水分測定法

水分測定方法有很多種，如熱干燥法、蒸餾法、卡爾費休法、水分活度AW的測定。

10版藥典提供了四種，分別是：烘干法、甲苯法、減壓干燥法和氣相色譜法。 應(yīng)注意：測定用的供試品，一般先破碎成直徑不超過3mm的顆?；蛩槠恢睆胶烷L度在3mm以下的可不破碎；減壓干燥法需通過二號篩。1.烘干法

本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。

供試品2-5g

平鋪于干燥至恒重的稱量瓶中（厚度不超過5mm；疏松供試品不超過10mm）精密稱定

打開瓶蓋，100-105℃干燥5h蓋好瓶蓋，移至干燥器中

冷卻30min精密稱定

100-105℃干燥1h冷卻

稱重連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%）。

2.甲苯法

本法適用于大蜜丸或者含揮發(fā)性成分的藥品。（揮發(fā)性成分溶于甲苯不溶于水，而且還可以使水和揮發(fā)性成分分離開。）儀器裝置

如圖。A為500ml的短頸圓底燒瓶；B為水分測定管；C為直形冷凝管，外管長40cm。使用前，全部儀器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干。甲苯應(yīng)用水飽和，以防吸收藥品里的水分，實驗結(jié)果不準(zhǔn)確。甲苯法不足：

測大蜜丸時需要供試品質(zhì)量較多，實驗操作時用了大約30g。如果是貴重藥品或者揮發(fā)油（揮發(fā)油本來含量就少），則用甲苯法測含水量成本就比較高，也比較浪費。故貴重藥品一般用減壓干燥法測含水量~3.減壓干燥法

本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。

減壓干燥器（如圖）取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿，加入五氧化二磷干燥劑適量，使鋪成0.5～1cm的厚度，放入直徑30cm（太大的話抽真空不好抽）的減壓干燥器中。測定法：供試品2～4g

混合均勻

分取約0.5～1g置稱量瓶中

精密稱定 打開瓶蓋 放入上述減壓干燥器中

2.67kPa（20mmHg），30min，室溫放置24小時

出口處接無水氯化鈣干燥管（打開活塞，待內(nèi)外壓一 致，關(guān)閉活塞）

打開干燥器

蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定重量

計算供試品中的含水量（％）4.氣相色譜法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用直徑為0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體，柱溫為140～150℃，熱導(dǎo)檢測器檢測。注入無水乙醇，照氣相色譜法（附錄ⅥE）測定，應(yīng)符合下列要求：（1）理論板數(shù)按水峰計算應(yīng)大子1000，理論板數(shù)按乙醇峰計算應(yīng)大于150；（2）水和乙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2；（3）用無水乙醇進樣5次，水峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于3.0％。對照溶液的制備取純化水約0.2g，精密稱定，置25ml量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備取供試品適量（含水量約0.2g），剪碎或研細(xì)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入無水乙醇50ml，密塞，混勻，超聲處理20分鐘，放置12小時，再超聲處理20分鐘，密塞，混勻，待澄清后傾取上清液，即得。測定法取無水乙醇、對照溶液及供試品溶液各1～5μl，注入氣相色譜儀，測定，即得。【附注】（1）對照溶液與供試品溶液的配制須用新開啟的同一瓶無水乙醇。

（2）用外標(biāo)法計算供試品中的含水量。計算時應(yīng)扣除無水乙醇中的含水量，方法如下：

對照溶液中實際加入的水的峰面積=對照溶液中總水峰面積－K×對照溶液中乙醇峰面積

供試品中水的峰面積=供試品溶液中總水峰面積－K×供試品溶液