(diào)剖劑有不同的封堵特性的判斷標準，但大致相同。一般通過阻力系數(shù)、殘余阻力系數(shù)，封堵率等指標來評價。下面是有關封堵性能的參數(shù)：阻力系數(shù)(Fr)：指相同流速下，堵劑流過巖心的壓差與清水流經(jīng)同一巖心壓力差的比值。計算式為：TOC\o"1-5"\h\zF=AP/AP^（4-1）式中：A%——定流速下堵劑注入過程的驅(qū)替壓差；APw一相同流速下清水注入過程的流動壓差。（2）水相殘余阻力系數(shù)（Frrw）:指堵水前后水相滲透率的比值。計算式為:Frw=K［aKw（4-2）式中：Kwa—表示處理后的水相滲透率；Kb—表示處理前的水相滲透率。（3）油相殘余阻力系數(shù)（七。）：指堵水前后油相滲透率的比值。計算式為:F=K/K（4-3）式中：K—表示處理前的油相滲透率；Kb—表示處理前后的油相滲透率。（4）堵水率（E）:指堵劑降低巖心滲透率的程度。表達式為：E』1KbK/）x100%（4-4）（5）突破壓力P:注水突破封堵段塞的臨界壓力。0（6）突破壓力梯度Pmax:單位長度突破壓力，表達式為：P=P/L（4-5）式中：L—實驗巖心長度［3］。4.2穩(wěn)定性的評價長期穩(wěn)定性是評價堵劑性能的一項重要指標，直接影響堵水有效期。取相同配比的選堵劑50mL，倒入100mL的比色管中，放入40°C恒溫水浴中養(yǎng)護成膠。分別在不同的比色管中加入不同pH值溶液（用質(zhì)量分數(shù)為10%的稀鹽酸和質(zhì)量分數(shù)為10%的稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)而成）和不同礦化度的NaCl溶液，觀察界面狀況，記錄凝膠的體積，觀察凝膠有無收縮和脫水現(xiàn)象［14］。其實驗結果見表4-1和表4-2。

表4-1不同pH值溶液條件下選堵劑穩(wěn)定性PH值凝膠體積，mL5d10d20d40d60d1505047433935050504845550505050507505050505095050505050115050505050135050505050表4-2不同礦化度NaCl溶液條件下選堵劑穩(wěn)定性NaCl礦化度，mg.L-1凝膠體積，mL5d10d20d40d60d50005050505050100005050505050150005050505050200005050505050由表4-1和表4-2可見，在40°C條件下養(yǎng)護，凝膠成膠后在pH>5的介質(zhì)和不同礦化度的溶液中浸泡60d,凝膠的體積未發(fā)生變化，不脫水，不破膠。在pH<5的酸性介質(zhì)，凝膠體積減少，出現(xiàn)破膠現(xiàn)象。4.3選擇性封堵性能評價4.3.1試驗裝置及操作試驗裝置如圖4-1所示:圖4-1平行巖心試驗流程[11]其中：1一鋼瓶（氣源）；2—調(diào)壓閥；3一水溶器；4一油溶器;5一堵劑容器；6—壓力表；7一巖心夾持器；8一計量出口操作步驟：假設高滲透層為水層，低滲透層為油層及污阻層，先分別測定低滲透巖心的油相滲透率和高滲透巖心的水相滲透率。高壓高排量下擠入一定量堵劑。關閥在40°C下恒溫16h。測選堵劑在高滲透率巖心中的浸入深度。反向測高滲透巖心的堵水率及突破壓力梯度。反向測低滲透巖心的堵油率及油相滲透率恢復情況。4.3.2巖心和試驗材料準備選擇性封堵性能試驗用巖心為不同滲透率的人造石英砂膠結巖心，規(guī)格625X60mm,先抽真空飽和，質(zhì)量分數(shù)為1%的KCl溶液或煤油為驅(qū)替介質(zhì)。試驗用堵劑為之前確定的最佳配方堵水劑。巖心選堵機理實驗用巖心為油、水潤濕特性體系巖心，其制作方法如下：使用填砂模型，巖心柱的直徑為2.5cm，長度為40cm。采用2種充填形式：填充物為直徑30-40pm的石英砂，石英砂先用乙醇浸泡24h，在105C下烘干；再用質(zhì)量分數(shù)為10%的鹽酸淋洗10min，用蒸餾水沖洗，在105C下烘干，作為水潤濕特性體系。填充物為直徑30?40^m的聚四氟乙烯干粉，作為油潤濕特性體系的。4.3.3試驗結果及分析4