ICS 13.060.50CCSC51

DB61陜 西 省 地 方 標 準DB61/T1496—2021水質碘化物的測定砷鈰催化分光光度法Waterquality Determinationofiodide As3+-Ce4+catalyticspectrophotometry20212021121720220117陜西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布DB61/T1496DB61/T1496—2021DB61/T1496DB61/T1496—2021目 次前言 II范圍 1規(guī)范性引用文件 1術語和定義 1原理 1儀器 1試劑 2溶液配制 2分析步驟 3分析結果計算 4方法特性 5質量保證和控制要點 5參考文獻參考文獻 6I前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由陜西省地方病防治研究所提出。本文件由陜西省衛(wèi)生健康委員會歸口。渭南市疾控預防控制中心、岐山縣疾控預防控制中心、西安中檢國華質量技術研究院。連科、蒲君香、李鴿、張盼紅。本文件由陜西省地方病防治研究所負責解釋。本文件首次發(fā)布。聯系信息如下：單位：陜西省地方病防治研究所電話編：710003II地址：西安市蓮湖路391郵編：710003II水質碘化物的測定砷鈰催化分光光度法警告:本文件所用的三氧化二砷劇毒！使用者應采取防護措施，并按國家有關危險化學品的規(guī)定執(zhí)行。范圍本文件規(guī)定了用砷鈰催化分光光度法測定生活飲用水及其水源水中的碘化物。本文件碘化物最低檢測質量濃度為0.2μg/L(I-)，測定范圍為低濃度碘化物[0μg/L(I-)～10μg/L(I-)]、中濃度碘化物[10μg/L(I-)～100μg/L(I-)]和高濃度碘化物[100μg/L(I-)～600μg/L(I-)]。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術語和定義3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理在酸性條件下，利用碘對砷鈰氧化還原反應的催化作用：H3AsO3+2Ce4++H2O→H3AsO4+2Ce3++2H+。Ce4+Ce4+則越少。Ce4+的吸光度，計算碘化物含量。5儀器5.1恒溫水浴箱：30℃±0.2℃。分光光度計：1cm比色皿。消化控溫加熱裝置：±1℃。移液器。玻璃試管：15mm×120mm15mm×150mm。秒表。天平：0.1mg。干燥器。1試劑濃硫酸（H2SO4，ρ20=1.84g/mL，優(yōu)級純）。氫氧化鈉（NaOH，優(yōu)級純）。三氧化二砷（As2O3）。氯化鈉（NaCl，優(yōu)級純）。硫酸鈰銨（Ce(NH4)4(SO4)4·4H2O）。碘化鉀（KI，優(yōu)級純）。過硫酸銨（（NH4）2S2O8）。純水（H2OGB/T6682二級水規(guī)格）。注：本文件所使用的試劑純度除特別指明外均為分析純。溶液配制硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol/L]取140mL濃硫酸緩慢加入到700mL純水中，冷卻后用純水稀釋至1L。低濃度碘化物（0μg/L～10μg/L）測定試劑的配制7.2.1過硫酸銨溶液[c((NH4)2S2O8)=0.50mol/L]：稱取57.1g過硫酸銨，定容于500mL純水中。冷藏避光放置，可保存1個月。7.2.2亞砷酸溶液Ⅰ[c(H3AsO3)=0.060mol/L]稱取5.9g20.0g氯化鈉和2.0g氫氧化鈉置于1L500350mL2.5mol/L17.2.3硫酸鈰銨溶液Ⅰ[c(Ce4+)=0.012mol/L]稱取8.0g硫酸鈰銨溶于700mL2.5mol/L硫酸溶液，用水稀釋至1L，室溫避光放置，可保存6個月。中濃度碘化物（10μg/L～100μg/L）測定試劑的配制亞砷酸溶液Ⅱ[c(H3AsO3)=0.10mol/L]稱取10.0g三氧化二砷、25.0g氯化鈉和2.0g氫氧化鈉置于1L的燒杯中，加純水約500mL，加熱至200mL2.5mol/L17.3.2硫酸鈰銨溶液Ⅱ[c(Ce4+)=0.053mol/L]稱取35.4g硫酸鈰銨溶于490mL2.5mol/L16個月。高濃度碘化物（100μg/L～600μg/L）測定試劑的配制亞砷酸溶液Ⅲ[c(H3AsO3)=0.060mol/L]2稱取6.0g18.0g氯化鈉和2.0g氫氧化鈉置于1L500160mL2.5mol/L17.4.2硫酸鈰銨溶液Ⅲ[c(Ce4+)=0.053mol/L]配制方法同7.3.2。碘化物標準溶液貯備液準確稱取經干燥器干燥24h的碘化鉀0.1308g于燒杯中，用0.1%NaOH溶液溶解，定量移入1000mL容量瓶，再用0.1%NaOH溶液稀釋至刻度。此溶液1mL含碘100μg。冷藏放置，可保存6個月。中間溶液Ⅰ（10μg/mL）臨用時吸取10.00mL貯備液置于100mL容量瓶中，用0.1%NaOH水溶液稀釋至刻度。中間溶液Ⅱ(1μg/mL)臨用時吸取10.00mL中間溶液Ⅰ置于100mL容量瓶中，用0.1%NaOH水溶液稀釋至刻度。中間溶液Ⅲ(0.1μg/mL)臨用時吸取10.00mL碘標準中間溶液Ⅱ置于100mL容量瓶中，用0.1%NaOH水溶液稀釋至刻度。低濃度碘化物（0μg/L～10μg/L）測定標準系列溶液0mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL分別置于100mL0.1%NaOH0μg/L，2μg/L，4μg/L，6μg/L，8μg/L，10μg/L。中濃度碘化物（10μg/L～100μg/L）測定標準系列溶液1.00mL分別置于100mL0.1%NaOH10μg/L，60μg/L，80μg/L，100μg/L。高濃度碘化物（100μg/L～600μg/L）測定標準系列溶液臨用時吸取中間溶液Ⅰ1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL分別置于100mL容量瓶中，用0.1%NaOH水溶液稀釋至刻度。此標準系列溶液的濃度分別為100μg/L，200μg/L，300μg/L，400μg/L，500μg/L，600μg/L。分析步驟低濃度碘化物（0μg/L～10μg/L）測定2.00mL0.5mL0.5mol/L過硫酸銨100℃20min，取下冷卻至室溫。1.0mL亞砷酸溶液Ⅰ30℃15min。3使用秒表計時，依順序每管間隔時間一致（15s～30s）0.50mL硫酸鈰銨溶液Ⅰ，立即混勻，放回水浴中。待第一管加入硫酸鈰銨溶液Ⅰ30min（15s～30s）405nm波長下，用1cm比色皿，測定各管的吸光度。中濃度碘化物（10μg/L～100μg/L）測定1.00mL2.5mL亞砷酸溶液30℃15min。使用秒表計時，依順序每管間隔時間一致（15s～30s）0.50mL硫酸鈰銨溶液Ⅱ，立即混勻，放回水浴中。待第一管加入硫酸鈰銨溶液Ⅱ15min（15s～30s）420nm波長下，用1cm比色皿，測定各管的吸光度。高濃度碘化物（100μg/L～600μg/L）測定0.20mL3.5mL亞砷酸溶液30℃15min。使用秒表計時，依順序每管間隔時間一致（15s～30s）0.50mL硫酸鈰銨溶液Ⅲ，立即混勻，放回水浴中。待第一管加入硫酸鈰銨溶液Ⅲ15min（15s～30s）405nm波長下，用1cm比色皿，測定各管的吸光度。9分析結果計算9分析結果計算回歸方程法碘化物濃度c(μg/L)與吸光度值A管的吸光度值代入式(1)，求出所測樣品中碘化物濃度，再按式(2)計算碘化物的質量濃度。cablgA (1)或cablnA式中：c——碘標準系列溶液(或所測樣品)中碘化物的質量濃度，單位為微克每升(μg/L)；A——碘標準系列溶液(或所測樣品)a——標準曲線回歸方程的截距；標準曲線回歸方程的斜率。標準曲線法標準曲線，以樣品管的吸光度值在標準曲線上查得所測樣品中碘化物質量濃度，再按式(2)計算水樣中碘化物的質量濃度。I-cK (2)式中：4式中：ρ（I-）——水中碘化物的質量濃度，單位為微克每升(μg/L)；K——水樣稀釋倍數；c——由標準曲線回歸方程計算所得或由標準曲線查得樣品中碘化物的質量濃度，單位為微克每升(μg/L)。方法特性精密度實驗室對低濃度含碘化物7.0μg/L～8.0μg/L的水樣各做61.3%～1.7%；中濃度含碘化物67.0μg/L～80.0μg/L的水樣各做6次重復測定，相對標準偏差為0.2%～1.4%；高濃度含碘化物340μg/L～350μg/L的水樣各做6次重復測定，相對標準偏差為0.2%～0.5%?；厥章蕦嶒炇覍饣?3.7μg/L～350μg/L的水樣做加標回收，加入碘標準溶液，使加標回收樣品濃度增加2.5μg/L～300μg/L，回收率為95.5%～108%。實驗室測定含碘化物5.0μg/L～300μg/L的3個水碘標準物質，相對誤差為