實驗室質量控制方法-質控圖的應用

Summary

通過使用質量控制圖來對實驗室的監(jiān)測工作實施質量控制，保證日常質量監(jiān)測工作的成果正確可靠性，同時為實驗室的工作人員的比對檢測、期間核查等分析工作的質量管理活動提供了成果評價的重要依據，是在實驗室中日正常檢測中有效的質控方式。關鍵字

質量控制圖；繪制；應用分析質量控制圖，最早于20世紀40年代初就用于實驗室的質量控制工作中，它的研究理論基礎為數理統(tǒng)計學中的統(tǒng)計學與質量檢驗理論知識。該圖主要作用是對各類實驗中所得到的數據和成果進行監(jiān)測，并對實驗的有效質量展開針對性監(jiān)控。從實際的使用效果而言，質量控制圖具有簡潔、簡單、簡明的特點，能夠快速及時準確反應實驗中分析誤差的各類變化及變化趨勢，從而“提醒”實驗人員采取正確措施進行處理。正因質控圖既能夠有效保障日常實驗過程的質量監(jiān)測工作的成果正確和可靠性，又能為科研人員提供實驗結果比對檢測、過程核查等科研活動提供成果評價的重要依據，目前已經是我國實驗室中的主流質控措施方法之一。此外，在中國合格評定國家認可委員會中發(fā)布的《CNAS-CL01:2018檢測和校準實驗室能力認可準則》和《CNAS-CL01-A002:2018檢測和校準實驗室能力認可準則在化學檢測領域的應用說明》里明確規(guī)定了試驗室應該監(jiān)控結果有效性的程序以及實驗室人員對于測試結果有效性進行監(jiān)控，可以通過制作質量控制圖進行核查和監(jiān)控，來對實驗室的檢測有效準確進行保證。1質量控制圖的繪制和判斷1.1質量控制圖的類型實驗室中最常使用的控制圖表大致有兩類，即是X-圖(單值圖或均值圖)和R-圖(極差圖)。當是利用標準物質、樣品的空白值、回收率和某一固定濃度標準物質的數值進行監(jiān)控時，可以采用制作X-圖。X-圖是用來監(jiān)控控制值的系統(tǒng)效果和隨機效應。但X-圖的不足之處是難以區(qū)分批間與批間的精密度。當是利用雙樣或多個樣重復分析數值時，則采用制作R-圖（極差(R)）。R-圖是用來監(jiān)控重復性問題。2實驗室監(jiān)測質量控制圖的應用分析2.1總磷質控樣的x-圖利用實驗室2021年9月至2021年12月的水質檢測中總磷項目的質控樣(批次號2039100，定值為80.4±7.2μg/mL)的檢測數據來繪制質量控制圖X-圖。先使用25個總磷質控樣檢測數據進行啟動，計算了其控制值的標準誤差(S)為0.00132，報警限為+2S為0.00264和-2S為-0.00264，行動限為+3S為0.00396和-3S為-0.00396和中位線CL為0.0801，建立X-圖，如圖1，再利用69個檢測數據來利用X-圖來進行監(jiān)控。圖1

總磷的有證標樣質控圖從圖1中可以看到，有一點落在了警示線與行動線中間，而且該點前后兩次的檢測數值均在警示線以內，對于該段時間是可以報告分析結論的。此外，圖1中有一個數據點落在了警告線外，且原25個數據的平均值為0.0801，加入后來數控新的44個數據后的平均值為0.0803，兩者之間的差值小于0.35s，表明這69個數據點精密度和平均值沒發(fā)生顯著的變化，則能繼續(xù)沿用該質控圖進行監(jiān)控。2.2鋅加標回收率的x-圖利用實驗室2021年7月至2021年9月的水質檢測鋅項目的加標回收率進行檢測數據來繪制質量控制圖X-圖，因為理想回收率為100%，所以設定回收率100%為中位線。圖2

鋅的加標回收率的質控圖從圖2中我們可以發(fā)現數據點比較平均的落在圖中位置線兩側，其中有一點落在了警告限與行動限中間，而前兩點中的一點也落在了警戒限上。在這情況下，屬于方法失控，并且不能報告分析結果。任何在上一次受控的點以后，研究的樣本都應進行重新分析。2.3甲烷質控樣的R-圖利用實驗室2020年3月至2021年2月的環(huán)境空氣與廢氣甲烷項目中的質控樣(濃度為10umol/mol)的檢測數據來繪制質量控制圖R-圖極差圖，用25個甲烷質控樣平行檢測數據來作為啟動質控。圖4

甲烷標樣測定值的極差質控圖從圖4中可發(fā)現有兩個控制值都落在行動控制限上，還有一個數值甚至還落在了行動限制以外，說明重復性失控，遇到這種情況下，需要實驗室內部通過糾正行動問題處理之后，通過對粗大誤差的識別排除、消除系統(tǒng)誤差、改善精密度等方法進行糾正，才能再次分析控制樣品和待測樣本。3結論通過實驗中制作的關于總磷質控樣的X-圖、鋅加標回收率的X-圖以及甲烷標樣的R-圖的實際數據運用分析，來展示在環(huán)境監(jiān)測中使用質量控制圖可以更直觀、簡單來觀察監(jiān)測數據質量的變化情況，能及時讓分析人員發(fā)現數據是否存在問題以便進行進行監(jiān)控和相應的糾正。對于長期有規(guī)律頻次的監(jiān)測水質樣品，也可以考慮采用質量質控圖來觀察水質的情況，通過長時間的數據積累，能更好的讓分析人員定期修正質量控制圖的警戒線和質控線。使用的手段可以利用環(huán)境監(jiān)測中常用的質控樣、空白樣、加標回收等方法便可進行監(jiān)控。4Refe