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苦參中氧化苦參堿與苦參堿的提取與分離組員:姚瑤宋俊蓉一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康闹饕獌?nèi)容二、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑四、總堿提取五、氧化苦參堿與苦參堿分離12/6/20221.優(yōu)選苦參根中苦參堿的提取工藝。2.通過查閱文獻(xiàn),分析文獻(xiàn)資料,結(jié)合所學(xué)知識(shí),自行設(shè)計(jì)提取苦參堿的方法。采用纖維素酶可泡壞細(xì)胞壁的致密結(jié)構(gòu),從而有利于有效成分的溶出,有利于縮短提取時(shí)間,且酶提取法反應(yīng)效率高條件溫和,轉(zhuǎn)移性強(qiáng),易于控制。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理四、總堿提取纖維酶酶解法:取苦參粉末50g,按5u/g的酶量加入纖維素酶,加入500ml蒸餾水,調(diào)PH5.6,于45℃水浴溫浸1小時(shí),加熱回流提取15min,再加入500ml蒸餾水,回流提取2次,每次15min,合并3次濾液,水浴蒸干,真空干燥得干膏。
苦參堿和氧化苦參堿含量測(cè)定方法:HPLC色譜柱:氨基鍵合柱流動(dòng)相:乙腈-3%磷酸溶液-無水乙醇(80∶10∶10)檢測(cè)波長(zhǎng):220nm流速:1ml/min柱溫:30℃醇提取法干膏膏體過篩,用70%乙醇溶解鹽酸調(diào)ph3~4,過濾濾渣,棄去酸水液分液漏斗中,乙醚萃取3次,每次30ml水層,棄去乙醚層氨水調(diào)ph8~9,使堿游離,加三氯甲烷萃取3次,每次30ml乙醚層三氯甲烷層1.硫酸鈉除去水分,濃縮蒸發(fā)2.加乙醚,過濾氧化苦參堿粗品(沉淀)1.乙醚洗滌2.丙酮重結(jié)晶(加熱溶解)冷卻,過濾氧化苦參堿針狀結(jié)晶(純品)五、氧化苦參堿與苦參堿分離參考文獻(xiàn)[1]詹原堯.苦參生物堿一苦參堿和氧化苦參堿的提取、分離方法研究.天津藥學(xué),1991,3(3):7~10[2]
楊銀花,謝云,吳清等.星點(diǎn)
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