實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證檢查1、合法而穩(wěn)定的權(quán)力在使用得當(dāng)時很少遇到抵抗?！ぜs翰遜2、權(quán)力會使人漸漸失去溫厚善良的美德。——伯克3、最大限度地行使權(quán)力總是令人反感；權(quán)力不易確定之處始終存在著危險?！ぜs翰遜4、權(quán)力會奴化一切?！髻?、雖然權(quán)力是一頭固執(zhí)的熊，可是金子可以拉著它的鼻子走?！勘葘?shí)驗(yàn)室認(rèn)證檢查實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證檢查1、合法而穩(wěn)定的權(quán)力在使用得當(dāng)時很少遇到抵抗?！ぜs翰遜2、權(quán)力會使人漸漸失去溫厚善良的美德?！?、最大限度地行使權(quán)力總是令人反感；權(quán)力不易確定之處始終存在著危險?！ぜs翰遜4、權(quán)力會奴化一切?！髻?、雖然權(quán)力是一頭固執(zhí)的熊，可是金子可以拉著它的鼻子走。——莎士比實(shí)驗(yàn)室檢查2如果有問題請及時打斷我并與我溝通沒有關(guān)系3實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證檢查1、合法而穩(wěn)定的權(quán)力在使用得當(dāng)時很少遇到抵抗。1實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證檢查課件2實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證檢查課件3實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證檢查課件4實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證檢查課件5今天的內(nèi)容質(zhì)量的定義實(shí)驗(yàn)室管理基本內(nèi)容幾個術(shù)語檢驗(yàn)的要素檢查的著眼點(diǎn)檢查依據(jù)檢查的技巧與案例分析6今天的內(nèi)容質(zhì)量的定義6質(zhì)量的定義符合性質(zhì)量它以“符合”現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的程度作為衡量依據(jù)適用性質(zhì)量它是以適合顧客需要的程度作為衡量的依據(jù)ISO的定義質(zhì)量是—組固有特性滿足要求的程度ICH的定義應(yīng)符合患者、健康專家、監(jiān)管部門（包括符合批準(zhǔn)的法規(guī)文件）和其他內(nèi)部外部客戶的需求7質(zhì)量的定義符合性質(zhì)量7藥品質(zhì)量安全防止污染和交叉污染符合標(biāo)準(zhǔn)有效符合標(biāo)準(zhǔn)臨床效果可控合法難以獲得！8藥品質(zhì)量安全難以獲得！8今天的內(nèi)容質(zhì)量的定義實(shí)驗(yàn)室管理基本內(nèi)容幾個術(shù)語檢驗(yàn)的要素檢查的著眼點(diǎn)檢查依據(jù)檢查的技巧與案例分析9今天的內(nèi)容質(zhì)量的定義9實(shí)驗(yàn)室的基本流程取樣樣品制備試劑準(zhǔn)備儀器準(zhǔn)備樣品測試結(jié)果計算報告基于結(jié)果判定10實(shí)驗(yàn)室的基本流程取樣樣品制備試劑準(zhǔn)備儀器準(zhǔn)備樣品測試結(jié)果計算實(shí)驗(yàn)室的工作內(nèi)容樣品測試物料:原料、輔料、包裝材料中控樣品產(chǎn)品環(huán)境監(jiān)測樣品驗(yàn)證樣品穩(wěn)定性試驗(yàn)樣品臨床樣品……實(shí)驗(yàn)室也是車間！11實(shí)驗(yàn)室的工作內(nèi)容樣品測試實(shí)驗(yàn)室也是車間！11實(shí)驗(yàn)室人員職責(zé)監(jiān)控人員監(jiān)督測試流程被有效實(shí)施和管理對實(shí)驗(yàn)室流程實(shí)施有效管理定義職責(zé)、方法和計劃批準(zhǔn)偏差、計劃、方法規(guī)程和設(shè)施規(guī)程確保將質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、計劃和操作規(guī)程納入質(zhì)量管理體系QA12實(shí)驗(yàn)室人員職責(zé)監(jiān)控人員QA12實(shí)驗(yàn)室人員職責(zé)管理人員監(jiān)督實(shí)驗(yàn)室流程被有效實(shí)施和管理制定樣品接收規(guī)程確保試劑、標(biāo)準(zhǔn)品和設(shè)備的使用和控制制定實(shí)驗(yàn)結(jié)果的評估批準(zhǔn)規(guī)程評估批準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果決定實(shí)驗(yàn)多余樣品的處置13實(shí)驗(yàn)室人員職責(zé)管理人員13實(shí)驗(yàn)室人員職責(zé)操作人員確保實(shí)驗(yàn)條件按操作規(guī)程操作報告不合格及異常情況保留樣品、試液和標(biāo)樣直至實(shí)驗(yàn)結(jié)果被批準(zhǔn)報告所有實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并保留所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)14實(shí)驗(yàn)室人員職責(zé)操作人員14今天的內(nèi)容質(zhì)量的定義實(shí)驗(yàn)室管理基本內(nèi)容幾個術(shù)語檢驗(yàn)的要素檢查的著眼點(diǎn)檢查依據(jù)檢查的技巧與案例分析15今天的內(nèi)容質(zhì)量的定義15術(shù)語準(zhǔn)確度精密度誤差偏差16術(shù)語準(zhǔn)確度16準(zhǔn)確度測量結(jié)果與測量真值之間一致的程度準(zhǔn)確度的高低常以誤差的大小來衡量。即誤差越小，準(zhǔn)確度越高；誤差越大，準(zhǔn)確度越低。17準(zhǔn)確度測量結(jié)果與測量真值之間一致的程度17準(zhǔn)確度18準(zhǔn)確度18精密度在相同條件下n次重復(fù)測定結(jié)果彼此相符合的程度。精密度的大小用偏差表示，偏差越小說明精密度越高。19精密度在相同條件下n次重復(fù)測定結(jié)果彼此相符合的程度。19精密度20精密度20誤差測量誤差（絕對誤差）測量結(jié)果減去被測量的真值所得的差相對誤差測量誤差除以被測量的真值所得的商21誤差測量誤差（絕對誤差）21誤差隨機(jī)誤差測量結(jié)果與在重復(fù)性條件下，對同一被測量進(jìn)行無限多次測量所得結(jié)果的平均值之差（多次測量可以減少隨機(jī)誤差）系統(tǒng)誤差在重復(fù)性條件下，對同一被測量進(jìn)行無限多次測量所得結(jié)果的平均值與被測量的真值之差，稱為系統(tǒng)誤差22誤差隨機(jī)誤差22偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差相對標(biāo)準(zhǔn)偏差23偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差23今天的內(nèi)容質(zhì)量的定義實(shí)驗(yàn)室管理基本內(nèi)容幾個術(shù)語檢驗(yàn)的要素檢查的著眼點(diǎn)檢查依據(jù)檢查的技巧與案例分析24今天的內(nèi)容質(zhì)量的定義24檢驗(yàn)的要素人檢驗(yàn)員、實(shí)驗(yàn)室管理人員機(jī)檢驗(yàn)設(shè)備物試劑、溶劑、標(biāo)準(zhǔn)（對照）品、培養(yǎng)基、容器具（試管、滴定管等）法標(biāo)準(zhǔn)、操作規(guī)程、記錄環(huán)實(shí)驗(yàn)條件25檢驗(yàn)的要素人25影響因素主觀因素檢驗(yàn)人員客觀因素供試品環(huán)境設(shè)施、設(shè)備試劑（包括：標(biāo)準(zhǔn)品、對照品、試液、滴定液、培養(yǎng)基等）操作程序26影響因素主觀因素26相關(guān)法規(guī)要求法規(guī)《藥品管理法》及相關(guān)法規(guī)《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》及評定標(biāo)準(zhǔn)《中國藥典》等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)《中國藥典》凡例和附錄中的相關(guān)規(guī)定27相關(guān)法規(guī)要求法規(guī)27人員第六條從事藥品生產(chǎn)操作及質(zhì)量檢驗(yàn)的人員應(yīng)經(jīng)專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)，具有基礎(chǔ)理論知識和實(shí)際操作技能?！端幤飞a(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》28人員第六條從事藥品生產(chǎn)操作及質(zhì)量檢驗(yàn)的人員應(yīng)經(jīng)專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)人員質(zhì)量檢驗(yàn)人員基本素質(zhì)實(shí)事求是、認(rèn)真負(fù)責(zé)的工作態(tài)度基礎(chǔ)理論知識實(shí)際操作技能29人員質(zhì)量檢驗(yàn)人員基本素質(zhì)29人員基礎(chǔ)理論知識分析方法的基本原理化學(xué)分析光譜分析色譜分析誤差概念藥品檢驗(yàn)的一般規(guī)則藥典凡例藥典附錄…30人員基礎(chǔ)理論知識30人員實(shí)際操作技能基本技能實(shí)驗(yàn)室設(shè)施、設(shè)備使用滴定管、移液管的使用HPLC、GC、UV、IR等實(shí)驗(yàn)室設(shè)施、設(shè)備清潔、保養(yǎng)玻璃器皿的清潔儀器的保養(yǎng)…熟練技巧31人員實(shí)際操作技能31檢驗(yàn)的基本規(guī)則認(rèn)識理解掌握32檢驗(yàn)的基本規(guī)則認(rèn)識323333藥典凡例“凡例”是解釋和正確使用《中華人民共和國藥典》進(jìn)行質(zhì)量檢定的基本指導(dǎo)原則，并把與正文、附錄及質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問題加以規(guī)定，避免在全書中重復(fù)說明?！胺怖敝械挠嘘P(guān)規(guī)定同樣具有法定的約束力。34藥典凡例“凡例”是解釋和正確使用《中華人民共和國藥典》進(jìn)行質(zhì)“凡例”中“精確度”部分內(nèi)容試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱重”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“0.1g",系指稱取重量可為0.06-0.14g;稱取“2g",系指稱取重量可為1.5-2.5g;稱取“2.0g",系指稱取重量可為1.95-2.05g;稱取"2.00g"，系指稱取重量可為1.995-2.005g。規(guī)定“精密稱定”時，系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一；規(guī)定“稱定”時，系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一；規(guī)定“精密量取”時，系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求；規(guī)定“量取”時，系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具。取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10％。35“凡例”中“精確度”部分內(nèi)容試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱重”或“培訓(xùn)理論培訓(xùn)操作技能培訓(xùn)培養(yǎng)檢驗(yàn)人員對潛在問題的敏感性36培訓(xùn)理論培訓(xùn)36考核理論考核實(shí)際操作能力的考核針對具體產(chǎn)品的檢驗(yàn)方法進(jìn)行考核37考核理論考核37舉例（盲樣考核）某液體制劑采用HPLC測定含量配制空白溶液、精密加入至標(biāo)示量范圍內(nèi)的原料藥，作為測試樣品（被考核人員不知道具體的含量）由被考核人員按照規(guī)程進(jìn)行測定。根據(jù)測試結(jié)果與樣品實(shí)際濃度進(jìn)行比較，評價被考核人員的能力。每一類的測試均應(yīng)分別進(jìn)行測試，考核38舉例（盲樣考核）某液體制劑采用HPLC測定含量38實(shí)驗(yàn)設(shè)施、設(shè)備實(shí)驗(yàn)環(huán)境控制溫度試驗(yàn)時的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以25℃±2℃為準(zhǔn)濕度對設(shè)備和試驗(yàn)有顯著影響時應(yīng)適當(dāng)控制實(shí)驗(yàn)室濕度39實(shí)驗(yàn)設(shè)施、設(shè)備實(shí)驗(yàn)環(huán)境控制39實(shí)驗(yàn)設(shè)施、設(shè)備目的可靠追溯40實(shí)驗(yàn)設(shè)施、設(shè)備目的40管理基本要求確認(rèn)校準(zhǔn)記錄維護(hù)使用記錄41管理基本要求確認(rèn)41檢驗(yàn)設(shè)備的校準(zhǔn)定期校準(zhǔn)使用前確認(rèn)天平按照儀器規(guī)定進(jìn)行自校和外校42檢驗(yàn)設(shè)備的校準(zhǔn)定期校準(zhǔn)42校準(zhǔn)的目的為了保證測量設(shè)備準(zhǔn)確可靠43校準(zhǔn)的目的為了保證測量設(shè)備準(zhǔn)確可靠43藥典對部分設(shè)備校驗(yàn)規(guī)定紫外分光光度計：除應(yīng)定期對所用的儀器進(jìn)行全面校正檢定外，還應(yīng)于測定前校正測定波長波長校準(zhǔn)吸收度雜散光紅外分光光度計：用聚苯乙烯薄膜(厚度約為0.05mm)校正儀器44藥典對部分設(shè)備校驗(yàn)規(guī)定紫外分光光度計：除應(yīng)定期對所用的儀器進(jìn)4545用聚苯乙烯薄膜(厚度約為0.04mm)校正儀器，繪制其光譜，用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1處的吸收峰對儀器的波數(shù)進(jìn)行校正。傅里葉變換紅外光譜儀在3000cm-1附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于±5cm-1以內(nèi)，在1000cm-1附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于±1cm-1。儀器的分辨率要求在3110～2850cm-1范圍內(nèi)應(yīng)能清晰地分辨出7個峰，峰2851cm-1與谷2870cm-1吸收帶的分辨深度不小于18％透光率，峰1583cm-1與谷1589cm-1吸收帶的分辨深度不小于12％透光率。儀器的標(biāo)稱分辨率，除另有規(guī)定外，應(yīng)不低于2cm-1。46用聚苯乙烯薄膜(厚度約為0.04mm)校正儀器，繪制其光譜，藥典對部分設(shè)備校驗(yàn)規(guī)定溶出度儀除儀器的機(jī)械性能應(yīng)符合規(guī)定外，還應(yīng)使用校正片校正儀器，按照校正片說明書進(jìn)行操作，試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)符合校正片的規(guī)定色譜儀系統(tǒng)適應(yīng)性理論塔板數(shù)分離度重復(fù)性47藥典對部分設(shè)備校驗(yàn)規(guī)定溶出度儀47樣品管理目的追溯OOS調(diào)查控制檢驗(yàn)工作防止不按規(guī)定進(jìn)行復(fù)試的行為提高工作效率48樣品管理目的48樣品管理登記編號檢查保存留樣分發(fā)？49樣品管理登記？49試劑管理目的追溯性有效性50試劑管理目的50管理基本要求選用適宜的試劑配制記錄試劑名稱試劑批號配制過程配制量標(biāo)簽內(nèi)容完整儲存條件和使用期限51管理基本要求選用適宜的試劑51試劑選用原則標(biāo)定滴定液用基準(zhǔn)試劑；制備滴定液可采用分析純或化學(xué)純試劑，但不經(jīng)標(biāo)定直接按稱重計算濃度者，則應(yīng)采用基準(zhǔn)試劑；制備雜質(zhì)限度檢查用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用優(yōu)級純或分析純試劑；制備試液與緩沖液等可采用分析純或化學(xué)純試劑?！幍洹案戒洝币?guī)定52試劑選用原則標(biāo)定滴定液用基準(zhǔn)試劑；52試液的儲存條件和使用期限參照藥典附錄的規(guī)定53試液的儲存條件和使用期限參照藥典附錄的規(guī)定53檢驗(yàn)記錄記錄目的追溯真實(shí)地、完整地反映檢驗(yàn)過程提示54檢驗(yàn)記錄記錄目的54檢驗(yàn)記錄如何真實(shí)、完整地反映過程？6801批生產(chǎn)記錄應(yīng)及時填寫、字跡清晰、內(nèi)容真實(shí)、數(shù)據(jù)完整，并由操作人及復(fù)核人簽名。6802批生產(chǎn)記錄應(yīng)保持整潔、不得撕毀和任意涂改；更改時，應(yīng)在更改處簽名，并使原數(shù)據(jù)仍可辨認(rèn)。55檢驗(yàn)記錄如何真實(shí)、完整地反映過程？55管理目標(biāo)原始真實(shí)完整可追溯56管理目標(biāo)原始56關(guān)鍵點(diǎn)控制收發(fā)記錄編號，計數(shù)發(fā)放加強(qiáng)內(nèi)部監(jiān)管麻煩！？57關(guān)鍵點(diǎn)控制收發(fā)麻煩??？57檢驗(yàn)、復(fù)核、審核制度降低發(fā)生差錯概率的有效手段檢驗(yàn)人的職責(zé)復(fù)核人的職責(zé)、資質(zhì)審核人的職責(zé)、資質(zhì)關(guān)鍵—認(rèn)真負(fù)責(zé)內(nèi)部監(jiān)控系統(tǒng)？58檢驗(yàn)、復(fù)核、審核制度降低發(fā)生差錯概率的有效手段內(nèi)部監(jiān)控系統(tǒng)？復(fù)核、審核要點(diǎn)記錄、數(shù)據(jù)完整、真實(shí)公式正確計算準(zhǔn)確偏差符合要求過程規(guī)范運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)正確59復(fù)核、審核要點(diǎn)記錄、數(shù)據(jù)完整、真實(shí)59報告系統(tǒng)及時準(zhǔn)確60報告系統(tǒng)及時60今天的內(nèi)容質(zhì)量的定義實(shí)驗(yàn)室管理基本內(nèi)容幾個術(shù)語檢驗(yàn)的要素檢查的著眼點(diǎn)檢查依據(jù)檢查的技巧與案例分析61今天的內(nèi)容質(zhì)量的定義61檢查的著眼點(diǎn)我們要確認(rèn)企業(yè)實(shí)驗(yàn)室的能力能會不會力做不做62檢查的著眼點(diǎn)我們要確認(rèn)企業(yè)實(shí)驗(yàn)室的能力62檢查的目的？符合性一致性真實(shí)性63檢查的目的？符合性63檢驗(yàn)與生產(chǎn)工藝的關(guān)系檢驗(yàn)是生產(chǎn)工藝的一個組成部分檢驗(yàn)結(jié)果是生產(chǎn)工藝的反饋通過檢驗(yàn)以確認(rèn)生產(chǎn)過程是否存在可測量的偏差64檢驗(yàn)與生產(chǎn)工藝的關(guān)系檢驗(yàn)是生產(chǎn)工藝的一個組成部分646565今天的內(nèi)容質(zhì)量的定義實(shí)驗(yàn)室管理基本內(nèi)容幾個術(shù)語檢驗(yàn)的要素檢查的著眼點(diǎn)檢查依據(jù)檢查的技巧與案例分析66今天的內(nèi)容質(zhì)量的定義66檢查依據(jù)法規(guī)《藥品管理法》及相關(guān)法規(guī)《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》及評定標(biāo)準(zhǔn)《中國藥典》等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)《中國藥典》凡例和附錄中的相關(guān)規(guī)定67檢查依據(jù)法規(guī)67GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-人員第六條從事藥品生產(chǎn)操作及質(zhì)量檢驗(yàn)的人員應(yīng)經(jīng)專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)，具有基礎(chǔ)理論知識和實(shí)際操作技能。對從事高生物活性、高毒性、強(qiáng)污染性、高致敏性及有特殊要求的藥品生產(chǎn)操作和質(zhì)量檢驗(yàn)人員應(yīng)經(jīng)相應(yīng)專業(yè)的技術(shù)培訓(xùn)。68GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-人員第六條從事藥品生產(chǎn)操作及質(zhì)GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-設(shè)施第二十八條質(zhì)量管理部門根據(jù)需要設(shè)置的檢驗(yàn)、中藥標(biāo)本、留樣觀察以及其它各類實(shí)驗(yàn)室應(yīng)與藥品生產(chǎn)區(qū)分開。生物檢定、微生物限度檢定和放射性同位素檢定要分室進(jìn)行。第二十九條對有特殊要求的儀器、儀表，應(yīng)安放在專門的儀器室內(nèi)，并有防止靜電、震動、潮濕或其它外界因素影響的設(shè)施。第三十條實(shí)驗(yàn)動物房應(yīng)與其他區(qū)域嚴(yán)格分開，其設(shè)計建造應(yīng)符合國家有關(guān)規(guī)定。69GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-設(shè)施第二十八條質(zhì)量管理部門根據(jù)GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-設(shè)備第三十五條用于生產(chǎn)和檢驗(yàn)的儀器、儀表、量具、衡器等，其適用范圍和精密度應(yīng)符合生產(chǎn)和檢驗(yàn)要求，有明顯的合格標(biāo)志，并定期校驗(yàn)。第三十七條生產(chǎn)、檢驗(yàn)設(shè)備均應(yīng)有使用、維修、保養(yǎng)記錄，并由專人管理。70GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-設(shè)備第三十五條用于生產(chǎn)和檢驗(yàn)的GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-驗(yàn)證第五十八條產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝及關(guān)鍵設(shè)施、設(shè)備應(yīng)按驗(yàn)證方案進(jìn)行驗(yàn)證。當(dāng)影響產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素，如工藝、質(zhì)量控制方法、主要原輔料、主要生產(chǎn)設(shè)備等發(fā)生改變時，以及生產(chǎn)一定周期后，應(yīng)進(jìn)行再驗(yàn)證。71GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-驗(yàn)證第五十八條產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝及GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-文件第六十三條產(chǎn)品質(zhì)量管理文件主要有：藥品的申請和審批文件；物料、中間產(chǎn)品和成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其檢驗(yàn)操作規(guī)程；產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性考察；批檢驗(yàn)記錄。72GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-文件第六十三條產(chǎn)品質(zhì)量管理文件批檢驗(yàn)記錄新版GMP征求意見稿第二百二十三條5.檢驗(yàn)記錄至少應(yīng)包括以下內(nèi)容：(1)物料或產(chǎn)品的名稱、劑型、規(guī)格、供貨批號或生產(chǎn)批號，必要時注明供應(yīng)商和生產(chǎn)商（如不同）的名稱或來源；(2)依據(jù)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)操作規(guī)程；(3)檢驗(yàn)所用的儀器或設(shè)備的型號和編號；(4)檢驗(yàn)所用的試液和培養(yǎng)基的配制批號、對照品或標(biāo)準(zhǔn)品的來源和批號；(5)檢驗(yàn)所用動物的相關(guān)信息；(6)檢驗(yàn)過程，包括對照品溶液的配制、各項(xiàng)具體的檢驗(yàn)操作、必要的環(huán)境溫濕度；(7)檢驗(yàn)結(jié)果，包括觀察情況、計算和圖譜或曲線圖，以及依據(jù)的檢驗(yàn)報告編號；(8)檢驗(yàn)日期；(9)檢驗(yàn)人員的簽名和日期；(10)檢驗(yàn)、計算復(fù)核人員的簽名和日期。73批檢驗(yàn)記錄新版GMP征求意見稿73GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-質(zhì)量管理第七十四條藥品生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量管理部門應(yīng)負(fù)責(zé)藥品生產(chǎn)全過程的質(zhì)量管理和檢驗(yàn)，受企業(yè)負(fù)責(zé)人直接領(lǐng)導(dǎo)。質(zhì)量管理部門應(yīng)配備一定數(shù)量的質(zhì)量管理和檢驗(yàn)人員，并有與藥品生產(chǎn)規(guī)模、品種、檢驗(yàn)要求相適應(yīng)的場所、儀器、設(shè)備。74GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-質(zhì)量管理第七十四條藥品生產(chǎn)企業(yè)GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-質(zhì)量管理第七十五條質(zhì)量管理部門的主要職責(zé)：制定和修訂物料、中間產(chǎn)品和成品的內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)操作規(guī)程，制定取樣和留樣制度；制定檢驗(yàn)用設(shè)備、儀器、試劑、試液、標(biāo)準(zhǔn)品(或?qū)φ掌?、滴定液、培養(yǎng)基、實(shí)驗(yàn)動物等管理辦法；決定物料和中間產(chǎn)品的使用；審核成品發(fā)放前批生產(chǎn)記錄，決定成品發(fā)放；審核不合格品處理程序；對物料、中間產(chǎn)品和成品進(jìn)行取樣、檢驗(yàn)、留樣，并出具檢驗(yàn)報告；監(jiān)測潔凈室(區(qū))的塵粒數(shù)和微生物數(shù)；評價原料、中間產(chǎn)品及成品的質(zhì)量穩(wěn)定性，為確定物料貯存期、藥品有效期提供數(shù)據(jù)；制定質(zhì)量管理和檢驗(yàn)人員的職責(zé)。75GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-質(zhì)量管理第七十五條質(zhì)量管理部門制定檢驗(yàn)用設(shè)備、儀器、試劑、試液、標(biāo)準(zhǔn)品(或?qū)φ掌?、滴定液、培養(yǎng)基、實(shí)驗(yàn)動物等管理辦法；第二百六十條試劑、試液、培養(yǎng)基和檢定菌試劑和培養(yǎng)基應(yīng)從可靠的供應(yīng)商處采購，必要時應(yīng)對供應(yīng)商進(jìn)行評估。應(yīng)有接收試劑、試液、培養(yǎng)基的記錄，必要時，應(yīng)在試劑、試液、培養(yǎng)基的容器上標(biāo)注接收日期。應(yīng)按照相關(guān)規(guī)定或使用說明配制、貯存和使用試劑、試液和培養(yǎng)基。特殊情況下，在接收或使用前，還應(yīng)對試劑進(jìn)行鑒別或其它檢驗(yàn)。試液和已配制的培養(yǎng)基應(yīng)標(biāo)注配制批號、配制日期和配制人員姓名，并有配制（包括滅菌）記錄。不穩(wěn)定的試劑、試液和培養(yǎng)基應(yīng)標(biāo)注有效期及特殊貯存條件。標(biāo)準(zhǔn)液、滴定液還應(yīng)標(biāo)注最后一次標(biāo)化的日期和校正因子，并有標(biāo)化記錄。每次配制的培養(yǎng)基使用時均應(yīng)進(jìn)行無菌性和靈敏度檢查，并有相關(guān)記錄。應(yīng)有培養(yǎng)基使用的記錄。應(yīng)有檢驗(yàn)所需的各種檢定菌，并建立檢定菌保存、傳代、使用、銷毀的操作規(guī)程和相應(yīng)記錄。檢定菌應(yīng)有適當(dāng)?shù)臉?biāo)識，內(nèi)容至少包括菌種名稱、編號、代次、傳代日期、傳代操作人。檢定菌應(yīng)按規(guī)定的條件貯存，貯存的方式和時間不應(yīng)對檢定菌的生長特性有不利影響。76制定檢驗(yàn)用設(shè)備、儀器、試劑、試液、標(biāo)準(zhǔn)品(或?qū)φ掌?、滴定液新版GMP討論稿主要增加內(nèi)容檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)調(diào)查質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)調(diào)查的操作規(guī)程。任何檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)都必須按照操作規(guī)程進(jìn)行完整的調(diào)查，并有相應(yīng)的記錄。77新版GMP討論稿主要增加內(nèi)容檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)調(diào)查77OOS調(diào)查OOS不符合標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果（Out-of-specification）78OOS調(diào)查OOS78OOS產(chǎn)生的原因分析操作誤差(包括設(shè)備/儀器、設(shè)施、分析員、樣品、測試步驟等引起)與工藝無關(guān)/生產(chǎn)操作人員誤差與工藝有關(guān)/生產(chǎn)工藝誤差。79OOS產(chǎn)生的原因分析操作誤差(包括設(shè)備/儀器、設(shè)施、分析員、OOS調(diào)查的目的確認(rèn)發(fā)生的原因檢驗(yàn)生產(chǎn)糾正與改進(jìn)CAPA80OOS調(diào)查的目的確認(rèn)發(fā)生的原因80調(diào)查的基礎(chǔ)檢驗(yàn)原始記錄完整真實(shí)可追溯人員經(jīng)過培訓(xùn)具備相當(dāng)?shù)睦碚摶A(chǔ)和實(shí)際操作水平調(diào)查程序和記錄科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)完整81調(diào)查的基礎(chǔ)檢驗(yàn)原始記錄81調(diào)查的基本步驟實(shí)驗(yàn)室調(diào)查深入調(diào)查82調(diào)查的基本步驟實(shí)驗(yàn)室調(diào)查821取樣分析2結(jié)果評價3是否為異常結(jié)果5分析方面原因調(diào)查6是否化驗(yàn)方面的原因8是否取樣過程的原因10展開深入調(diào)查11調(diào)查結(jié)果整合分析4出報告單12是否找出原因13是否可以重新測試？14原來樣品是否可用?17是否重新取樣測試?18填寫重新取樣測試的計劃15填寫重新檢測計劃16重新檢測19重新取樣測試20分析結(jié)果是否可信?21審核所有調(diào)查結(jié)果22是否需要更進(jìn)一步的調(diào)查？23返回11或13項(xiàng)24是否不合格？25出具所有調(diào)查文件26開始不合格品調(diào)查程序9重新取樣檢測否是否否是否Yes是否否是否否是否是是是是7由二名化驗(yàn)員重新檢測831取樣分析2結(jié)果評價3是否為異常5分析方面6是否化8484今天的內(nèi)容質(zhì)量的定義實(shí)驗(yàn)室管理基本內(nèi)容幾個術(shù)語檢驗(yàn)的要素檢查的著眼點(diǎn)檢查依據(jù)檢查的技巧與案例分析85今天的內(nèi)容質(zhì)量的定義85檢查的技巧到了實(shí)驗(yàn)室看什么？怎么看？勤問勤記動態(tài)檢查!很重要86檢查的技巧到了實(shí)驗(yàn)室看什么？很重要868787888889899090919192929393總結(jié)仔細(xì)核對現(xiàn)場記錄文件操作積累知識法規(guī)知識專業(yè)知識94總結(jié)仔細(xì)核對94謝謝95謝謝9531、只有永遠(yuǎn)躺在泥坑里的人，才不會再掉進(jìn)坑里。——黑格爾

32、希望的燈一旦熄滅，生活剎那間變成了一片黑暗。——普列姆昌德

33、希望是人生的乳母。——科策布

34、形成天才的決定因素應(yīng)該是勤奮?！?/p>

35、學(xué)到很多東西的訣竅，就是一下子不要學(xué)很多?！蹇?1、只有永遠(yuǎn)躺在泥坑里的人，才不會再掉進(jìn)坑里96實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證檢查1、合法而穩(wěn)定的權(quán)力在使用得當(dāng)時很少遇到抵抗?！ぜs翰遜2、權(quán)力會使人漸漸失去溫厚善良的美德。——伯克3、最大限度地行使權(quán)力總是令人反感；權(quán)力不易確定之處始終存在著危險?！ぜs翰遜4、權(quán)力會奴化一切。——塔西佗5、雖然權(quán)力是一頭固執(zhí)的熊，可是金子可以拉著它的鼻子走?！勘葘?shí)驗(yàn)室認(rèn)證檢查實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證檢查1、合法而穩(wěn)定的權(quán)力在使用得當(dāng)時很少遇到抵抗。——塞·約翰遜2、權(quán)力會使人漸漸失去溫厚善良的美德?！?、最大限度地行使權(quán)力總是令人反感；權(quán)力不易確定之處始終存在著危險?！ぜs翰遜4、權(quán)力會奴化一切。——塔西佗5、雖然權(quán)力是一頭固執(zhí)的熊，可是金子可以拉著它的鼻子走?！勘葘?shí)驗(yàn)室檢查2如果有問題請及時打斷我并與我溝通沒有關(guān)系3實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證檢查1、合法而穩(wěn)定的權(quán)力在使用得當(dāng)時很少遇到抵抗。97實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證檢查課件98實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證檢查課件99實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證檢查課件100實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證檢查課件101今天的內(nèi)容質(zhì)量的定義實(shí)驗(yàn)室管理基本內(nèi)容幾個術(shù)語檢驗(yàn)的要素檢查的著眼點(diǎn)檢查依據(jù)檢查的技巧與案例分析102今天的內(nèi)容質(zhì)量的定義6質(zhì)量的定義符合性質(zhì)量它以“符合”現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的程度作為衡量依據(jù)適用性質(zhì)量它是以適合顧客需要的程度作為衡量的依據(jù)ISO的定義質(zhì)量是—組固有特性滿足要求的程度ICH的定義應(yīng)符合患者、健康專家、監(jiān)管部門（包括符合批準(zhǔn)的法規(guī)文件）和其他內(nèi)部外部客戶的需求103質(zhì)量的定義符合性質(zhì)量7藥品質(zhì)量安全防止污染和交叉污染符合標(biāo)準(zhǔn)有效符合標(biāo)準(zhǔn)臨床效果可控合法難以獲得！104藥品質(zhì)量安全難以獲得！8今天的內(nèi)容質(zhì)量的定義實(shí)驗(yàn)室管理基本內(nèi)容幾個術(shù)語檢驗(yàn)的要素檢查的著眼點(diǎn)檢查依據(jù)檢查的技巧與案例分析105今天的內(nèi)容質(zhì)量的定義9實(shí)驗(yàn)室的基本流程取樣樣品制備試劑準(zhǔn)備儀器準(zhǔn)備樣品測試結(jié)果計算報告基于結(jié)果判定106實(shí)驗(yàn)室的基本流程取樣樣品制備試劑準(zhǔn)備儀器準(zhǔn)備樣品測試結(jié)果計算實(shí)驗(yàn)室的工作內(nèi)容樣品測試物料:原料、輔料、包裝材料中控樣品產(chǎn)品環(huán)境監(jiān)測樣品驗(yàn)證樣品穩(wěn)定性試驗(yàn)樣品臨床樣品……實(shí)驗(yàn)室也是車間！107實(shí)驗(yàn)室的工作內(nèi)容樣品測試實(shí)驗(yàn)室也是車間！11實(shí)驗(yàn)室人員職責(zé)監(jiān)控人員監(jiān)督測試流程被有效實(shí)施和管理對實(shí)驗(yàn)室流程實(shí)施有效管理定義職責(zé)、方法和計劃批準(zhǔn)偏差、計劃、方法規(guī)程和設(shè)施規(guī)程確保將質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、計劃和操作規(guī)程納入質(zhì)量管理體系QA108實(shí)驗(yàn)室人員職責(zé)監(jiān)控人員QA12實(shí)驗(yàn)室人員職責(zé)管理人員監(jiān)督實(shí)驗(yàn)室流程被有效實(shí)施和管理制定樣品接收規(guī)程確保試劑、標(biāo)準(zhǔn)品和設(shè)備的使用和控制制定實(shí)驗(yàn)結(jié)果的評估批準(zhǔn)規(guī)程評估批準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果決定實(shí)驗(yàn)多余樣品的處置109實(shí)驗(yàn)室人員職責(zé)管理人員13實(shí)驗(yàn)室人員職責(zé)操作人員確保實(shí)驗(yàn)條件按操作規(guī)程操作報告不合格及異常情況保留樣品、試液和標(biāo)樣直至實(shí)驗(yàn)結(jié)果被批準(zhǔn)報告所有實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并保留所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)110實(shí)驗(yàn)室人員職責(zé)操作人員14今天的內(nèi)容質(zhì)量的定義實(shí)驗(yàn)室管理基本內(nèi)容幾個術(shù)語檢驗(yàn)的要素檢查的著眼點(diǎn)檢查依據(jù)檢查的技巧與案例分析111今天的內(nèi)容質(zhì)量的定義15術(shù)語準(zhǔn)確度精密度誤差偏差112術(shù)語準(zhǔn)確度16準(zhǔn)確度測量結(jié)果與測量真值之間一致的程度準(zhǔn)確度的高低常以誤差的大小來衡量。即誤差越小，準(zhǔn)確度越高；誤差越大，準(zhǔn)確度越低。113準(zhǔn)確度測量結(jié)果與測量真值之間一致的程度17準(zhǔn)確度114準(zhǔn)確度18精密度在相同條件下n次重復(fù)測定結(jié)果彼此相符合的程度。精密度的大小用偏差表示，偏差越小說明精密度越高。115精密度在相同條件下n次重復(fù)測定結(jié)果彼此相符合的程度。19精密度116精密度20誤差測量誤差（絕對誤差）測量結(jié)果減去被測量的真值所得的差相對誤差測量誤差除以被測量的真值所得的商117誤差測量誤差（絕對誤差）21誤差隨機(jī)誤差測量結(jié)果與在重復(fù)性條件下，對同一被測量進(jìn)行無限多次測量所得結(jié)果的平均值之差（多次測量可以減少隨機(jī)誤差）系統(tǒng)誤差在重復(fù)性條件下，對同一被測量進(jìn)行無限多次測量所得結(jié)果的平均值與被測量的真值之差，稱為系統(tǒng)誤差118誤差隨機(jī)誤差22偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差相對標(biāo)準(zhǔn)偏差119偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差23今天的內(nèi)容質(zhì)量的定義實(shí)驗(yàn)室管理基本內(nèi)容幾個術(shù)語檢驗(yàn)的要素檢查的著眼點(diǎn)檢查依據(jù)檢查的技巧與案例分析120今天的內(nèi)容質(zhì)量的定義24檢驗(yàn)的要素人檢驗(yàn)員、實(shí)驗(yàn)室管理人員機(jī)檢驗(yàn)設(shè)備物試劑、溶劑、標(biāo)準(zhǔn)（對照）品、培養(yǎng)基、容器具（試管、滴定管等）法標(biāo)準(zhǔn)、操作規(guī)程、記錄環(huán)實(shí)驗(yàn)條件121檢驗(yàn)的要素人25影響因素主觀因素檢驗(yàn)人員客觀因素供試品環(huán)境設(shè)施、設(shè)備試劑（包括：標(biāo)準(zhǔn)品、對照品、試液、滴定液、培養(yǎng)基等）操作程序122影響因素主觀因素26相關(guān)法規(guī)要求法規(guī)《藥品管理法》及相關(guān)法規(guī)《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》及評定標(biāo)準(zhǔn)《中國藥典》等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)《中國藥典》凡例和附錄中的相關(guān)規(guī)定123相關(guān)法規(guī)要求法規(guī)27人員第六條從事藥品生產(chǎn)操作及質(zhì)量檢驗(yàn)的人員應(yīng)經(jīng)專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)，具有基礎(chǔ)理論知識和實(shí)際操作技能?！端幤飞a(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》124人員第六條從事藥品生產(chǎn)操作及質(zhì)量檢驗(yàn)的人員應(yīng)經(jīng)專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)人員質(zhì)量檢驗(yàn)人員基本素質(zhì)實(shí)事求是、認(rèn)真負(fù)責(zé)的工作態(tài)度基礎(chǔ)理論知識實(shí)際操作技能125人員質(zhì)量檢驗(yàn)人員基本素質(zhì)29人員基礎(chǔ)理論知識分析方法的基本原理化學(xué)分析光譜分析色譜分析誤差概念藥品檢驗(yàn)的一般規(guī)則藥典凡例藥典附錄…126人員基礎(chǔ)理論知識30人員實(shí)際操作技能基本技能實(shí)驗(yàn)室設(shè)施、設(shè)備使用滴定管、移液管的使用HPLC、GC、UV、IR等實(shí)驗(yàn)室設(shè)施、設(shè)備清潔、保養(yǎng)玻璃器皿的清潔儀器的保養(yǎng)…熟練技巧127人員實(shí)際操作技能31檢驗(yàn)的基本規(guī)則認(rèn)識理解掌握128檢驗(yàn)的基本規(guī)則認(rèn)識3212933藥典凡例“凡例”是解釋和正確使用《中華人民共和國藥典》進(jìn)行質(zhì)量檢定的基本指導(dǎo)原則，并把與正文、附錄及質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問題加以規(guī)定，避免在全書中重復(fù)說明?！胺怖敝械挠嘘P(guān)規(guī)定同樣具有法定的約束力。130藥典凡例“凡例”是解釋和正確使用《中華人民共和國藥典》進(jìn)行質(zhì)“凡例”中“精確度”部分內(nèi)容試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱重”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“0.1g",系指稱取重量可為0.06-0.14g;稱取“2g",系指稱取重量可為1.5-2.5g;稱取“2.0g",系指稱取重量可為1.95-2.05g;稱取"2.00g"，系指稱取重量可為1.995-2.005g。規(guī)定“精密稱定”時，系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一；規(guī)定“稱定”時，系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一；規(guī)定“精密量取”時，系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求；規(guī)定“量取”時，系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具。取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10％。131“凡例”中“精確度”部分內(nèi)容試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱重”或“培訓(xùn)理論培訓(xùn)操作技能培訓(xùn)培養(yǎng)檢驗(yàn)人員對潛在問題的敏感性132培訓(xùn)理論培訓(xùn)36考核理論考核實(shí)際操作能力的考核針對具體產(chǎn)品的檢驗(yàn)方法進(jìn)行考核133考核理論考核37舉例（盲樣考核）某液體制劑采用HPLC測定含量配制空白溶液、精密加入至標(biāo)示量范圍內(nèi)的原料藥，作為測試樣品（被考核人員不知道具體的含量）由被考核人員按照規(guī)程進(jìn)行測定。根據(jù)測試結(jié)果與樣品實(shí)際濃度進(jìn)行比較，評價被考核人員的能力。每一類的測試均應(yīng)分別進(jìn)行測試，考核134舉例（盲樣考核）某液體制劑采用HPLC測定含量38實(shí)驗(yàn)設(shè)施、設(shè)備實(shí)驗(yàn)環(huán)境控制溫度試驗(yàn)時的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以25℃±2℃為準(zhǔn)濕度對設(shè)備和試驗(yàn)有顯著影響時應(yīng)適當(dāng)控制實(shí)驗(yàn)室濕度135實(shí)驗(yàn)設(shè)施、設(shè)備實(shí)驗(yàn)環(huán)境控制39實(shí)驗(yàn)設(shè)施、設(shè)備目的可靠追溯136實(shí)驗(yàn)設(shè)施、設(shè)備目的40管理基本要求確認(rèn)校準(zhǔn)記錄維護(hù)使用記錄137管理基本要求確認(rèn)41檢驗(yàn)設(shè)備的校準(zhǔn)定期校準(zhǔn)使用前確認(rèn)天平按照儀器規(guī)定進(jìn)行自校和外校138檢驗(yàn)設(shè)備的校準(zhǔn)定期校準(zhǔn)42校準(zhǔn)的目的為了保證測量設(shè)備準(zhǔn)確可靠139校準(zhǔn)的目的為了保證測量設(shè)備準(zhǔn)確可靠43藥典對部分設(shè)備校驗(yàn)規(guī)定紫外分光光度計：除應(yīng)定期對所用的儀器進(jìn)行全面校正檢定外，還應(yīng)于測定前校正測定波長波長校準(zhǔn)吸收度雜散光紅外分光光度計：用聚苯乙烯薄膜(厚度約為0.05mm)校正儀器140藥典對部分設(shè)備校驗(yàn)規(guī)定紫外分光光度計：除應(yīng)定期對所用的儀器進(jìn)14145用聚苯乙烯薄膜(厚度約為0.04mm)校正儀器，繪制其光譜，用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1處的吸收峰對儀器的波數(shù)進(jìn)行校正。傅里葉變換紅外光譜儀在3000cm-1附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于±5cm-1以內(nèi)，在1000cm-1附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于±1cm-1。儀器的分辨率要求在3110～2850cm-1范圍內(nèi)應(yīng)能清晰地分辨出7個峰，峰2851cm-1與谷2870cm-1吸收帶的分辨深度不小于18％透光率，峰1583cm-1與谷1589cm-1吸收帶的分辨深度不小于12％透光率。儀器的標(biāo)稱分辨率，除另有規(guī)定外，應(yīng)不低于2cm-1。142用聚苯乙烯薄膜(厚度約為0.04mm)校正儀器，繪制其光譜，藥典對部分設(shè)備校驗(yàn)規(guī)定溶出度儀除儀器的機(jī)械性能應(yīng)符合規(guī)定外，還應(yīng)使用校正片校正儀器，按照校正片說明書進(jìn)行操作，試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)符合校正片的規(guī)定色譜儀系統(tǒng)適應(yīng)性理論塔板數(shù)分離度重復(fù)性143藥典對部分設(shè)備校驗(yàn)規(guī)定溶出度儀47樣品管理目的追溯OOS調(diào)查控制檢驗(yàn)工作防止不按規(guī)定進(jìn)行復(fù)試的行為提高工作效率144樣品管理目的48樣品管理登記編號檢查保存留樣分發(fā)？145樣品管理登記？49試劑管理目的追溯性有效性146試劑管理目的50管理基本要求選用適宜的試劑配制記錄試劑名稱試劑批號配制過程配制量標(biāo)簽內(nèi)容完整儲存條件和使用期限147管理基本要求選用適宜的試劑51試劑選用原則標(biāo)定滴定液用基準(zhǔn)試劑；制備滴定液可采用分析純或化學(xué)純試劑，但不經(jīng)標(biāo)定直接按稱重計算濃度者，則應(yīng)采用基準(zhǔn)試劑；制備雜質(zhì)限度檢查用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用優(yōu)級純或分析純試劑；制備試液與緩沖液等可采用分析純或化學(xué)純試劑?！幍洹案戒洝币?guī)定148試劑選用原則標(biāo)定滴定液用基準(zhǔn)試劑；52試液的儲存條件和使用期限參照藥典附錄的規(guī)定149試液的儲存條件和使用期限參照藥典附錄的規(guī)定53檢驗(yàn)記錄記錄目的追溯真實(shí)地、完整地反映檢驗(yàn)過程提示150檢驗(yàn)記錄記錄目的54檢驗(yàn)記錄如何真實(shí)、完整地反映過程？6801批生產(chǎn)記錄應(yīng)及時填寫、字跡清晰、內(nèi)容真實(shí)、數(shù)據(jù)完整，并由操作人及復(fù)核人簽名。6802批生產(chǎn)記錄應(yīng)保持整潔、不得撕毀和任意涂改；更改時，應(yīng)在更改處簽名，并使原數(shù)據(jù)仍可辨認(rèn)。151檢驗(yàn)記錄如何真實(shí)、完整地反映過程？55管理目標(biāo)原始真實(shí)完整可追溯152管理目標(biāo)原始56關(guān)鍵點(diǎn)控制收發(fā)記錄編號，計數(shù)發(fā)放加強(qiáng)內(nèi)部監(jiān)管麻煩！？153關(guān)鍵點(diǎn)控制收發(fā)麻煩?。?7檢驗(yàn)、復(fù)核、審核制度降低發(fā)生差錯概率的有效手段檢驗(yàn)人的職責(zé)復(fù)核人的職責(zé)、資質(zhì)審核人的職責(zé)、資質(zhì)關(guān)鍵—認(rèn)真負(fù)責(zé)內(nèi)部監(jiān)控系統(tǒng)？154檢驗(yàn)、復(fù)核、審核制度降低發(fā)生差錯概率的有效手段內(nèi)部監(jiān)控系統(tǒng)？復(fù)核、審核要點(diǎn)記錄、數(shù)據(jù)完整、真實(shí)公式正確計算準(zhǔn)確偏差符合要求過程規(guī)范運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)正確155復(fù)核、審核要點(diǎn)記錄、數(shù)據(jù)完整、真實(shí)59報告系統(tǒng)及時準(zhǔn)確156報告系統(tǒng)及時60今天的內(nèi)容質(zhì)量的定義實(shí)驗(yàn)室管理基本內(nèi)容幾個術(shù)語檢驗(yàn)的要素檢查的著眼點(diǎn)檢查依據(jù)檢查的技巧與案例分析157今天的內(nèi)容質(zhì)量的定義61檢查的著眼點(diǎn)我們要確認(rèn)企業(yè)實(shí)驗(yàn)室的能力能會不會力做不做158檢查的著眼點(diǎn)我們要確認(rèn)企業(yè)實(shí)驗(yàn)室的能力62檢查的目的？符合性一致性真實(shí)性159檢查的目的？符合性63檢驗(yàn)與生產(chǎn)工藝的關(guān)系檢驗(yàn)是生產(chǎn)工藝的一個組成部分檢驗(yàn)結(jié)果是生產(chǎn)工藝的反饋通過檢驗(yàn)以確認(rèn)生產(chǎn)過程是否存在可測量的偏差160檢驗(yàn)與生產(chǎn)工藝的關(guān)系檢驗(yàn)是生產(chǎn)工藝的一個組成部分6416165今天的內(nèi)容質(zhì)量的定義實(shí)驗(yàn)室管理基本內(nèi)容幾個術(shù)語檢驗(yàn)的要素檢查的著眼點(diǎn)檢查依據(jù)檢查的技巧與案例分析162今天的內(nèi)容質(zhì)量的定義66檢查依據(jù)法規(guī)《藥品管理法》及相關(guān)法規(guī)《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》及評定標(biāo)準(zhǔn)《中國藥典》等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)《中國藥典》凡例和附錄中的相關(guān)規(guī)定163檢查依據(jù)法規(guī)67GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-人員第六條從事藥品生產(chǎn)操作及質(zhì)量檢驗(yàn)的人員應(yīng)經(jīng)專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)，具有基礎(chǔ)理論知識和實(shí)際操作技能。對從事高生物活性、高毒性、強(qiáng)污染性、高致敏性及有特殊要求的藥品生產(chǎn)操作和質(zhì)量檢驗(yàn)人員應(yīng)經(jīng)相應(yīng)專業(yè)的技術(shù)培訓(xùn)。164GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-人員第六條從事藥品生產(chǎn)操作及質(zhì)GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-設(shè)施第二十八條質(zhì)量管理部門根據(jù)需要設(shè)置的檢驗(yàn)、中藥標(biāo)本、留樣觀察以及其它各類實(shí)驗(yàn)室應(yīng)與藥品生產(chǎn)區(qū)分開。生物檢定、微生物限度檢定和放射性同位素檢定要分室進(jìn)行。第二十九條對有特殊要求的儀器、儀表，應(yīng)安放在專門的儀器室內(nèi)，并有防止靜電、震動、潮濕或其它外界因素影響的設(shè)施。第三十條實(shí)驗(yàn)動物房應(yīng)與其他區(qū)域嚴(yán)格分開，其設(shè)計建造應(yīng)符合國家有關(guān)規(guī)定。165GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-設(shè)施第二十八條質(zhì)量管理部門根據(jù)GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-設(shè)備第三十五條用于生產(chǎn)和檢驗(yàn)的儀器、儀表、量具、衡器等，其適用范圍和精密度應(yīng)符合生產(chǎn)和檢驗(yàn)要求，有明顯的合格標(biāo)志，并定期校驗(yàn)。第三十七條生產(chǎn)、檢驗(yàn)設(shè)備均應(yīng)有使用、維修、保養(yǎng)記錄，并由專人管理。166GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-設(shè)備第三十五條用于生產(chǎn)和檢驗(yàn)的GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-驗(yàn)證第五十八條產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝及關(guān)鍵設(shè)施、設(shè)備應(yīng)按驗(yàn)證方案進(jìn)行驗(yàn)證。當(dāng)影響產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素，如工藝、質(zhì)量控制方法、主要原輔料、主要生產(chǎn)設(shè)備等發(fā)生改變時，以及生產(chǎn)一定周期后，應(yīng)進(jìn)行再驗(yàn)證。167GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-驗(yàn)證第五十八條產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝及GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-文件第六十三條產(chǎn)品質(zhì)量管理文件主要有：藥品的申請和審批文件；物料、中間產(chǎn)品和成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其檢驗(yàn)操作規(guī)程；產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性考察；批檢驗(yàn)記錄。168GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-文件第六十三條產(chǎn)品質(zhì)量管理文件批檢驗(yàn)記錄新版GMP征求意見稿第二百二十三條5.檢驗(yàn)記錄至少應(yīng)包括以下內(nèi)容：(1)物料或產(chǎn)品的名稱、劑型、規(guī)格、供貨批號或生產(chǎn)批號，必要時注明供應(yīng)商和生產(chǎn)商（如不同）的名稱或來源；(2)依據(jù)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)操作規(guī)程；(3)檢驗(yàn)所用的儀器或設(shè)備的型號和編號；(4)檢驗(yàn)所用的試液和培養(yǎng)基的配制批號、對照品或標(biāo)準(zhǔn)品的來源和批號；(5)檢驗(yàn)所用動物的相關(guān)信息；(6)檢驗(yàn)過程，包括對照品溶液的配制、各項(xiàng)具體的檢驗(yàn)操作、必要的環(huán)境溫濕度；(7)檢驗(yàn)結(jié)果，包括觀察情況、計算和圖譜或曲線圖，以及依據(jù)的檢驗(yàn)報告編號；(8)檢驗(yàn)日期；(9)檢驗(yàn)人員的簽名和日期；(10)檢驗(yàn)、計算復(fù)核人員的簽名和日期。169批檢驗(yàn)記錄新版GMP征求意見稿73GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-質(zhì)量管理第七十四條藥品生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量管理部門應(yīng)負(fù)責(zé)藥品生產(chǎn)全過程的質(zhì)量管理和檢驗(yàn)，受企業(yè)負(fù)責(zé)人直接領(lǐng)導(dǎo)。質(zhì)量管理部門應(yīng)配備一定數(shù)量的質(zhì)量管理和檢驗(yàn)人員，并有與藥品生產(chǎn)規(guī)模、品種、檢驗(yàn)要求相適應(yīng)的場所、儀器、設(shè)備。170GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-質(zhì)量管理第七十四條藥品生產(chǎn)企業(yè)GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-質(zhì)量管理第七十五條質(zhì)量管理部門的主要職責(zé)：制定和修訂物料、中間產(chǎn)品和成品的內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)操作規(guī)程，制定取樣和留樣制度；制定檢驗(yàn)用設(shè)備、儀器、試劑、試液、標(biāo)準(zhǔn)品(或?qū)φ掌?、滴定液、培養(yǎng)基、實(shí)驗(yàn)動物等管理辦法；決定物料和中間產(chǎn)品的使用；審核成品發(fā)放前批生產(chǎn)記錄，決定成品發(fā)放；審核不合格品處理程序；對物料、中間產(chǎn)品和成品進(jìn)行取樣、檢驗(yàn)、留樣，并出具檢驗(yàn)報告；監(jiān)測潔凈室(區(qū))的塵粒數(shù)和微生物數(shù)；評價原料、中間產(chǎn)品及成品的質(zhì)量穩(wěn)定性，為確定物料貯存期、藥品有效期提供數(shù)據(jù)；制定質(zhì)量管理和檢驗(yàn)人員的職責(zé)。171GMP對于實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)要求-質(zhì)量管理第七十五條質(zhì)量管理部門制定檢驗(yàn)用設(shè)備、儀器、試劑、試液、標(biāo)準(zhǔn)