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實(shí)驗(yàn)五

硫酸亞鐵銨的制備與含量測(cè)定

(二)含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握K2Cr2O7法測(cè)定鐵的原理和方法。2、學(xué)會(huì)通過(guò)查資料的手段設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案并進(jìn)行實(shí)際應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)原理

在酸性溶液中,硫酸亞鐵銨中的亞鐵可與K2Cr2O7定量反應(yīng),其反應(yīng)式為:Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O依據(jù)此反應(yīng),可用二苯胺磺酸鈉為指示劑,用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液中的鐵。根據(jù)所消耗K2Cr2O7溶液的體積和濃度計(jì)算試樣中硫酸亞鐵銨的含量。

3、含量測(cè)定移取25.00mL硫酸亞鐵銨溶液于錐形瓶→分別加入10mL3mol·L-1H2SO4溶液、10mL1:1H3PO4溶液、50mLH2O、6滴二苯胺磺酸鈉指示劑→用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液呈紫紅色。平行測(cè)定三份。數(shù)據(jù)記錄與處理1、數(shù)據(jù)記錄123mK2Cr2O7

(g)m硫酸亞鐵銨(g)V硫酸亞鐵銨(mL)VK2Cr2O7(mL)

2、數(shù)據(jù)處理記錄項(xiàng)目測(cè)定次數(shù)123mK2Cr2O7

(g)

CK2Cr2O7

(mol.L-1)m硫酸亞鐵銨(g)V硫酸亞鐵銨(mL)VK2Cr2O7

(mL)w硫酸亞鐵銨(%)?硫酸亞鐵銨(%)相對(duì)平均偏差計(jì)算公式式中MK2Cr2O7

=294.18實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、含量測(cè)定中(1)加入硫酸是為了保持反應(yīng)在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行;(2)加入磷酸是增大突躍范圍并有利于終點(diǎn)的觀察;(3)反應(yīng)產(chǎn)物Cr3+的綠色會(huì)影響終點(diǎn)的觀察,因此加水將溶液稀釋。2、加入各試劑后應(yīng)立即滴定,否則Fe2+易被空氣氧化而引起誤差,因此應(yīng)

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